一种室温合成碳硼烷聚芳酯的方法和碳硼烷聚芳酯的制作方法_3

文档序号:9660147阅读:来源:国知局
% ;在产物中1lOOcnf1处出现R-0-R的芳醚峰,在 2600CHT1处出现B-H的伸缩振动峰,750CHT1为碳硼烷骨架的的伸缩振动吸收峰。3300(^1处 出现-0H特征峰,这些特征均可以说明生成了羟基封端的碳硼烷聚芳酯。制得的碳硼烷聚芳 酯树脂按照ASTMD882制样测试,测试速度500mm/min,拉伸强度为23MPa,断裂伸长率为 492%,热重分析结果:起始热分解温度为309°C,最大热分解温度为529°C,残炭率为64%。
[0056] 实施例5:
[0057] 用4,4-二酰氯二苯醚与1,2-二(4-羟基苯基)-〇-碳硼烷合成聚芳酯:在装有恒压 漏斗、回流冷凝器、搅拌装置、橡胶塞和氩气入口的l〇〇mL三口烧瓶中,在室温条件下,先在 三口烧瓶中加入1,2-二(4-羟基苯基)-〇-碳硼烷(2 · 05g,6 · 25mmo1)的NaOH水溶液(0 · 8M) 7.81ml,再加入苄基三乙基氯化铵(BTEAC) (0.0125g,0.055mmol),用恒压漏斗缓慢滴加溶 有4,4-二酰氯二苯醚(1.845g,6.25mmo1)的二氯甲烷(37.5ml)溶液,缓慢搅拌,在30min内 滴加完毕。剧烈搅拌,继续在室温条件下反应12小时。减压蒸出多余的溶剂,在40度条件下 真空干燥得到白色目标产物:2.679g,产率89 % ;在产物中1lOOcnf1处出现R-0-R的芳醚峰, 在2600〇!^处出现B-H的伸缩振动峰,750CHT1为碳硼烷骨架的的伸缩振动吸收峰。3300〇!^ 处出现-0H特征峰,这些特征均可以说明生成了羟基封端的碳硼烷聚芳酯。制得的碳硼烷聚 芳酯树脂按照ASTMD882制样测试,测试速度500mm/min,拉伸强度为24MPa,断裂伸长率为 499%,热重分析结果:起始热分解温度为312°C,最大热分解温度为531°C,残炭率为66%。 [0058] 实施例6:
[0059]用4,4-二酰氯二苯醚与1,2-二(4-羟基苯基)-〇_碳硼烷合成聚芳酯:在装有恒压 漏斗、回流冷凝器、搅拌装置、橡胶塞和氩气入口的l〇〇mL三口烧瓶中,在室温条件下,先在 三口烧瓶中加入1,2-二(4-羟基苯基)-〇-碳硼烷(2 · 05g,6 · 25mmo1)的NaOH水溶液(0 · 6M) 10.41ml,再加入苄基三乙基氯化铵(BTEAC) (0.0125g,0.055mmol),用恒压漏斗缓慢滴加溶 有4,4-二酰氯二苯醚(1.845g,6.25mmo1)的二氯甲烷(37.5ml)溶液,缓慢搅拌,在30min内 滴加完毕。剧烈搅拌,继续在室温条件下反应12小时。减压蒸出多余的溶剂,在40度条件下 真空干燥得到白色目标产物:2.606g,产率94% ;在产物中1lOOcnf1处出现R-0-R的芳醚峰, 在2600〇!^处出现B-H的伸缩振动峰,750CHT1为碳硼烷骨架的的伸缩振动吸收峰。3300〇!^ 处出现-0H特征峰,这些特征均可以说明生成了羟基封端的碳硼烷聚芳酯。制得的碳硼烷聚 芳酯树脂按照ASTMD882制样测试,测试速度500mm/min,拉伸强度为24MPa,断裂伸长率为 499%,热重分析结果:起始热分解温度为334°C,最大热分解温度为530°C,残炭率为69%。
[0061] 实施例7:
[0062] 用4,4-二酰氯二苯醚与1,2-二(4-羟基苯基)-〇_碳硼烷合成聚芳酯:在装有恒压 漏斗、回流冷凝器、搅拌装置、橡胶塞和氩气入口的l〇〇mL三口烧瓶中,在室温条件下,先在 三口烧瓶中加入1,2-二(4-羟基苯基)-〇-碳硼烷(2 · 05g,6 · 25mmo1)的NaOH水溶液(0 · 6M) 10.41ml,再加入苄基三乙基氯化铵(BTEAC) (0.0125g,0.055mmol),用恒压漏斗缓慢滴加溶 有4,4-二酰氯二苯醚(1.6598,5.62111111〇1)的二氯甲烷(37.51111)溶液,缓慢搅拌,在3〇1^11内 滴加完毕。剧烈搅拌,继续在室温条件下反应12小时。减压蒸出多余的溶剂,在40度条件下 真空干燥得到白色目标产物:1.908g,产率80 % ;在产物中1lOOcnf1处出现R-0-R的芳醚峰, 在2600〇!^处出现B-H的伸缩振动峰,750CHT1为碳硼烷骨架的的伸缩振动吸收峰。3300〇!^ 处出现-OH特征峰,这些特征均可以说明生成了羟基封端的碳硼烷聚芳酯。
[0063] 实施例8:
[0064]用4,4-二酰氯二苯醚与1,2-二(4-羟基苯基)-〇_碳硼烷合成聚芳酯:在装有恒压 漏斗、回流冷凝器、搅拌装置、橡胶塞和氩气入口的l〇〇mL三口烧瓶中,在室温条件下,先在 三口烧瓶中加入1,2-二(4-羟基苯基)-〇-碳硼烷(2 · 05g,6 · 25mmo1)的NaOH水溶液(0 · 6M) 10.41ml,再加入苄基三乙基氯化铵(BTEAC) (0.0125g,0.055mmol),用恒压漏斗缓慢滴加溶 有4,4-二酰氯二苯醚(2.214g,7.5mmo1)的二氯甲烷(37.5ml)溶液,缓慢搅拌,在30min内滴 加完毕。剧烈搅拌,继续在室温条件下反应12小时。减压蒸出多余的溶剂,在40度条件下真 空干燥得到白色目标产物:1.786g,产率72% ;在产物中1lOOcnf1处出现R-0-R的芳醚峰,在 反在2600CHT1处出现B-H的伸缩振动峰,750CHT1为碳硼烷骨架的的伸缩振动吸收峰。3300cm 4处出现-0H特征峰,这些特征均可以说明生成了羟基封端的碳硼烷聚芳酯。
[0067] 实施例9:
[0068] 用对苯二甲酰氯与1,12-二(4-羟基苯基)-P-碳硼烷合成聚芳酯:在装有恒压漏 斗、回流冷凝器、搅拌装置、橡胶塞和氩气入口的l〇〇mL三口烧瓶中,在室温条件下,先在三 口烧瓶中加入1,12-二(4-羟基苯基)-P-碳硼烷(2.(^,6.25111111〇1)的他0!1水溶液(0.71〇 15ml,再加入苄基三乙基氯化铵(BTEAC) (0.007g,0.0312mmol),用恒压漏斗缓慢滴加溶有 对苯二甲酰氯(1.268g,6.25mmol)的二氯甲烷(37.5ml)溶液,缓慢搅拌,在30min内滴加完 毕。剧烈搅拌,继续在室温条件下反应12小时。减压蒸出多余的溶剂,在40度条件下真空干 燥得到白色目标产物:1.894g,产率75 % ;在产物在2600cnf1处出现B-H的伸缩振动峰, 750CHT1为碳硼烷骨架的的伸缩振动吸收峰。3300CHT1处出现-0H特征峰,这些特征均可以说 明生成了羟基封端的碳硼烷聚芳酯。
[0069] 实施例10:
[0070] 用对苯二甲酰氯与1,12-二(4-羟基苯基)-P-碳硼烷合成聚芳酯:在装有恒压漏 斗、回流冷凝器、搅拌装置、橡胶塞和氩气入口的l〇〇mL三口烧瓶中,在室温条件下,先在三 口烧瓶中加入1,12-二(4-羟基苯基)-P-碳硼烷(2.(^,6.25111111〇1)的他0!1水溶液(0.71〇 15ml,再加入苄基三乙基氯化铵(BTEAC) (0.0112g,0.05mmol),用恒压漏斗缓慢滴加溶有对 苯二甲酰氯(1.268g,6.25mmol)的二氯甲烷(37.5ml)溶液,缓慢搅拌,在30min内滴加完毕。 剧烈搅拌,继续在室温条件下反应12小时。减压蒸出多余的溶剂,在40度条件下真空干燥得 到白色目标产物:2.322g,产率90%;在产物在26000^1处出现B-H的伸缩振动峰,750CHT1为 碳硼烷骨架的伸缩振动吸收峰。3300CHT1处出现-0H特征峰,这些特征均可以说明生成了羟 基封端的碳硼烷聚芳酯。
[0071] 实施例11:
[0072]用对苯二甲酰氯与1,12-二(4-羟基苯基)-P-碳硼烷合成聚芳酯:在装有
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