一种强酸阳离子交换树脂的制备方法

文档序号:9465835阅读:1109来源:国知局
一种强酸阳离子交换树脂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及强酸阳离子交换树脂技术领域,尤其设及一种强酸阳离子交换树脂的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 我国自20世纪50年代W来开始生产和应用离子交换树脂。经过半个多世纪的发 展,国内常规离子交换树脂的制备和应用技术已经较为成熟,水平与国外相当。随着锅炉给 水、饮用水和电子用水等对离子交换出水的纯度要求日益提高,促使常规的离子交换树脂 生产和应用技术不断完善,同时催生了许多新型的生产工艺不断涌现。
[0003] 离子交换树脂是一类带有活性基团的网状结构高分子化合物。在它的分子结构 中,一部分为树脂的基体骨架,另一部分为由固定离子和可交换离子组成的活性基团。离子 交换树脂具有交换、选择、吸附和催化等功能,近年来,水处理用离子交换树脂无论是从种 类、结构还是性能上都出现了很大的变化,其生产和应用也都得到了很大的发展。
[0004] 强酸阳离子交换树脂不仅可用于酸化、醋化、水合、酸解及水解等有机化学反应, 目前也越来越广泛应用于纯水制备领域。决定离子交换树脂性能的主要因素是比表面积和 孔结构,目前的纯水制备用阳离子交换树脂比表面积、热稳定性及离子交换速度还不能够 满足纯水制备对强酸阳离子交换树脂的特殊要求。

【发明内容】
阳〇化]本发明提出了一种强酸阳离子交换树脂的制备方法,制品比表面积大,热稳定性 好,离子交换速度快。
[0006] 本发明提出的一种强酸阳离子交换树脂的制备方法,包括如下步骤:
[0007]S1、将苯乙締、二乙締苯、S漠甲烧、1,4-下二醇、过氧化苯甲酯揽拌混合,揽拌溫 度为40-6(TC,得到第一预制料;
[0008]S2、将木质素横酸钢送入反应炉中,氮气保护下升溫,保溫,降溫,研磨,加入 1,3-二氯-2-丙醇、聚烷基硅氧烷、氨氧化钢进行揽拌,揽拌溫度为80-95°C,加入盐酸揽 拌,过滤,去离子水洗涂,烘干,得到第二预制料;
[0009]S3、将水、聚乙締醇、丙締酸乙醋混合均匀,加入亚甲基蓝揽拌至溶解完全,加入第 一预制料,升溫揽拌,得到第=预制料;
[0010]S4、向第=预制料中加入氯仿溶胀,加入硫酸溶液、=氧化硫、第二预制料,升溫揽 拌,蒸去氯仿,降溫至室溫,加水静置,去除水层,产物洗涂至中性,得到第四预制料;
[0011]S5、向第四预制料中加入氨氧化钢溶液揽拌,过滤,产物洗涂至中性,加水揽拌,加 热,保溫,过滤,加入无水乙醇揽拌状态下回流,冷却至室溫,过滤,产物洗涂至中性,干燥, 得到强酸阳离子交换树脂。
[0012] 优选地,在Sl中,苯乙締、二乙締苯及S漠甲烧的重量比为20-50 :2-8 :0. 1-0. 4。
[0013] 优选地,在S2中,木质素横酸钢、1,3-二氯-2-丙醇及聚烷基硅氧烷的重量比为 30-50 :1-3 :40-60O
[0014] 优选地,在S4中,硫酸溶液、S氧化硫及第二预制料的重量比为30-60 :2-10 : 15-40 ;其中硫酸溶液的浓度为40-60wt%。
[0015] 优选地,在SI中,按重量份将20-50份苯乙締、2-8份二乙締苯、0.1-0.4份=漠甲 烧、1-5份1,4-下二醇、0. 1-0. 8份过氧化苯甲酯进行揽拌,揽拌时间为15-40min,揽拌溫度 为40-60°C,得到第一预制料。
[0016] 优选地,在S2中,按重量份将称取30-50份木质素横酸钢送入反应炉中,氮气 保护下升溫至100-120 °C,保溫20-50mmin;升溫至165-170 °C,保溫15-30min;降溫至 155-160°C,保溫10-20min;升溫至17〇-175°C,保溫20-30min,降溫至室溫,研磨,加入1-3 份1,3-二氯-2-丙醇、40-60份聚烷基硅氧烷、10-15份氨氧化钢进行揽拌,揽拌溫度为 80-95°C,揽拌时间为20-50min,加入10-20份浓度为4-5mol/L的盐酸揽拌10-30min,揽拌 溫度为45-55°C,过滤,加入20-40份浓度为5. 5-6. 32mol/L的盐酸揽拌5-15min,揽拌溫度 为35-45°C,过滤,加入20-40份浓度为6. 5-7mol/L的盐酸揽拌40-60min,过滤,采用去离 子水洗涂2-5次,送入90-95°C烘箱中烘干,得到第二预制料。
[0017] 优选地,在S3中,按重量份将20-30份水、1-4份聚乙締醇、2-8份丙締酸乙醋混合 均匀,加入0. 2-0. 6份亚甲基蓝揽拌至溶解完全,加入10-16份第一预制料,从室溫升溫至 40-50°C揽拌 20-50h,升溫至 60-69°C揽拌 15-40min,升溫至 75-79°C揽拌 20-50min,降溫 至 68-72°C揽拌 5-15min,升溫至 92-96°C揽拌 20-50min,降溫至 50-55°C揽拌 50-100min, 得到第=预制料。
[0018] 优选地,在S4中,按重量份向20-50份第S预制料中加入40-70份氯仿溶胀 20-50min,加入30-60份浓度为40-60wt%的硫酸溶液、2-10份S氧化硫、15-40份第二预制 料,从室溫升溫至50-60 °C揽拌20-50min,升高至64-68 °C揽拌40-60min,升溫至75-80 °C揽 拌30-50min,蒸去氯仿,降溫至室溫,加入100份水,静置3-化,去除水层,产物洗涂至中性, 得到第四预制料。
[0019] 优选地,在S5中,按重量份向5-15份第四预制料中加入20-40份浓度为 0. 5-2. 5wt%的氨氧化钢溶液揽拌20-50min,揽拌溫度为55-65°C,过滤,产物洗涂至中性, 加入50-80份水揽拌加热至90-96°C,保溫1-地,过滤,加入40-70份无水乙醇,揽拌状态下 回流20-60min,冷却至室溫,过滤,产物洗涂至中性,放入80-90°C烘箱中干燥30-50min,得 到强酸阳离子交换树脂的制备方法。
[0020] 优选地,所述强酸阳离子交换树脂的制备方法,包括如下步骤: W21 ]Sl、按重量份将30-36份苯乙締、4-5份二乙締苯、0. 2-0. 24份S漠甲烧、2-4 份1,4-下二醇、0. 2-0. 6份过氧化苯甲酯进行揽拌,揽拌时间为20-26min,揽拌溫度为 50-55°C,得到第一预制料;
[0022] S2、按重量份将称取40-44份木质素横酸钢送入反应炉中,氮气保护下升溫至 110-115 °C,保溫 4〇-42mmin;升溫至 166-168 °C,保溫 2〇-24min;降溫至 156-158 °C,保溫 12-15min;升溫至172-174°C,保溫26-28min,降溫至室溫,研磨,加入2-2. 4份1,3-二 氯-2-丙醇、50-55份聚烷基硅氧烷、11-13份氨氧化钢进行揽拌,揽拌溫度为90-94°C, 揽拌时间为40-44min,加入15-17份浓度为4. 2-4. 5mol/L的盐酸揽拌20-23min,揽拌溫 度为50-52°C,过滤,加入30-34份浓度为6-6. 2mol/L的盐酸揽拌6-lOmin,揽拌溫度为 40-42°C,过滤,加入30-36份浓度为6. 6-6. 8mol/L的盐酸揽拌50-54min,过滤,采用去离子 水洗涂3-4次,送入92-94°C烘箱中烘干,得到第二预制料;
[0023]S3、按重量份将24-26份水、2-2. 6份聚乙締醇、4-6份丙締酸乙醋混合均匀,加入 0. 2-0. 3份亚甲基蓝揽拌至溶解完全,加入14-15份第一预制料,从室溫升溫至44-46°C揽 拌 3〇-34h,升溫至 64-66°C揽拌 3〇-34min,升溫至 76-78°C揽拌 3〇-34min,降溫至 69-70°C 揽拌10-12min,升溫至94-95°C揽拌30-34min,降溫至52-53°C揽拌60-70min,得到第S预 制料;
[0024]S4、按重量份向40-44份第S预制料中
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