一种净水用聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法

文档序号:9465833阅读:599来源:国知局
一种净水用聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及聚苯乙締横酸型离子交换树脂技术领域,尤其设及一种净水用聚苯乙 締横酸型离子交换树脂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 我国自20世纪50年代W来开始生产和应用离子交换树脂。经过半个多世纪的发 展,国内常规离子交换树脂的制备和应用技术已经较为成熟,水平与国外相当。随着锅炉给 水、饮用水和电子用水等对离子交换出水的纯度要求日益提高,促使常规的离子交换树脂 生产和应用技术不断完善,同时催生了许多新型的生产工艺不断涌现。
[0003] 离子交换树脂是一类带有活性基团的网状结构高分子化合物。在它的分子结构 中,一部分为树脂的基体骨架,另一部分为由固定离子和可交换离子组成的活性基团。离子 交换树脂具有交换、选择、吸附和催化等功能,近年来,水处理用离子交换树脂无论是从种 类、结构还是性能上都出现了很大的变化,其生产和应用也都得到了很大的发展。
[0004] 强酸阳离子交换树脂不仅可用于酸化、醋化、水合、酸解及水解等有机化学反应, 目前也越来越广泛应用于纯水制备领域。决定离子交换树脂性能的主要因素是比表面积和 孔结构,目前的纯水制备用阳离子交换树脂比表面积、热稳定性及离子交换速度亟待提高。

【发明内容】

[0005]本发明提出了一种净水用聚苯乙締横酸型离子交换树脂的制备方法,制品比表面 积大,热稳定性好,离子交换速度快。
[0006]本发明提出的一种净水用聚苯乙締横酸型离子交换树脂的制备方法,包括如下步 骤:
[0007]S1、将苯乙締、二乙締苯、S漠甲烧、甲醇、过氧化苯甲酯揽拌,揽拌溫度为 45-5(TC,得到第一预制料;
[0008]S2、将水、聚乙締醇、2-甲基丙締酸甲醋混合均匀,加入亚甲基蓝揽拌至溶解完全, 加入第一预制料揽拌,得到第二预制料;
[0009]S3、向第二预制料中加入氯仿溶胀,然后加入硫酸溶液、氯横酸揽拌,蒸去氯仿,降 溫,加水静置,去除水层,产物洗涂至中性,得到第=预制料;
[0010] S4、向第=预制料中加入氨氧化钢溶液揽拌,揽拌溫度为45-50°C,过滤,产物洗涂 至中性,加水揽拌,加热至92-97°C,保溫,过滤,加入无水乙醇揽拌状态下回流,冷却,过滤, 产物洗涂至中性,干燥,得到净水用聚苯乙締横酸型离子交换树脂。
[0011] 优选地,在Sl中,苯乙締、二乙締苯、过氧化苯甲酯的重量比为30-50 :5-10 : 0. 1-0. 5。
[0012] 优选地,在S2中,2-甲基丙締酸甲醋、聚乙締醇及亚甲基蓝的重量比为1-5 :1-2 : 0. 1-0. 25。
[0013]优选地,在S3中,第二预制料、硫酸溶液及氯横酸的重量比为30-55 :20-40 :5-15; 其中硫酸溶液的浓度为50-75wt%。
[0014] 优选地,在S4中,第S预制料、氨氧化钢溶液的重量比为20-45 :5-10 ;其中氨氧化 钢溶液的浓度为2-3. 5wt%。
[0015] 优选地,在SI中,按重量份将30-50份苯乙締、5-10份二乙締苯、0. 01-0. 08份S 漠甲烧、1-3份甲醇、0. 1-0. 5份过氧化苯甲酯进行揽拌,揽拌时间为20-40min,揽拌溫度为 45-50°C,得到第一预制料。
[0016] 优选地,在S2中,按重量份将4-10份水、1-2份聚乙締醇、1-5份2-甲基丙締酸甲 醋混合均匀,加入0. 1-0. 25份亚甲基蓝揽拌至溶解完全,加入20-40份第一预制料,从室溫 升溫至50-65°C揽拌1-化,升溫至75-82°C揽拌20-50min,升溫至88-92°C揽拌70-90min, 降溫至80-82°C揽拌15-30min,升溫至95-98°C揽拌5-15min,降溫至50-55°C揽拌1-化,得 到第二预制料。
[0017] 优选地,在S3中,按重量份向30-55份第二预制料中加入50-70份氯仿溶胀 30-50min,加入20-40份浓度为50-75wt%的硫酸溶液、5-15份氯横酸,从室溫升溫至 45-55°C揽拌40-60min,升高至62-67°C揽拌 30-50min,升溫至 70-72°C揽拌 10-20min,降溫 至65-67°C揽拌2-化;蒸去氯仿,降溫至室溫,加入80-100份水,静置2-化,去除水层,产物 洗涂至中性,得到第=预制料。
[001引优选地,在S4中,按重量份向20-45份第S预制料中加入5-10份浓度为 2-3. 5wt%的氨氧化钢溶液揽拌40-70min,揽拌溫度为45-50°C,过滤,产物洗涂至中性,加 入100-150份水揽拌加热至92-97°C,保溫2-化,过滤,加入60-70份无水乙醇揽拌状态下 回流50-70min,冷却至室溫,过滤,产物洗涂至中性,放入75-85°C烘箱中干燥20-40min,得 到净水用聚苯乙締横酸型离子交换树脂。
[0019] 优选地,所述的净水用聚苯乙締横酸型离子交换树脂的制备方法,包括如下步 骤:
[0020] Sl、按重量份将45-48份苯乙締、6-8份二乙締苯、0. 02-0. 05份S漠甲烧、2. 4-2. 8 份甲醇、0. 2-0. 25份过氧化苯甲酯进行揽拌,揽拌时间为30-35min,揽拌溫度为47-48°C, 得到第一预制料;
[0021]S2、按重量份将6-8份水、1. 2-1. 5份聚乙締醇、2-3. 5份2-甲基丙締酸甲醋混合 均匀,加入0. 2-0. 22份亚甲基蓝揽拌至溶解完全,加入30-34份第一预制料,从室溫升溫至 60-64°[揽拌1.5-化,升溫至 78-80°[揽拌 40-46111;[]1,升溫至90-91°[揽拌 80-84111;[]1,降溫 至80-SrC揽拌20-23min,升溫至96-97°C揽拌10-12min,降溫至52-54°C揽拌2-2.化,得 到第二预制料;
[0022] S3、按重量份向40-46份第二预制料中加入60-63份氯仿溶胀40-45min,加 入30-34份浓度为60-64wt%的硫酸溶液、10-12份氯横酸,从室溫升溫至50-52 °C揽拌 55-58min,升高至 64-65°C揽拌40-45min,升溫至 71-72°C揽拌 14-16min,降溫至 66-67°C揽 拌4-化;蒸去氯仿,降溫至室溫,加入90-95份水,静置3-地,去除水层,产物洗涂至中性,得 到第=预制料;
[0023]S4、按重量份向30-34份第=预制料中加入6-8份浓度为3-3. %的氨氧化钢溶 液揽拌60-64min,揽拌溫度为46-48°C,过滤,产物洗涂至中性,加入130-135份水揽拌加热 至94-96°C,保溫3-地,过滤,加入64-66份无水乙醇揽拌状态下回流60-63min,冷却至室 溫,过滤,产物洗涂至中性,放入80-82°C烘箱中干燥30-34min,得到净水用聚苯乙締横酸 型离子交换树脂。
[0024] 本发明中,W苯乙締、二乙締苯为聚合主料,加入过氧化苯甲酯作为引发近,依次 加入甲醇、聚乙締醇、亚甲基蓝,并合理控制各物料加入量与各工艺参数,制品比表面积大, 离子交换速度快,而=漠甲烧得加入,可使得其上的漠原子引入树脂母体分子链末端,活性 漠原子可与后续加入的2-甲基丙締酸甲醋反应,制品上接枝一层2-甲基丙締酸离子,其亲 水性极好,得到的制品大小与孔径均较好,制品比表面积大,离子交换速度快,加入的硫酸 溶液、氯横酸协同作用横化体系,横化效率高,制品比表面积极为优异。
【具体实施方式】
[0025] 如图1所示,图1为本发明提出的一种聚苯乙締横酸型离子交换树脂的制备工艺 流程图。
[0026] 下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0027] 实施例1
[0028] 一种净水用聚苯乙締横酸型离子交换树脂的制备方法,包括如下步骤:
[0029]S1、将苯乙締、二乙締苯、=漠甲烧、甲醇、过氧化苯甲酯揽拌,揽拌溫度为48°C,得 到
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