间二氯苄的连续生产工艺及装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种间二氯苄的连续生产工艺及装置，属于有机化学合成技术领域。
【背景技术】
[0002] 间二氯苄是一种重要的化学原料，外观为无色透明液体或白色结晶体，能够作为 有机合成的中间体来制造对苯二甲醇以及其它染料等。
[0003] 目前，间二氯苄的生产工艺主要有甲醛法、溶剂法等。甲醛法是将一氯甲苯与甲醛 进行反应，收率约为63%;溶剂法是采用四氯化碳作为溶剂，将间二甲苯与氯气进行反应， 得到间二氯苄。由于上述工艺使用的原料中甲醛是一种高毒品，四氯化碳会刺激皮肤、抑制 中枢神经、损害肝和肾，因此在原材料采购、运输和环境防护等方面的要求非常高，且生产 工艺中存在着周期长、成本高、收率低等问题。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种间二氯苄的连续生产工艺，具有生产周期短、成本低和 对环境无污染的特点;本发明同时提供其使用的装置。
[0005] 本发明所述的间二氯苄的连续生产工艺，是将间二甲苯和离子液体催化剂混合， 然后在LED光源照射下向其通入氯气，经三级氯化反应后得到对二氯苄反应液，对二氯苄反 应液经降温分离、减压精馏后，收集馏分得到间二氯苄。
[0006] 其中：
[0007] 所述的离子液体催化剂为1-丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-十六基-3-甲基咪唑氯盐或 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐。
[0008] 所述的离子液体催化剂用量为对二甲苯质量的1%。-5%0。
[0009] 所述的间二甲苯与氯气的摩尔比为1:1.3-1.5。
[0010] 所述的反应温度为60-70。(3。
[0011] 所述的间二氯苄反应液中间二氯苄的含量为80-90wt%。
[0012] 所述的降温温度为30_35°C。
[0013] 所述的减压蒸馏时的真空度为8mmHg，收集的馏分温度为145-149°C。
[0014] 本发明所述的间二氯苄的连续生产工艺所使用的装置，包括进料罐，进料罐依次 与三级氯化釜、二级氯化釜、一级氯化釜、分离罐和精馏塔相连，一级氯化釜和二级氯化釜 之间、二级氯化釜和三级氯化釜之间均为并联连接。
[0015] 其中：
[0016]所述的进料罐通过进料阀与三级氯化爸相连，三级氯化爸底部通过二级回流栗与 二级氯化釜相连，二级氯化釜底部通过一级回流栗与一级氯化釜相连，分离罐底部通过进 料栗与精馏塔相连，一级氯化釜顶部设有氯气进气阀，精馏塔顶部连接冷凝器。
[0017]所述的一级氯化釜、二级氯化釜和三级氯化釜的上部均设有溢流口；进料罐和三 级氯化釜之间、三级氯化釜和二级氯化釜之间、二级氯化釜和一级氯化釜之间、一级氯化釜 和分离罐之间的位差均为l-3m。
[0018] 本发明中的离子液体又叫"高温熔融盐"，其具有较宽的液态温度范围和良好的物 理和化学性质，不挥发、不易燃易爆，不氧化，具有较高的热稳定性，对水和空气均稳定，同 时具有良好的溶解能力、较大的极性和可控性。
[0019] 本发明的反应方程式如下：
[0021]本发明的间二氯苄反应液中主要含有间二甲苯、间二氯苄和间甲基氯苄，间二甲 苯的熔点为_48°C，间二氯苄的熔点为33-35°C，间甲基氯苄的熔点为_2°C，利用反应液中各 物质的熔点不同，采用降温分离的方式，使间二氯苄与间二甲苯和间甲基氯苄进行分离，分 离后的间二甲苯和间甲基氯苄从分离罐上层进入进料罐继续反应，下层的间二氯苄进入精 制塔进行精制，从而减少间二氯苄与氯气的继续反应，能够起到减少副产物生成和提高收 率的目的。
[0022]本发明的有益效果如下：
[0023]本发明制得的间二氯苄，熔点为33-35°C，纯度达99%以上，具有工艺流程简洁、生 产周期短、成本低的特点，整个工艺过程无三废排放，实现了连续化生产，同时提高了产品 收率和整个系统的稳定性，其装置结构简单、易于操作。
【附图说明】
[0024]图1是本发明装置的结构示意图。
[0025]图中：1、进料罐;2、进料阀；3、三级氯化釜;4、二级回流栗；5、二级氯化釜;6、一级 回流栗;7、一级氯化釜;8、分离罐;9、进料栗；10、氯气进气阀；11、冷凝器;12、精馏塔;13、溢 流口。
【具体实施方式】
[0026]以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0027] 实施例1
[0028]本实施例所使用的装置如图1所示，进料罐1依次与三级氯化釜3、二级氯化釜5、一 级氯化釜7、分离罐8和精馏塔12相连，一级氯化釜7和二级氯化釜5之间、二级氯化釜5和三 级氯化釜3之间均为并联连接;进料罐1通过进料阀2与三级氯化釜3相连，三级氯化釜3底部 通过二级回流栗4与二级氯化釜5相连，二级氯化釜5底部通过一级回流栗6与一级氯化釜7 相连，分离罐8底部通过进料栗9与精馏塔12相连，一级氯化釜7的顶部设有氯气进气阀10， 精馏塔12顶部连接冷凝器11; 一级氯化釜7、二级氯化釜5和三级氯化釜3的上部均设有溢流 口 13,进料罐1和三级氯化釜3之间、三级氯化釜3和二级氯化釜5之间、二级氯化釜5和一级 氯化釜7之间、一级氯化釜7和分离罐8之间的位差为lm。
[0029] 具体操作如下：
[0030] (1)将间二甲苯和1-十六基-3-甲基咪唑氯盐加入到进料罐1中，其中1-十六基-3-甲基咪唑氯盐为间二甲苯质量的1%。，打开进料罐1底部的进料阀2依次向三级氯化釜3、二 级氯化釜5和一级氯化釜7流入均匀的物料，各级反应釜之间通过溢流口 13来进料，然后打 开一级氯化釜7顶部的氯气进气阀10,一级氯化釜7中的物料在LED光源照射进行反应，反应 温度为60°C;
[0031] (2)-级氯化釜7中产生的尾气以及未反应的氯气通过一级回流栗6由二级氯化釜 5的底部进入后进行反应，反应温度为60°C，二级氯化釜5中产生的尾气以及未反应的氯气 又通过二级回流栗4由三级氯化釜3的底部进入后进行反应，反应温度为60°C，当一级氯化 釜7的间二氯苄反应液中间二氯苄的含量为80wt%时，间二氯苄反应液通过溢流口 13进入 分离罐8进行降温分层处理，温度保持在35°C，上层溶液返回进料罐1中，下层为间二氯苄粗 品；
[0032] (3)将间二氯苄粗品通过进料栗9加入到精馏塔12中，在8mmHg下进行减压蒸馏，收 集145-149°C的馏分，得到间二氯苄。
[0033] 结果表明：得到的间二氯苄含量99.12%，恪点为33.6-34.9°C，反应时间比间歇反 应的时间节约15%，连续反应的产品单耗比间歇反应降低10%。
[0034] 实施例2<