是对本专利内容的说明，而不限制本发明。
[0037]W下将通过实施例详细说明本发明 实施例1 采用图1所述的传统共沸精傭工艺分离醋酸和水，其中共沸剂是醋酸仲了醋。对需要 进行醋酸、水分离的流股Ia由流股1，流股3和流股4组成，其分别来自对苯二甲酸系统不 同的单元，其中流股1，流股3和流股4及其工艺参数如下表1所示。根据各流股不同的物 料状态和水的浓度，传统的共沸精傭培中各自的进料位置见表1中所示。其中稀醋酸流股1 在培板9的位置进入共沸精傭培内。在共沸精傭培2培顶通过流股21进行共沸剂醋酸仲 了醋的补充，培顶流出的蒸汽流股6进入冷凝器5冷凝成液相，然后在倾析器3内进行重新 分配后静置分层，分层后倾析器3内油相流股24全部回流至共沸精傭培2顶部；下层水相 中的lOwt%的小部分流股35回流至共沸精傭培2顶部，其余的90Wt%的水相22进入后 续的溶剂回收培。回流至共沸精傭培培顶的流股35中含有醋酸浓度^ 0. 05wt%，在共沸精 傭培培底得到的醋酸溶剂23的质量浓度为95%，整个系统的相关数据见表3。
[00測 实施例2 将采用的共沸剂改为醋酸异了醋，其中流股1，流股3,流股4及其工艺参数如下表 2所示，其他实施过程同实施例1。回流至共沸精傭培培顶的流股35中含有醋酸浓度 ^ 0. 05wt%。在共沸精傭培培底得到的醋酸溶剂23的质量浓度为95%，整个系统的相关数 据见表3。
[00測 实施例3 采用图2所述的本发明共沸精傭工艺分离醋酸和水，其中共沸剂是醋酸仲了醋，渗透 汽化膜分离器内的汽化膜用市售的聚二甲基娃氧焼/芳香族聚醜胺复合膜。将实施例U表 1)中的稀醋酸流股1先进入渗透汽化膜分离器进行处理，采用240m2聚二甲基娃氧焼/芳 香族聚醜胺复合膜，通过喷射混合器保持汽化膜一侧温度为267K，可W得到4. 98kg/m2h的 水渗透通量，没有透过汽化膜的物料为醋酸含量接近50wt%的醋酸富积流股化，然后将醋 酸富积流股化通过培板18的位置进入共沸精傭培，其他实施过程同实施例1。回流至共 沸精傭培培顶的流股35中含有醋酸浓度自0. 05wt%，在共沸精傭培培底得到的醋酸溶剂23 的质量浓度为95%。整个系统的相关数据见表3。
[0040]实施例4 采用图2所述的本发明共沸精傭工艺分离醋酸和水，，其中共沸剂是醋酸仲了醋，渗透 汽化膜分离器内的汽化膜用市售的丙帰腊接枝聚（己帰醇）膜。将实施例1 (表1)中的稀 醋酸流股1先进入渗透汽化膜分离器进行处理，采用450m2丙帰腊接枝聚（己帰醇)膜，通过 喷射混合器保持汽化膜保持一侧温度为267K，可W得到2. 38kg/m2h的水渗透通量，没有透 过汽化膜的物料为醋酸含量接近45wt%的醋酸富积流股化，然后将醋酸富积流股化通过培 板18的位置进入共沸精傭培，其他实施过程同实施例1。回流至共沸精傭培培顶的流股35 中含有醋酸浓度自0. 〇5wt%，在共沸精傭培培底得到的醋酸溶剂23的质量浓度为95%。整 个系统的相关数据见表3。
[00川 实施例5 采用图2所述的本发明共沸精傭工艺分离醋酸和水，其中共沸剂是醋酸仲了醋，渗透 汽化膜分离器内的汽化膜用市售的聚苯胺膜。将实施例1 (表1)中的稀醋酸流股1先进入 渗透汽化膜分离器进行处理，采用500m2聚二甲基娃氧焼/芳香族聚醜胺复合膜，通过喷射 混合器保持汽化膜一侧温度为267K，可W得到1. 85kg/m2h的水渗透通量，没有透过汽化膜 的物料为醋酸含量接近45wt%的醋酸富积流股化，然后将醋酸富积流股化通过培板18的 位置进入共沸精傭培，其他实施过程同实施例1。回流至共沸精傭培培顶的流股35中含有 醋酸浓度自0. 05wt%，在共沸精傭培培底得到的醋酸溶剂23的质量浓度为95%。整个系统 的相关数据见表3。
[0042]从表3的结果可W看出，传统的共沸精傭培中共沸剂采用醋酸仲了醋，再沸器热 负荷10. 2丽。而采用传统的共沸精傭培中（共沸剂采用醋酸异了醋)，再沸器热负荷也在 10.IMW左右，热负荷降低了但是共沸剂的使用成本大大增加。采用本发明所述工艺，由于对 水含量高的流股进行渗透汽化富集处理，送样大大降低了共沸精傭培的分离负担，与实施 例1相比，共沸精傭培培底再沸器的热负荷降低近38. 2%。
【主权项】
1. 一种芳族羧酸生产中乙酸和水的分离方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 将芳烃羧酸生产过程中，含有醋酸和水的物料通入到渗透汽化膜分离器内，在渗透 汽化膜分离器内透过汽化膜的水一部分直接流出，另一部分水采用喷射混合器产生真空度 汽化后通过流股流出，而没有透过汽化膜的物料形成醋酸富积流股； (2) 醋酸富积流股在高于共沸区下限的位置进入共沸精馏塔进行共沸精馏分离，共沸 精馏塔采用的共沸剂是沸点介于乙酸仲丁酯和乙酸正丙酯之间的乙酸酯；通过再沸器将共 沸精馏塔塔底液体物料加热汽化形成的上升蒸汽物料和醋酸富积流股一起在塔内与共沸 精馏塔塔顶的物料逐级接触，并进行传热、传质；共沸精馏塔塔底可生产基本不含共沸剂的 醋酸溶剂，醋酸溶剂中水的质量占总质量的4-10% ; (3) 从共沸精馏塔塔顶流出的蒸汽冷凝后以液体形式进入倾析器，在倾析器内进行分 层，上层的油相回流至共沸精馏塔塔顶，下层的水相除部分回流至共沸精馏塔塔顶外，其余 进入后续的溶剂回收塔。2. 根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于步骤（1)中，芳烃羧酸生产过程中，含 有醋酸和水的物料中水的质量占总质量的40-80%。3. 根据权利要求1或2所述的分离方法，其特征在于所述醋酸富积流股进入共沸精馏 塔的提馏段区域。4. 根据权利要求1或2所述的分离方法，其特征在于步骤（3)中下层中占总质量10% 的水相回流至共沸精馏塔塔顶，其余进入后续的溶剂回收塔。5. 根据权利要求4所述的分离方法，其特征在于所述共沸剂为乙酸仲丁酯或者乙酸正 丙酯。6. 根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于所述共沸精馏塔采用规整填料塔内 件。7. 根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于步骤（1)中所述含有醋酸和水的物料 为一股或多股。8. 根据权利要求7所述的分离方法，其特征在于步骤（1)中所述含有醋酸和水的物料 为制取芳烃羧酸氧化反应器顶部冷凝液抽出部分和/或结晶器顶部蒸汽。
【专利摘要】本发明涉及一种芳族羧酸生产中乙酸和水的分离方法，将芳烃羧酸生产过程中，含有醋酸和水的物料通入到渗透汽化膜分离器内，采用膜分离的方法将水含量高的物料事先进行提浓，形成高醋酸浓度的物料后，进入到共沸精馏塔中再进行分离，这样减少了进入共沸精馏塔的水量，降低共沸精馏用能。本发明可以得到系统接受的醋酸和水，同时，与原有的共沸精馏方法相比，降低了达到分离目标的再沸器和冷凝器所需的能量，在共沸精馏的基础上能够进一步节约能量15-30%。
【IPC分类】C07C51/42, C07C51/46, C07C53/08
【公开号】CN105272845
【申请号】CN201410354882
【发明人】刘建新, 肖翔, 孟海, 钱学勤, 邢跃军, 朱伟, 周永兵
【申请人】中国石化扬子石油化工有限公司, 中国石油化工股份有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2014年7月24日