一种阿魏种素的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种阿魏种素的制备方法，尤其是从一种植物中提取、分离和纯化阿魏种素的方法。
【背景技术】
[0002]阿魏种素(Assafoetidin)分子式C24H3(]04，分子量 382.5，CAS 登录号:11536-83-6，主要存在于伞形科植物新疆阿魏Ferula sinkiangensis或阜康阿魏F.fukanensis的树脂中，该原料来源丰富。药理研究表明，阿魏种素具有抗过敏、抑菌消炎的作用。
[0003]阿魏是从阿魏属(Ferula L)植物的根或茎中得到的一种油胶树脂之风干块状物，是古老的常用药之一，始载于《新修本草》，被列为中品。味苦、辛，温，归脾胃经。具有消食，化癥，散痞，杀虫之功效。用于肉食积滞，瘀血癥瘕，腹中痞块，虫积腹痛。目前仅产于新疆，其中新疆阿魏主产于新疆伊宁；阜康阿魏主产于新疆阜康。
[0004]现有技术中，尚没有查到制备高纯度阿魏种素的制备工艺报道。
【发明内容】
[0005]本发明目的在于提供一种制备高纯度阿魏种素的制备工艺。
[0006]本发明的目的主要通过以下技术过程来实现:
(1)微波加热提取:在自制的平底烧瓶中加入阴干的阿魏和质量分数为55~95%的1，4 - 丁二醇水溶液(阿魏和1，4 -丁二醇水溶液质量体积比:l~3g/mL)，放入微波炉中，外部连接回流装置，利用微波辐射加热进行提取，微波辐射的功率为500~600w 时间是30~90min，提取1~3次。反应完毕后，趁热减压过滤反应混合物，得滤液和滤渣。滤渣用40~80°C的1，4 -丁二醇水溶液洗涤3次，洗液和滤液合并。在室温下加2~ 4倍体积的水于滤液中并搅拌30 min左右，即有阿魏种素粗提取物沉淀析出。
[0007](2)纯化:将析出的阿魏种素粗提取物离心分离，收集沉淀，真空干燥，即得粉末状粗提取物。加入到聚酯酰胺层析柱上，乙酸乙酯-甲醇((2-7): 1，v/v)混合溶剂为洗脱液进行洗脱，用相同种类的聚酯酰胺薄膜以上述洗脱液进行展开，作为配套检测，收集聚酯酰胺薄膜上Rf为4.5-5.0的流份，减压回收溶剂后，加入甲醇置于4°C冰箱中进行结晶，洗涤干燥，即得。
[0008]所述步骤(1)中优选的1，4 - 丁二醇水溶液的质量分数为85%。
[0009]所述步骤(1)中优选微波辐射的功率是600w。
[0010]所述步骤(2)中用到的聚酯酰胺选自锦纶6，锦纶66中的一种。
[0011]所述步骤(2)中优选的乙酸乙酯-甲醇混合溶剂的体积比为5:1。
[0012]该发明所说的阿魏种素制备方法的优势在于:
本法萃取属于节能、低耗、无污染、零排放的绿色萃取技术，符合节能减排、节能降耗和绿色环保的现实要求。
[0013]下面结合具体实施例对本发明做进一步的解释，但本发明要求的保护范围不限于下列实施方式:
实例1
在自制的平底烧瓶中加入阴干的阿魏和质量分数为65%的1，4 - 丁二醇水溶液(阿魏和1，4 -丁二醇水溶液质量体积比:2g/mL)，放入微波炉中，外部连接回流装置，利用微波辐射加热进行提取，微波辐射的功率为600w，时间是45min，提取1次。反应完毕后，趁热减压过滤反应混合物，得滤液和滤渣。滤渣用40~80°C的1，4 -丁二醇水溶液洗涤3次，洗液和滤液合并。在室温下加2倍体积的水于滤液中并搅拌30 min左右，即有阿魏种素粗提取物沉淀析出。
[0014]将析出的阿魏种素粗提取物离心分离，收集沉淀，真空干燥，即得粉末状粗提取物。加入到聚酯酰胺层析柱上，乙酸乙酯-甲醇(3:l，v/v)混合溶剂为洗脱液进行洗脱，用相同种类的聚酯酰胺薄膜以上述洗脱液进行展开，作为配套检测，收集聚酯酰胺薄膜上Rf为4.5-5.0的流份，减压回收溶剂后，加入甲醇置于4°C冰箱中进行结晶，洗涤干燥，即得。经HPLC检测，纯度为91.23%。
[0015]实例2
在自制的平底烧瓶中加入阴干的阿魏和质量分数为75%的1，4 - 丁二醇水溶液(阿魏和1，4 -丁二醇水溶液质量体积比:1.5g/mL)，放入微波炉中，外部连接回流装置，利用微波辐射加热进行提取，微波辐射的功率为550w，时间是60min，提取3次。反应完毕后，趁热减压过滤反应混合物，得滤液和滤渣。滤渣用40~80°C的1，4 -丁二醇水溶液洗涤3次，洗液和滤液合并。在室温下加3倍体积的水于滤液中并搅拌30 min左右，即有阿魏种素粗提取物沉淀析出。
[0016]将析出的阿魏种素粗提取物离心分离，收集沉淀，真空干燥，即得粉末状粗提取物。加入到聚酯酰胺层析柱上，乙酸乙酯-甲醇(4:l，v/v)混合溶剂为洗脱液进行洗脱，用相同种类的聚酯酰胺薄膜以上述洗脱液进行展开，作为配套检测，收集聚酯酰胺薄膜上Rf为4.5-5.0的流份，减压回收溶剂后，加入甲醇置于4°C冰箱中进行结晶，洗涤干燥，即得。经HPLC检测，纯度为92.45%ο
[0017]
实例3
在自制的平底烧瓶中加入阴干的阿魏和质量分数为75%的1，4 - 丁二醇水溶液(阿魏和1，4 -丁二醇水溶液质量体积比:2g/mL)，放入微波炉中，外部连接回流装置，利用微波辐射加热进行提取，微波辐射的功率为600w，时间是90min，提取1次。反应完毕后，趁热减压过滤反应混合物，得滤液和滤渣。滤渣用40~80°C的1，4 -丁二醇水溶液洗涤3次，洗液和滤液合并。在室温下加3倍体积的水于滤液中并搅拌30 min左右，即有阿魏种素粗提取物沉淀析出。
[0018]将析出的阿魏种素粗提取物离心分离，收集沉淀，真空干燥，即得粉末状粗提取物。加入到聚酯酰胺层析柱上，乙酸乙酯-甲醇(6:l，v/v)混合溶剂为洗脱液进行洗脱，用相同种类的聚酯酰胺薄膜以上述洗脱液进行展开，作为配套检测，收集聚酯酰胺薄膜上Rf为4.5-5.0的流份，减压回收溶剂后，加入甲醇置于4°C冰箱中进行结晶，洗涤干燥，即得。经HPLC检测，纯度为90.16%ο
【主权项】
1.一种阿魏种素的制备方法，其特征在于制备具体步骤如下: (1)微波加热提取:在自制的平底烧瓶中加入阴干的阿魏和质量分数为55~95%的1，4-丁二醇水溶液(阿魏和1，4 -丁二醇水溶液质量体积比:l~3g/mL)，放入微波炉中，外部连接回流装置，利用微波辐射加热进行提取，微波辐射的功率为500~600w时间是30~90min，提取1~3次，反应完毕后，趁热减压过滤反应混合物，得滤液和滤渣；滤渣用40~80°C的1，4-丁二醇水溶液洗涤3次，洗液和滤液合并；在室温下加2~ 4倍体积的水于滤液中并搅拌30 min左右，即有阿魏种素粗提取物沉淀析出； (2)纯化:将析出的阿魏种素粗提取物离心分离，收集沉淀，真空干燥，即得粉末状粗提取物，加入到聚酯酰胺层析柱上，乙酸乙酯-甲醇((2-7): l，v/v)混合溶剂为洗脱液进行洗脱，用相同种类的聚酯酰胺薄膜以上述洗脱液进行展开，作为配套检测，收集聚酯酰胺薄膜上Rf为4.5-5.0的流份，减压回收溶剂后，加入甲醇置于4°C冰箱中进行结晶，洗涤干燥，即得。2.根据权利要求书1中所述的一种阿魏种素的制备方法，其特征在于步骤(1)中优选的1，4 - 丁二醇水溶液的质量分数为85%。3.根据权利要求书1中所述的一种阿魏种素的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中优选微波辐射的功率是600w。4.根据权利要求书1中所述的一种阿魏种素的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中用到的聚酯酰胺选自锦纶6，锦纶66中的一种。5.根据权利要求书1中所述的一种阿魏种素的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中优选的乙酸乙酯-甲醇混合溶剂的体积比为5:1。
【专利摘要】本发明公开了一种从阿魏中提取阿魏种素的方法。工艺步骤为：将阿魏用1，4-丁二醇水溶液微波提取，提取完毕后，趁热减压过滤反应混合物，得滤液和滤渣。滤渣用1，4-丁二醇水溶液洗涤，在室温下加3倍体积的水于滤液中并搅拌，即有阿魏种素粗提取物沉淀析出。将析出的阿魏种素粗提取物离心分离，收集沉淀，真空干燥，即得粉末状粗提取物。加入到聚酯酰胺层析柱上，乙酸乙酯-甲醇混合溶剂为洗脱液进行洗脱，用相同种类的聚酯酰胺薄膜以上述洗脱液进行展开，作为配套检测，收集聚酯酰胺薄膜上Rf为4.5~5.0的流份，减压回收溶剂后，加入甲醇置于4℃冰箱中进行结晶，洗涤干燥，即得。采用本发明制备的阿魏种素，产品纯度高，绿色环保。
【IPC分类】C07D311/16
【公开号】CN105367529
【申请号】CN201510842583
【发明人】王宁, 顾振华, 刘敏
【申请人】王宁
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月29日