r> 本实施例中，采用一种亲油疏水性纤维素海绵，其中，海绵基体与对比实施例1中所选用的海绵完全相同，均是平均孔径为300 μπι的多孔纤维素海绵，该基体上接枝有疏水性的化学基团。该疏水基团是纤维素与含疏水性化学基团的化合物CF3(CF2)sCH2CH2SiCl3反应，使纤维素中的羟基与_SiCl3官能团通过化学键键合而接枝得到的。
[0022]上述亲油疏水性纤维素海绵的制备方法如下:
(1)与对比实施例1中的步骤(1)完全相同；
(2)量取40ml无水甲苯加入到100 ml的烧杯中，然后再加入20 μ 1 CF3(CF2)8CH2CH2SiCl3，超声分散30min后得到全氟硅烷溶液；
(3 )将步骤(1)处理后的海绵浸泡在步骤(2 )制得的全氟硅烷溶液中，65 °C浸泡4-8小时，使全氟硅烷中的-SiCl3官能团与纤维素海绵中的羟基发生化学键合，C-C长链接枝在纤维素海绵上，然后取出；
(4)将步骤(3)得到的海绵在甲苯中清洗，然后在真空干燥箱中烘干，即得到亲油疏水性纤维素海绵。
[0023]将上述制得的亲油疏水性纤维素海绵进行吸油性能测试，测试方法与对比实施例1中的方法完全相同，结果如下:
5分钟后该纤维素海绵完全浸没在原油中，取出该纤维素海绵后进行称量得到:该该纤维素海绵的吸油倍率为23.38g/g，将该纤维素海绵经3000转/分的速率离心处理1分钟后测量，得到其保油率为93.8%。
[0024]实施例2:
本实施例中所采用的亲油疏水性纤维素海绵与实施例1中的亲油疏水性纤维素海绵制备方法相同，所不同的是海绵基体选用平均孔径为500 μπι的纤维素海绵。
[0025]将上述制得的亲油疏水性纤维素海绵进行吸油性能测试，测试方法与对比实施例1中的方法完全相同，结果如下:
3分钟后该纤维素海绵完全浸没在原油中，取出该纤维素海绵后进行称量得到:该该纤维素海绵的吸油倍率为35.9g/g，将该纤维素海绵经3000转/分的速率离心处理1分钟后测量，得到其保油率为90.3%。
[0026]类似实施例1，通过接触角测试，与对比实施例1中的纤维素海绵相比，该实施例2中的纤维素海绵具有优异的亲油疏水性。
[0027]实施例3:
本实施例中所采用的亲油疏水性纤维素海绵与实施例1中的亲油疏水性纤维素海绵制备方法相同，所不同的是海绵基体选用平均孔径为800 μπι的纤维素海绵。
[0028]将上述制得的亲油疏水性纤维素海绵进行吸油性能测试，测试方法与对比实施例1中的方法完全相同，结果如下:
1分钟后该纤维素海绵完全浸没在原油中，取出该纤维素海绵后进行称量得到:该纤维素海绵的吸油倍率为40.5g/g，将该纤维素海绵经3000转/分的速率离心处理1分钟后测量，得到其保油率为85.5%。
[0029]类似实施例1，通过接触角测试，与对比实施例1中的纤维素海绵相比，该实施例3中的纤维素海绵具有优异的亲油疏水性。
[0030]实施例4:
本实施例中所采用的亲油疏水性纤维素海绵与实施例1中的亲油疏水性纤维素海绵结构基本相同，所不同的是接枝的疏水性化学基团是纤维素与含C-C长链的化合物CH3(CH2)16C0C1反应，使纤维素中的羟基与-c(o)ci官能团通过化学键键合而接枝得到的。
[0031]上述亲油疏水性纤维素海绵的制备方法如下:
(1)与对比实施例1中的步骤1完全相同；
(2)量取100ml无水二氧六环加入到250 ml的烧杯中，并称取150 mg NaHC03加入到该烧杯中，然后再加入20 μ 1的CH3 (CH2) 16C0C1，混合均匀后得到酰氯溶液；
(3)将步骤(1)处理后的海绵浸泡在步骤(2)制得的酰氯溶液中，60°C浸泡4-8小时，使酰氯中的_C(0)C1官能团与纤维素海绵中的氨基、羟基发生化学键合，C-C长链接枝在纤维素海绵上，然后取出； (4)将步骤(3)得到的海绵在四氢呋喃中清洗，然后在真空干燥箱中烘干，即得到亲油性纤维素海绵。
[0032]将上述制得的亲油性纤维素海绵进行吸油性能测试，测试方法与对比实施例1中的方法完全相同，结果如下:
1分钟后该纤维素海绵完全浸没在原油中，取出该纤维素海绵后进行称量得到:该纤维素海绵的吸油倍率为24g/g，将该纤维素海绵经3000转/分的速率离心处理1分钟后测量，得到其保油率为92%。
[0033]类似实施例1，通过接触角测试，与对比实施例1中的纤维素海绵相比，该实施例4中的纤维素海绵具有优异的亲油疏水性。
[0034]以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种亲油疏水性纤维素海绵，其特征是:以多孔纤维素海绵为基体，基 体上接枝有疏水性化学基团。2.如权利要求1所述的亲油疏水性纤维素海绵，其特征是:所述的纤维素 海绵为纤维素经过溶解后再生制得的多孔海绵。3.如权利要求1所述的亲油疏水性纤维素海绵，其特征是:所述的纤维素海绵的孔径为 200 μπι-1000 μπι。4.如权利要求1所述的亲油疏水性纤维素海绵，其特征是:所述的纤维素海绵与含有疏水性化学基团的化合物反应，使纤维素中的羟基与疏水性官能团通过化学键键合而接枝得到的。5.如权利要求1所述的亲油疏水性纤维素海绵，其特征是:所述的含疏水性基团的化合物是长链含氟硅烷，其分子式为RfSiClp，其中n=5-18 ;或者，所述的含疏水性基团的化合物为C-C长链化合物，其分子式为R2_C0C1，R2= (CH2) nCH3，其中n=5-18。6.制备权利要求1至4中任一权利要求所述的亲油疏水性纤维素海绵，其特征是:包括以下步骤: 步骤1:将纤维素海绵裁切成所需尺寸后浸泡在溶剂中进行超声清洗，以脱去海绵中的污渍及油脂，然后干燥； 步骤2:将含疏水性化学基团的化合物溶于不溶解纤维素的无水有机溶剂中，然后进行超声分散，混合均匀后得到含C-C长链的硅烷溶液； 步骤3:将步骤1清洗后的纤维素海绵浸泡在所述的含C-C长链的硅烷溶液中，通过加热使硅烷中的_SiCl3官能团与纤维素海绵中的羟基发生化学键合，C-C长链接枝在多孔纤维素海绵上； 步骤4:将步骤3处理后的纤维素海绵清洗、真空干燥，即得到亲油疏水性纤维素海绵。7.如权利要求6所述的制备亲油疏水性纤维素海绵的方法，其特征是:所述的步骤1中，第一溶剂是去离子水、丙酮、乙醇中的一种或几种。8.如权利要求6所述的制备亲油疏水性纤维素海绵的方法，其特征是:所述的步骤2中，无水有机溶剂为无水甲苯。9.如权利要求6所述的制备亲油性纤维素海绵的方法，其特征是:所述的步骤3中，浸泡温度为50-70°C，浸泡时间为4-8小时。10.如权利要求6所述的制备亲油性纤维素海绵的方法，其特征是:所述的步骤4中，采用甲苯、乙醇、去离子水清洗纤维素海绵。
【专利摘要】本发明提供了一种亲油疏水性纤维素海绵及其制备方法。该亲油性纤维素海绵以多孔纤维素海绵为基体，基体上接枝有疏水的化学基团。作为一种实现方式，采用纤维素海绵与低表面能的含氟化合物反应，使纤维素中的羟基与化合物中的疏水性官能团通过化学键键合而将疏水基团接枝在纤维素海绵上。实验证实，该结构能够大大降低纤维素海绵的表面能，使其具有疏水亲油的性能，从而大幅度提高其吸油能力，并且价格低廉、绿色无污染，可应用于原油泄漏等场合，达到快速、高效地吸附回收原油等物质的目的。
【IPC分类】C02F1/28, C08J7/12
【公开号】CN105399979
【申请号】CN201510966676
【发明人】宋维广, 王龙生, 王亚锋, 宋启海, 米世超, 曾志翔, 徐梦亚, 王刚, 陈军君
【申请人】上海仪耐新材料科技有限公司
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年12月22日