br>[0035]本实施例所使用的装置如实施例1，所不同的是进料罐1和三级氯化釜3之间、三级 氯化釜3和二级氯化釜5之间、二级氯化釜5和一级氯化釜7之间、一级氯化釜7和分离罐8之 间的位差为2m。
[0036] 具体操作如下：
[0037] (1)将间二甲苯和1-丙基-3-甲基咪唑氯盐加入到进料罐1中，其中1-丙基-3-甲基 咪唑氯盐为间二甲苯质量的2%。，接着由进料罐1底部的进料阀2依次向三级氯化釜3、二级 氯化釜5和一级氯化釜7流入均匀的物料，各级反应釜之间通过溢流口13来进料，然后打开 一级氯化釜7顶部的氯气进气阀10,一级氯化釜7中的物料在LED光源照射进行反应，反应温 度为70°C;
[0038] (2)-级氯化釜7中产生的尾气以及未反应的氯气通过一级回流栗6由二级氯化釜 5的底部进入后进行反应，反应温度为70°C，二级氯化釜5中产生的尾气以及未反应的氯气 又通过二级回流栗4由三级氯化釜3的底部进入后进行反应，反应温度为70°C，当一级氯化 釜7的间二氯苄反应液中间二氯苄的含量为85wt%时，间二氯苄反应液通过溢流口 13进入 分离罐8进行降温分层处理，温度保持在90°C，上层溶液返回进料罐1中，下层为间二氯苄粗 品；
[0039] (3)将间二氯苄粗品通过进料栗9加入到精馏塔12中，在8mmHg下进行减压蒸馏，收 集145-149°C的馏分，得到间二氯苄。
[0040] 结果表明：得到的间二氯苄含量99.36%，熔点为33.5-34.4°C，反应时间比间歇反 应时间节约18%，连续反应的产品单耗比间歇反应降低15%。
[0041 ] 实施例3
[0042]本实施例所使用的装置如实施例1，所不同的是进料罐1和三级氯化釜3之间、三级 氯化釜3和二级氯化釜5之间、二级氯化釜5和一级氯化釜7之间、一级氯化釜7和分离罐8之 间的位差为3m。
[0043] 具体操作如下：
[0044] (1)将间二甲苯和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐加入到进料罐1中，其中1-丁基-3-甲基 咪唑氯盐为间二甲苯质量的5%。，接着由进料罐1底部的进料阀2分别依次向三级氯化釜3、 二级氯化釜5和一级氯化釜7流入均匀的物料，各级反应釜之间通过溢流口 13来进料，然后 打开一级氯化釜7上部的氯气进气阀10,一级氯化釜7中的物料在LED光源照射进行反应，反 应温度为65°C;
[0045] (2)-级氯化釜7中产生的尾气以及未反应的氯气通过一级回流栗6由二级氯化釜 5的底部进入后进行反应，反应温度为65°C，二级氯化釜5中产生的尾气以及未反应的氯气 又通过二级回流栗4由三级氯化釜3的底部进入后进行反应，反应温度为65°C，当一级氯化 釜7的对二氯苄反应液中对二氯苄的含量为90wt%时，对二氯苄反应液通过溢流口 13进入 分离罐8进行降温分层处理，温度保持在33°C，上层溶液返回进料罐1中，下层为间二氯苄粗 品；
[0046] (3)将间二氯苄粗品通过进料栗9加入到精馏塔中，在8mmHg下进行减压蒸馏，收集 145-149°C的馏分，得到间二氯苄。
[0047] 结果表明：得到的间二氯苄含量99.42%，恪点为33.8-34.2°C，反应时间比间歇反 应时间节约20%，连续反应的产品单耗比间歇反应降低18%。
【主权项】
1. 一种间二氯苄的连续生产工艺，其特征在于:将间二甲苯和离子液体催化剂混合，然 后在LED光源照射下向其通入氯气，经三级氯化反应后得到对二氯苄反应液，对二氯苄反应 液经降温分离、减压精馏后，收集馏分得到对二氯苄； 所述离子液体催化剂为1-丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-十六基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁 基-3-甲基咪唑氯盐。2. 根据权利要求1所述的间二氯苄的连续生产工艺，其特征在于:离子液体催化剂用量 为间二甲苯质量的1 %。-5%〇。3. 根据权利要求1所述的间二氯苄的连续生产工艺，其特征在于：间二甲苯与氯气的摩 尔比为 1:1.3-1.5。4. 根据权利要求1所述的间二氯苄的连续生产工艺，其特征在于:反应温度为60-70°C。5. 根据权利要求1所述的间二氯苄的连续生产工艺，其特征在于:对二氯苄反应液中对 二氯苄的含量为80_90wt%。6. 根据权利要求1所述的间二氯苄的连续生产工艺，其特征在于:降温温度为30-35°C。7. 根据权利要求1所述的间二氯苄的连续生产工艺，其特征在于:减压蒸馏时的真空度 为8111111取，收集的馏分温度为145-149°〇。8. -种权利要求1-7任一所述的间二氯苄的连续生产工艺所使用的装置，包括进料罐 (1)，其特征在于:进料罐（1)依次与三级氯化釜(3)、二级氯化釜(5)、一级氯化釜(7)、分离 罐(8)和精馏塔（12)相连，一级氯化釜(7)和二级氯化釜(5)之间、二级氯化釜(5)和三级氯 化釜(3)之间均为并联连接。9. 根据权利要求8所述的装置，其特征在于：进料罐（1)通过进料阀（2)与三级氯化釜 (3)相连，三级氯化釜(3)底部通过二级回流栗(4)与二级氯化釜(5)相连，二级氯化釜(5)底 部通过一级回流栗(6)与一级氯化釜(7)相连，分离罐(8)底部通过进料栗(9)与精馏塔(12) 相连，一级氯化釜(7)的顶部设有氯气进气阀（10)，精馏塔(12)顶部连接冷凝器(11)。10. 根据权利要求8所述的装置，其特征在于:一级氯化釜(7)、二级氯化釜(5)和三级氯 化釜(3)的上部均设有溢流口（ 13);进料罐（1)和三级氯化釜（3)之间、三级氯化釜(3)和二 级氯化釜(5)之间、二级氯化釜(5)和一级氯化釜(7)之间、一级氯化釜(7)和分离罐(8)之间 的位差均为l_3m。
【专利摘要】本发明涉及一种间二氯苄的连续生产工艺及装置，属于有机化学合成技术领域。本发明所使用的装置包括进料罐，进料罐依次与三级氯化釜、二级氯化釜、一级氯化釜、分离罐和精馏塔相连，一级氯化釜和二级氯化釜之间、二级氯化釜和三级氯化釜之间均为并联连接；连续生产工艺是将间二甲苯和离子液体催化剂混合，然后在LED光源照射下向其通入氯气，经三级氯化反应后得到间二氯苄反应液，间二氯苄反应液经降温分离、减压精馏后，收集馏分得到间二氯苄。本发明具有工艺流程简洁、生产周期短、成本低的特点，整个工艺过程无三废排放，实现了连续化生产，同时提高了产品收率和整个系统的稳定性，其装置结构简单、易于操作。
【IPC分类】C07C17/14, C07C22/04
【公开号】CN105503516
【申请号】CN201510931034
【发明人】薛居强, 张泰铭, 张善民, 毕义霞, 孙丰春, 王荣海
【申请人】山东凯盛新材料有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月14日