、典型地 至少约20°C和经常至少约100°C的温度下进行。季盐与酸形式的离子液体抗衡阴离子化合 物之间的反应时间典型地为至少1小时、经常至少8小时和有时至少48小时。然而，本发 明的范围不限于这些反应温度和反应时间。实际上，反应温度和/或反应时间可取决于季 盐和/或离子液体抗衡阴离子化合物的性质而显著变化。
[0070] 反应中产生的挥发性酸可容易地从期望的离子液体除去或分离。例如，由于离子 液体与挥发性酸相比具有非常低的蒸气压，因此可简单地容许挥发性酸从反应混合物蒸发 或者可使用减压方法除去挥发性酸。
[0071 ] 季盐与酸形式的离子液体抗衡阴离子化合物的反应也可在非挥发性溶剂中例如 在离子液体中进行。当使用溶剂时，经常离子液体溶剂为与通过本发明的工艺制造的离子 液体相同的化合物。以此方式，可消除纯化步骤。而且，整个工艺可以连续方式进行。在一 些实施方式中，使用通过所述工艺制造的离子液体的至少一部分作为用于进一步反应的溶 剂。
[0072] 在一种【具体实施方式】中，离子液体阴离子部分具有式[YS02]2N，其中各Y独立地 为F或氟烃。术语"氟烃"指的是其中一个或多个氢原子被氟代替的烃部分。在一些实施 方式中，各Y独立地为F或全氟烃。术语"全氟烃"指的是其中氢原子全部被氟代替的烃部 分。
[0073] 在一些实施方式中，离子液体阴离子为双（三氟甲基磺酰）亚胺（"TFSI"）或双 (氟磺酰）亚胺（"FSI"）。
[0074] 图1中示出了本发明的连续工艺的一种【具体实施方式】。如图1中所示，产生季化 反应以产生中间体阳离子盐的步骤在反应器1中进行。该反应可在作为溶剂的离子液体的 存在下或者在没有任何添加的溶剂的情况下进行。图1说明，使用该工艺中产生的离子液 体的至少一部分作为溶剂。在图1的反应器2中，将反应器1中产生的季盐与酸形式的期 望阴离子组合以制造离子液体。
[0075] 使用离子液体作为溶剂防止中间体阳离子盐作为固体而沉淀。反应中使用的离子 液体溶剂的量取决于所产生的中间体季盐的溶解性。图1中所示工艺的优点之一是，由于 反应中使用的溶剂为期望的最终产物，因此不需要像使用任何其它溶剂时所需要的那样在 后续处理中除去溶剂。
[0076] 可将再循环物流加热或冷却以在去往季化工艺即反应器1的入口处提供期望的 温度。可将季化反应器（反应器1)和复分解反应器（反应器2)两者加热或冷却以将反应 物混合物保持在期望的温度范围内。在一些实施方式中，典型地将反应器1中的温度范围 保持为20°C-200°C、经常地50°C_100°C。在较低的温度下，可需要高的再循环部分（馏 分）（或者大量的离子液体溶剂）来避免中间体阳离子盐的沉淀，和在较高温度下，该中间 体盐可分解。反应可在本领域技术人员已知的任何反应器几何结构中进行。在一些实施方 式中，反应器装备有热交换手段（工具）以将反应物保持在期望的温度范围内。用于季化 反应器（即反应器1)的一种有利的几何结构为活塞流反应器。在另外的实施方式中，通过 调节再循环速率（再循环率）和再循环流体入口温度，可将反应器入口和出口温度保持在 期望的范围内而无需外部热交换。
[0077] 在一种实施方式中，季化剂为产生期望的阳离子中间体的卤化物盐的烷基卤。当 使酸形式的期望阴离子与季盐接触时，复分解副产物为可容易地被除去的挥发性卤化物。
[0078] 与用于制造离子液体的常规方法相比，本发明的工艺具有许多优点。例如，在本发 明的一些实施方式中，不使用挥发性溶剂并且未产生固态中间体。另外，可容易地使本发明 的工艺适合于连续制造。此外，本发明的工艺不需要任何水。
[0079] 在本发明的一些实施方式中，将粗制的离子液体使用其中除去挥发性反应产物的 分离步骤进一步处理。该分离步骤可为本领域技术人员已知的任何分离工艺。一种具体工 艺是使用汽提塔，其中使粗制的离子液体与惰性气体接触并且使挥发性反应产物转移到惰 性气体物流。在一种替代实施方式中，通过使粗制的离子液体经历低压而除去挥发物。由 于所述离子液体具有低的蒸气压，因此容易除去任何挥发性杂质。
[0080] 本发明的工艺适合于间歇或者连续模式。在连续工艺中，可将所制造的离子液体 的一部分再循环和用作反应溶剂。
[0081] 通过本发明的工艺制造的离子液体与使用常规工艺制造的那些相比具有明显更 低的水和/或杂质（例如，卤根（卤化物））含量。在一些实施方式中，通过本发明的工艺 制造的离子液体具有1000百万分率（ppm)或更低、通常IOOppm或更低、典型地20ppm或更 低和经常3ppm或更低的水含量。在另外的实施方式中，通过本发明的工艺制造的离子液体 中的杂质（例如卤根）含量的量为约1000 ppm或更低、通常IOOppm或更低、典型地约IOppm 或更低、和经常地Ippm或更低。
[0082] 以下方案I显示离子液体双（氟磺酰）亚胺1-丙基-1-丁基-吡咯烷繪即 PYR13FSI (下标1和3表示连接至吡咯烷的甲基和丙基）的典型的现有技术合成。在该合成 中，将1-甲基吡咯烷与1-溴丙烷混合以产生溴化1-丙基-1- 丁基-吡咯烷截（PYR13Br)。 该反应典型地在有机溶剂中进行，并且固体PYR13Br从溶剂中沉淀出来。然后将PYR13Br盐 分离、干燥并且与包含期望阴离子的盐（在该情况下双（氟磺酰）亚胺锂即LiFSI)的水溶 液混合。吡咯烷繪盐和锂盐之间的复分解产生期望的离子液体PYR13FSK复分解的产物为 具有有机离子液体（"IL"）相和包含LiBr的水相的两相混合物。如果需要，可进行将IL 相用水萃取以除去任何残留的LiBr。IL相可包含百分之几的水，其必须通过干燥除去。
[0084] 方案I. PYR13FSI的现有技术合成
[0085] 对于离子液体的工业制造而言，方案I的工艺具有若干缺点。例如，在季化步骤 中使用有机溶剂需要能量密集的步骤来除去溶剂并且产生废物物流和挥发性有机化合物 ("V0C"）排放源。另外，方案I的第二步骤中水的存在使得所制造的离子液体的干燥成为 必要。在典型地要求离子液体中的水含量为IOOppm或者低于IOOppm的电化学应用中，该 干燥步骤是尤其重要的。
[0086] 以下方案II说明根据本发明的一种【具体实施方式】的室温离子液体PYR14FSI的制 造。与方案I中所示的现有技术方法形成对照，阴离子交换用酸（例如，HFSI)而不是盐 (例如，LiFSI)进行，并且整个反应是使用产物离子液体（PYR14FSI)作为溶剂进行的。
[0088] 方案2.利用本发明的一种【具体实施方式】的PYR14FSI离子液体的合成。
[0089] 对于本领域技术人员来说，本发明的另外的目的、优点和新特征将在查看不意图 为限制性的其以下实施例时变得明晰。在实施例中，被解释性地（constructively)简化为 实践的程序是以现在时描述的，并且已经在实验室中实施的程序是以过去时阐述的。
[0090] 实施例
[0091] 实施例1 =PYR14Br的合成
[0092] 将处于室温的双（氟磺酰）亚胺N-甲基-N- 丁基吡咯烷着:（50. 5g，0· 156摩尔） 放置在装备有搅拌棒、滴液漏斗和氩气入口的三颈圆底烧瓶中。向该混合物添加 N-甲基吡 咯烷（5. 15g，0. 0605摩尔）。将1-溴丁烷（8. 29g，0. 0605摩尔）放置在