一种聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物的反应挤出制备方法_2

文档序号:9641504阅读:来源:国知局
阀门,调节罐A和罐B流量,使其均以3kg/h流量进入挤出机加料口,开始反应挤出。挤出物经水冷却后获得聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物,以水作溶剂将所得的聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物中未反应的己内酰胺单体溶解,烘干所得纯净的聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物。
[0018]实施例2
将1000g分子量为20000的聚环氧丙烷加热至120°c熔融并真空脱水10h,待温度降至其100°C,再将已脱水的聚环氧丙烷加入惰性气体保护且装有搅拌装置、0.2g三亚乙基胺和22.5g 二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的三口烧瓶,搅拌20min后将其转移至一个密闭80°C恒温的烘箱中静置2h ;将1000g聚酰胺6的单体己内酰胺加热至220°C熔融,加入10g乙醇钠后减压蒸馏5min ;聚醚型预聚体加热至180°C熔融使其具有良好的流动性再转移到与挤出机配备且已升温至200°C的恒温储料罐的罐A内,将己内酰胺阴离子转移到与挤出机配备的恒温储料罐的罐B内。开启经过预热的单螺杆挤出机,该挤出机螺杆直径120_,长径比40,加料口至计量段的温度由160°C依次升高至280°C,机头温度为:260°C,将挤出机螺杆转速设定为300rpm。开启恒温储料罐A和罐B的出料阀门,调节罐A和罐B流量,使其均以10kg/h流量进入挤出机加料口,开始反应挤出。挤出物经水冷却后获得聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物,以水作溶剂将所得的聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物中未反应的己内酰胺单体溶解,烘干所得纯净的聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物。
[0019]实施案例3
将1000g分子量为4000的聚四氢呋喃加热至100°c熔融并真空脱水8h,待温度降至其35°C,再将已脱水的聚四氢呋喃加入惰性气体保护且装有搅拌装置、lg异性酸锌和50.4g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的三口烧瓶,搅拌lOmin后将其转移至一个密闭80°C恒温的烘箱中静置2h ;将1000g聚酰胺6的单体己内酰胺加热至100°C熔融,加入5g钠后减压蒸馏45min ;聚醚型预聚体加热至140°C熔融使其具有良好的流动性再转移到与挤出机配备且已升温至140°C的恒温储料罐的罐A内,将己内酰胺阴离子转移到与挤出机配备的恒温储料罐的罐B内。开启经过预热的单螺杆挤出机,该挤出机螺杆直径40mm,长径比40,加料口至计量段的温度由130°C依次升高至240°C,机头温度为:220°C,将挤出机螺杆转速设定为150rpm。开启恒温储料罐A和罐B的出料阀门,调节罐A和罐B流量,使其均以5kg/h流量进入挤出机加料口,开始反应挤出。挤出物经水冷却后获得聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物,以水作溶剂将所得的聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物中未反应的己内酰胺单体溶解,烘干所得纯净的聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物。
[0020]实施案例4
将1000g分子量为8000的聚丙二醇加热至110°C熔融并真空脱水8h,待温度降至室温,再将已脱水的聚丙二醇加入惰性气体保护且装有搅拌装置、0.55g辛酸亚锡和35.25g二亚甲基苯基二异氰酸酯(XDI)的三口烧瓶,搅拌15min后将其转移至一个密闭80°C恒温的烘箱中静置2h ;将1000g聚酰胺6的单体己内酰胺加热至120°C熔融,加入7g氢氧化钠后减压蒸馏35min ;聚醚型预聚体加热至160°C熔融使其具有良好的流动性再转移到与挤出机配备且已升温至160°C的恒温储料罐的罐A内,将己内酰胺阴离子转移到与挤出机配备的恒温储料罐的罐B内。开启经过预热的单螺杆挤出机,该挤出机螺杆直径50_,长径比40,加料口至计量段的温度由130°C依次升高至220°C,机头温度为:200°C,将挤出机螺杆转速设定为250rpm。开启恒温储料罐A和罐B的出料阀门,调节罐A和罐B流量,使其均以8kg/h流量进入挤出机加料口,开始反应挤出。挤出物经水冷却后获得聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物,以水作溶剂将所得的聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物中未反应的己内酰胺单体溶解,烘干所得纯净的聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物。
[0021]实施案例5
将1000g分子量为2000的聚乙二醇加热至120°C熔融并真空脱水4h,待温度降至其55°C,再将已脱水的聚乙二醇加入惰性气体保护且装有搅拌装置、0.15g 二丁基二月桂酸锡和150g 二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的三口烧瓶,搅拌lOmin后将其转移至一个密闭80°C恒温的烘箱中静置2h ;将1000g聚酰胺6的单体己内酰胺加热至140°C熔融,加入0.5g氢化钠后减压蒸馏15min ;聚醚型预聚体加热至150°C熔融使其具有良好的流动性再转移到与挤出机配备且已升温至150°C的恒温储料罐的罐A内,将己内酰胺阴离子转移到与挤出机配备的恒温储料罐的罐B内。开启经过预热的单螺杆挤出机,该挤出机螺杆直径60_,长径比30,加料口至计量段的温度由100°C依次升高至200°C,机头温度为:180°C,将挤出机螺杆转速设定为lOOrprn。开启恒温储料罐A和罐B的出料阀门,调节罐A和罐B流量,使其均以4kg/h流量进入挤出机加料口,开始反应挤出。挤出物经水冷却后获得聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物,以水作溶剂将所得的聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物中未反应的己内酰胺单体溶解,烘干所得纯净的聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物。
[0022]实施案例6
将1000g分子量为2000的聚四氢呋喃加热至90°C熔融并真空脱水6h,待温度降至其30°C,再将已脱水的聚四氢呋喃加入惰性气体保护且装有搅拌装置、0.6g四甲基丁二胺和144.495g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)的三口烧瓶,搅拌12min后将其转移至一个密闭80°C恒温的烘箱中静置2h ;将1000g聚酰胺6的单体己内酰胺加热至130°C熔融,加入6g氢氧化钠后减压蒸馏45min ;聚醚型预聚体加热至160°C熔融使其具有良好的流动性再转移到与挤出机配备且已升温至160°C的恒温储料罐的罐A内,将己内酰胺阴离子转移到与挤出机配备的恒温储料罐的罐B内。开启经过预热的单螺杆挤出机,该挤出机螺杆直径40_,长径比20,加料口至计量段的温度由130°C依次升高至220°C,机头温度为:200°C,将挤出机螺杆转速设定为150rpm。开启恒温储料罐A和罐B的出料阀门,调节罐A和罐B流量,使其均以5kg/h流量进入挤出机加料口,开始反应挤出。挤出物经水冷却后获得聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物,以水作溶剂将所得的聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物中未反应的己内酰胺单体溶解,烘干所得纯净的聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物。
[0023]实施案例7
将1000g分子量为4000的聚乙二醇加热至120°C熔融并真空脱水2.5h,待温度降至其55°C,再将已脱水的聚乙二醇加入惰性气体保护且装有搅拌装置、0.2g三乙胺和87.5g 二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的三口烧瓶,搅拌15min后将其转移至一个密闭80°C恒温的烘箱中静置2h ;将1000g聚酰胺6的单体己内酰胺加热至160°C熔融,加入8g乙醇钠后减压蒸馏20min ;聚醚型预聚体加热至180°C熔融使其具有良好的流动性再转移到与挤出机配备且已升温至180°C的恒温储料罐的罐A内,将己内酰胺阴离子转移到与挤出机配备的恒温储料罐的罐B内。开启经过预热的单螺杆挤出机,该挤出机螺杆直径80mm,长径比40,加料口至计量段的温度由120°C依次升高至260°C,机头温度为:240°C,将挤出机螺杆转速设定为200rpm。开启恒温储料罐A和罐B的出料阀门,调节罐A和罐B流量,使其均以8kg/h流量进入挤出机加料口,开始反应挤出。挤出物经水冷却后获得聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物,以水作溶剂将所得的聚酰胺6-聚醚型聚氨酯共聚物中未反应的己内酰胺单
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