一种苎麻纤维/玄武岩纤维/聚乳酸三元复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种苎麻纤维/玄武岩纤维/聚乳酸三元复合材料的制备方法，属于聚乳酸复合材料制备领域。
【背景技术】
[0002]聚乳酸是一种天然淀粉塑料，而且在商业市场上是生物聚合物的先锋，不但制备原材料来源广泛，而且具有可持续发展性。聚乳酸的合成主要有乳酸直接聚和丙交酯单体开环聚合两种方法。聚乳酸可完全被生物降解、对生物体无害的特性，从医用材料和环保角度都引起人们极大的关注。聚乳酸的机械强度、热性能、加工性能及化学性能等都跟其微观结构和分子量密切相关；另外，其物理性质和生物学性质与合成单体乳酸或者丙交酯的立体异构性有关。
[0003]聚乳酸属聚酯类化合物，它的降解速率在自然条件下较慢。由于聚乳酸的性脆，力学强度低耐热性差等缺陷的存在极大地限制了聚乳酸的应用发展。为了使它能在更广的领域内有更好的应用前景，对其性能的改性研究在国内外早已展开。其中纤维能够有效的提高其热性能和力学性能。现有增韧聚乳酸单方面通过植物纤维进行增强，但其强度会有大幅下降，无法满足对其强度的需求，所以需要一种三元复合材料满足其韧性增强，强度不下降的要求很有必要。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对目前改性增韧聚乳酸材料时，仅仅通过无机或有机纤维进行增韧，提高其树脂韧性但无法保证其材料自身强度的问题，提供了一种通过对苎麻纤维进行碱浸，随后接枝丙交酯单体，改性聚乳酸材料的韧性不足，通过通过玄武岩纤维进行偶联改性，对增韧后的聚乳酸材料进行增强的方法，在提高其韧性的同时不让其强度下降。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)选取苎麻纤维，将其置于纤维切割机中，将苎麻纤维切成长度为8?1mm的短切纤维，随后将短切纤维置于75?80°C的真空干燥箱中干燥2?3h，设置干燥箱真空度为-0.1Pa；
(2)待真空干燥完成后，将其置于质量浓度为18%的氢氧化钠溶液中，使其浸泡2?3h，待其浸泡完成后，将其取出并用去离子洗涤3?5次至pH为7.0?7.2，随后静置晾干制备得碱浸苎麻纤维备用；
(3)将玄武岩在高压装置中碾磨并过筛，制备得60?80目的玄武岩颗粒，然后将空的坩祸，置于炉顶和炉底分别开有直径20mm和30mm的小孔的电炉内，以20?30°C/min的速度程序升温至1350?1450°C;
(4)待上述升温完成后，将制得的玄武岩颗粒从炉顶加至坩祸中，保温加热20?30min，使其缓慢融化，待玄武岩颗粒完全融化后，将坩祸漏嘴处用玻璃棒进行引丝，收集直径为20?30μηι的玄武岩纤维备用；
(5)选取500mL的二甲苯置于四口烧瓶中，随后对其升温加热至110?115°C，待其沸腾25?30min后，停止加热并使其降温至50?55°C，随后分别添加Sg上述晾干后的碱浸苎麻纤维和3g的丙交酯单体，对其搅拌反应30?40min，随后对其通氮气排除空气，并对其升温至125 ?130。。；
(6)待温度升温至125?130°C后，滴加I?2mL的辛酸亚锡催化剂，在800?1000°C下剧烈搅拌25?30min后，将其置于2?5°C的冷水浴中降温至20?25°C，随后对其过滤并收集滤渣，在60?80°C的烘箱中干燥2?3h，制备得干燥苎麻纤维备用。
[0006](7)按重量份数计，选取45?65份的无水乙醇，30?40份的步骤(4)制备的玄武岩纤维和5?15份的γ -氨丙基三乙氧基硅烷搅拌混合25?30min，待搅拌完成后，对其过滤收集滤渣并置于80?90°C烘箱中干燥3?5h制备得偶联玄武石纤维；
(8)按重量份数计，选取65?85份的聚乳酸树脂颗粒、8?15份的偶联玄武岩纤维和7?20份的上述制备的干燥苎麻纤维搅拌混合，并置于120?125°C烘箱中干燥6?8h，随后将其置于塑炼机中，在转子转速55rpm和170?175°C下，混炼10?15min，随后收集混炼树脂即可制备得一种苎麻纤维/玄武岩纤维/聚乳酸三元复合材料。
[0007]本发明的应用方法是:在聚合管中加入搅拌子，再依次加入20?30g的木糖醇溶于200mL?250mL的无水甲苯中，随后通入氮气2?3次，在-5?_2°C冷冻条件下抽真空至20?30Pa后封住聚合管，在130°C下的油浴中反应24h，自然冷却后取出，粗产物溶于二氯甲烧中，用水做沉淀剂，抽滤，滤饼溶于二氯甲烷中，用石油醚:乙酸乙醋为6:1混合溶剂制备沉淀剂，对抽滤后的样品放于真空供箱中，在50°C下真空干燥24h即得到聚乳酸木糖醇。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明通过双纤维进行改性，弯曲强度可达130?150MPa，抗冲击强度提高3?5%;
(2)通过苎麻纤维和玄武岩纤维进行改性，绿色环保对环境无污染。
【具体实施方式】
[0008]首先选取苎麻纤维，将其置于纤维切割机中，将苎麻纤维切成长度为8?1mm的短切纤维，随后将短切纤维置于75?80°C的真空干燥箱中干燥2?3h，设置干燥箱真空度为-
0.1Pa;待真空干燥完成后，将其置于质量浓度为18%的氢氧化钠溶液中，使其浸泡2?3h，待其浸泡完成后，将其取出并用去离子洗涤3?5次至pH为7.0?7.2，随后静置晾干制备得碱浸苎麻纤维备用;将玄武岩在高压装置中碾磨并过筛，制备得60?80目的玄武岩颗粒，然后将空的坩祸，置于炉顶和炉底分别开有直径20mm和30mm的小孔的电炉内，以20?30°C/min的速度程序升温至1350?1450°C;待上述升温完成后，将制得的玄武岩颗粒从炉顶加至坩祸中，保温加热20?30min，使其缓慢融化，待玄武岩颗粒完全融化后，将坩祸漏嘴处用玻璃棒进行引丝，收集直径为20?30μπι的玄武岩纤维备用；选取500mL的二甲苯置于四口烧瓶中，随后对其升温加热至110?105°C，待其沸腾25?30min后，停止加热并使其降温至50?55°C，随后分别添加Sg上述晾干后的碱浸苎麻纤维和3g的丙交酯单体，对其搅拌反应30?40min，随后对其通氮气排除空气，并对其升温至125?130°C;待温度升温至125?130°C后，滴加I?2mL的辛酸亚锡催化剂，在800?1000°C下剧烈搅拌25?30min后，将其置于2?5°C的冷水浴中降温至20?25°C，随后对其过滤并收集滤渣，在60?80°C的烘箱中干燥2?3h，制备得干燥苎麻纤维备用。按重量份数计，选取45?65份的无水乙醇，30?40份的制备的玄武岩纤维和5?15份的γ -氨丙基三乙氧基硅烷搅拌混合25?30min，待搅拌完成后，对其过滤收集滤渣并置于80?90°C烘箱中干燥3?5h制备得偶联玄武石纤维;按重量份数计，选取65?85份的聚乳酸树脂颗粒、8?15份的偶联玄武岩纤维和7?20份的上述制备的干燥苎麻纤维搅拌混合，并置于120?125°C烘箱中干燥6?8h，随后将其置于塑炼机中，在转子转速55rpm和170?175°C下，混炼10?15min，随后收集混炼树脂即可制备得一种苎麻纤维/玄武岩纤维/聚乳酸三元复合材料。
[0009]实例I
首先选取苎麻纤维，将其置于纤维切割机中，将苎麻纤维切成长度为8mm的短切纤维，随后将短切纤维置于75°C的真空干燥箱中干燥2h，设置干燥箱真空度为-0.1Pa;待真空干燥完成后，将其置于质量浓度为18%的氢氧化钠溶液中，使其浸泡2h，待其浸泡完成后，将其取出并用去离子洗涤3次至pH为7.0，随后静置晾干制备得碱浸苎麻纤维备用;将玄武岩在高压装置中碾磨并过筛，制备得60目的玄武岩颗粒，然后将空的坩祸，置于炉顶和炉底分别开有直径20mm和30mm的小孔的电炉内，以20°C/min的速度程序升温至1350°C;待上述升温完成后，将制得的玄武岩颗粒从炉顶加至坩祸中，保温加热20min，使其缓慢融化，待玄武岩颗粒完全融化后，将坩祸漏嘴处用玻璃棒进行引丝，收集直径为20μπι的玄武岩纤维备用;选取500mL的二甲苯置于四口烧瓶中，随后对其升温加热至110°C，待其沸腾25min后，停止加热并使其降温至50°C，随后分别添加Sg上述晾干后的碱浸苎麻纤维和3g的丙交酯单体，对其搅拌反应30min，随后对其通氮气排除空气，并对其升温至125°C;待温度升温至125°C后，滴加ImL的辛酸亚锡催化剂，在800°C下剧烈搅拌25min后，将其置于2°C的冷水浴中降温至20°C，随后对其过滤并收集滤渣，在60°C的烘箱中干燥2h，制备得干燥苎麻纤维备用。按重量份数计，选取45份的无水乙醇，40份的制备的玄武岩纤维和15份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷搅拌混合25min，待搅拌完成后，对其过滤收集滤渣并置于80°C烘箱中干燥3h制备得偶联玄武石纤维;按重量份数计，选取65份的聚乳酸树脂颗粒、15份的偶联玄武岩纤维和20份的上述制备的干燥苎麻纤维搅拌混合，并置于120°C烘箱中干