，得到三甲氧基硅烷，收率为81%。将溶剂双(三甲氧基)硅基乙烷打入反应釜，加入催化剂，升温至70°C，然后将三甲氧基硅烧打入加成爸同时开启乙炔进气阀，开始反应。反应爸压力30kpa,当反应爸压力开始缓慢升高至50kpa时，停止反应。将料液打入精馏塔精馏，塔顶采出乙烯基三甲氧基硅烷，塔底副产物双(三甲氧基)硅基乙烷回收作为反应溶剂使用。产品收率为93.1%，纯度>99%。
[0035]实施例3
[0036]将氯化氢和硅粉在在230°C?260°C下反应得到的三氯氢硅和乙醇分别用计量泵打入双塔反应器，升温至80°C，开启反应循环泵，过程产生的氯化氢通过深冷、压缩之后返回到三氯氢硅合成装置。反应6h后，溶液经中和、精馏得到三乙氧基硅烷，收率为86%。将溶剂双(三乙氧基)硅基乙烷打入反应釜，加入催化剂，升温至85°C，然后将三乙氧基硅烷打入加成爸同时开启乙炔进气阀，开始反应。反应爸压力30kpa,当反应爸压力开始缓慢升高至50kpa时，停止反应。将料液打入精馏塔精馏，塔顶采出乙烯基三乙氧基硅烷，塔底副产物双(三乙氧基)硅基乙烷回收作为反应溶剂使用。产品收率为94%，纯度> 99%。
[0037]实施例4
[0038]将氯化氢和硅粉在在230°C?260°C下反应得到的三氯氢硅和甲醇分别用计量泵打入双塔反应器，升温至100°c，开启反应循环泵，过程产生的氯化氢通过深冷、压缩之后返回到三氯氢硅合成装置。反应6h后，溶液经中和、精馏，得到三甲氧基硅烷，收率为82.6%。将溶剂双(三甲氧基)硅基乙烷打入反应釜，加入催化剂，升温至88°C，然后将三甲氧基硅烧打入加成爸同时开启乙炔进气阀，开始反应。反应爸压力30kpa,当反应爸压力开始缓慢升高至50kpa时，停止反应。将料液打入精馏塔精馏，塔顶采出乙烯基三甲氧基硅烷，塔底副产物双(三甲氧基)硅基乙烷回收作为反应溶剂使用。产品收率为94.2%，纯度>99%。
[0039]实施例5
[0040]将氯化氢和硅粉在在230°C?260°C下反应得到的三氯氢硅和乙醇分别用计量泵打入双塔反应器，升温至100°c，开启反应循环泵，过程产生的氯化氢通过深冷、压缩之后返回到三氯氢硅合成装置。反应6h后，溶液经中和、精馏得到三乙氧基硅烷，收率为83%。将溶剂双(三乙氧基)硅基乙烷打入反应釜，加入催化剂，升温至90°C，然后将三乙氧基硅烷打入加成爸同时开启乙炔进气阀，开始反应。反应爸压力30kpa,当反应爸压力开始缓慢升高至50kpa时，停止反应。将料液打入精馏塔精馏，塔顶采出乙烯基三乙氧基硅烷，塔底副产物双(三乙氧基)硅基乙烷回收作为反应溶剂使用。产品收率为95%，纯度> 99%。
[0041]实施例6
[0042]将氯化氢和硅粉在在230°C?260°C下反应得到的三氯氢硅和乙醇分别用计量泵打入双塔反应器，升温至80°C，开启反应循环泵，过程产生的氯化氢通过深冷、压缩之后返回到三氯氢硅合成装置。反应6h后，溶液经中和、精馏得到三乙氧基硅烷，收率为86%。将溶剂双(三乙氧基)硅基乙烷打入反应釜，加入催化剂，升温至90°C，然后将三乙氧基硅烷打入加成爸同时开启乙炔进气阀，开始反应。反应爸压力30kpa,当反应爸压力开始缓慢升高至50kpa时，停止反应。将料液打入精馏塔精馏，塔顶采出乙烯基三乙氧基硅烷，塔底副产物双(三乙氧基)硅基乙烷回收作为反应溶剂使用。产品收率为96.7%，纯度>99%。
【主权项】
1.一种生产乙烯基烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于以烷氧基硅烷和乙炔为原料进行加成反应，反应中以双(三烷氧基)硅基乙烷为溶剂，钼类化合物为催化剂，控制反应温度为60?120°C，烷氧基硅烷和乙炔摩尔比为1: 1.0?5.0，控制乙炔流速10?25m3/h，反应最终生成广物乙稀基烧氧基娃烧和副广物双(二烧氧基)??圭基乙烧；所述双(二烧氧基)硅基乙烷为双(三乙氧基)硅基乙烷或双(三甲氧基)硅基乙烷。2.如权利要求1所述方法，其特征在于，优选控制反应温度为70?10(TC，烷氧基硅烷和乙炔摩尔比为1: 1.2?2.0。3.如权利要求1所述合成方法，其特征在于加成反应副产的双(三乙氧基)硅基乙烷或双(三甲氧基)硅基乙烷返回到加成反应中循环利用。4.如权利要求1所述方法，其特征在于所述烷氧基硅烷以氯化氢、硅烷为原料反应合成三氯氢硅，并继续和烷基醇进行醇解反应，提纯后制得。5.如权利要求4所述合成方法，其特征在于，包括如下几个步骤: a)合成:氯化氢、硅粉以导热油为介质，在230°C?260°C下反应得到三氯氢硅粗品，粗品经过精馏得到含量> 99%的三氯氢硅成品； b)醇解:将三氯氢硅和烷基醇，打入双塔反应装置，反应6h，反应温度30?150°C，优选40?100°C，制得含三烷氧基硅烷的反应料液和氯化氢气体，将副产氯化氢通过深冷，压缩，回收至步骤a)用于制备三氯氢硅； c)提纯:将步骤b)所得的含三烷氧基硅烷产物的料液经中和、精馏分离，提纯得到含量大于98%的烧氧基??圭烧； d)加成:将双(三烷氧基)硅基乙烷作为溶剂，用钼类化合物作催化剂，控制反应温度为60?120°C，以烷氧基硅烷为原料，将其打入加成装置塔节顶部，喷淋进料，缓慢通入乙炔，烷氧基和乙炔摩尔比为1: 1.0?5.0，控制乙炔流速10-25m3/h，进行加成反应，生成广物乙稀基烧氧基娃烧和副广物双(二烧氧基)??圭基乙烧；所述双(二烧氧基)??圭基乙烧为双(三乙氧基)硅基乙烷或双(三甲氧基)硅基乙烷。 e)精馏:将加成产物料液经过精馏分离，顶部提纯出含量>99%的乙烯基烷氧基硅烷成品，底部得到的副产物双(三乙氧基)硅基乙烷或双(三甲氧基)硅基乙烷返回至步骤d)进行循环利用。6.如权利要求5所述合成方法，所述醇解步骤中烷基醇为甲醇或乙醇。
【专利摘要】本发明公开了一种制备乙烯基烷氧基硅烷的新工艺，其特征在于，该工艺将制备过程中产生的氯化氢作为反应物合成得到初始原料三氯氢硅，对氯化氢进行回收利用；将副产物双(三烷氧基)硅基乙烷作为氢硅加成过程中的反应溶剂，减少副产物排放，避免引入新的杂质，提高产品的纯度。本发明公开的新工艺生产稳定、制备过程简单、反应条件温和，产物乙烯基烷氧基硅烷收率高且纯度大于99％。
【IPC分类】C07F7/18
【公开号】CN105367598
【申请号】CN201410392219
【发明人】陈道伟, 郑云峰, 李巧, 汪玉林, 侯建超
【申请人】浙江开化合成材料有限公司, 浙江新安化工集团股份有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2014年8月7日