一种影像用聚氨酯树脂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种影像用聚氨酯树脂的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前，市场上较为普遍的水晶胶为环氧树脂水晶胶，环氧型水晶胶虽然材料价廉、使用方便，但是环氧型水晶胶的致命弱点是变色发黄，经不起紫外线的照射，在户外照射一段时间后就会泛黄，而使透明度与光泽度下降，同时耐候性也较差，低温下有翘曲的倾向。因此寻找耐老化和耐黄变性能的材料来代替环氧型水晶胶是影像材料行业所要研究的重要课题。
【发明内容】
[0003]本发明提供了一种影像用聚氨酯树脂的制备方法，反应时间短、反应温度低、操作简便，制得的聚氨酯的耐老化和耐黄变性能优异，将聚氨酯树脂用于影像行业，克服了环氧树脂易黄变的缺点。
[0004]为了实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实施:
一种影像用聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤:
(1)预聚合:将75.0g-85.0g聚酯多元醇，5.40-6.1g异佛尔酮二异氰酸酯和0.01-
0.05g催化剂一起放入反应釜内，在90°C下反应2小时，得到预聚体，并测定其NCO含量；
(2)向步骤(I)得到的预聚体中加入100.0-120.0gN，N-二甲基甲酰胺和1.5-2.0g 二乙醇胺，在60°C下反应2小时；
(3)向步骤(2)所得产物中加入100.0-120.0gN，N-二甲基甲酰胺和2.0-3.0g异佛尔酮二胺，将体系温度控制在50°C，反应至体系粘度达到10万cps;
(4)向步骤(3)所得产物中加入65.0-75.0gN，N-二甲基甲酰胺和65.0-75.0g甲苯，搅拌20分钟后，加入4.0-5.0g冰醋酸在40°C下反应1-2小时，得到聚氨酯树脂。
[0005]优选地，所述步骤(I)中聚酯多元醇的分子量为6000。
[0006]优选地，所述步骤(I)中催化剂为二月桂酸二丁基锡。
[0007]优选地，所述步骤(I)中预聚体的NCO含量为0.80%_1.50%。
[0008]优选地，所述步骤(4)得到的聚氨酯树脂的固形份为20%。
[0009]本发明有益效果:本发明的预聚合步骤中使用异佛尔酮二异氰酸酯作原料，制备的聚氨酯不泛黄，具有优良的耐光学稳定性和耐化学腐蚀性。此工艺制得的产物粘度高达10万cps，具有优良的耐候性、抗氧化和耐黄变性能。本发明制备的聚氨酯树脂具有优异的耐磨性、耐折、耐水、耐油、耐酸碱、耐老化、耐疲劳、耐压、耐紫外线和耐黄变性能，可广泛用于相册、相片、照片、图像行业，是一种同时具有环氧树脂和硅胶二种材料优点于一体的高性能树脂材料。本发明反应时间短、反应温度低，工艺简单，有效节约能源，降低生产成本。
【具体实施方式】
[0010]为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0011]实施例1:
一种影像用聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤:
(I)预聚合:将分子量为6000的78.0g聚酯多元醇，5.77g异佛尔酮二异氰酸酯和0.05g催化剂二月桂酸二丁基锡一起放入反应釜内，在90°C下反应2小时，得到预聚体，并测定其NCO 含量为 1.303%;
⑵向步骤(I)得到的预聚体中加入105.3gN，N-二甲基甲酰胺和1.547g 二乙醇胺，在60°C下反应2小时；
(3)向步骤(2)所得产物中加入105.3gN，N-二甲基甲酰胺和2.21g异佛尔酮二胺，将体系温度控制在50°C，反应至体系粘度达到10万cps ；
(4)向步骤(3)所得产物中加入70.02gN，N-二甲基甲酰胺和70.02g甲苯，搅拌20分钟后，加入4.68g冰醋酸在40°C下反应I小时，得到固形份为20%的聚氨酯树脂。
[0012]实施例2:
一种影像用聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤:
(I)预聚合:将分子量为6000的75.0g聚酯多元醇，5.40g异佛尔酮二异氰酸酯和0.0lg催化剂二月桂酸二丁基锡一起放入反应釜内，在90°C下反应2小时，得到预聚体，并测定其NCO 含量为0.865%;
⑵向步骤(I)得到的预聚体中加入100.(^，^二甲基甲酰胺和1.58二乙醇胺，在60°〇下反应2小时；
(3)向步骤(2)所得产物中加入100.0gN，N-二甲基甲酰胺和2.0g异佛尔酮二胺，将体系温度控制在50°C，反应至体系粘度达到10万cps ；
⑷向步骤⑶所得产物中加入65.0gN，N-二甲基甲酰胺和65.0g甲苯，搅拌20分钟后，加入4.0g冰醋酸在40°C下反应2小时，得到固形份为20%的聚氨酯树脂。
[0013]实施例3:
一种影像用聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤:
(I)预聚合:将分子量为6000的85.0g聚酯多元醇，6.1Og异佛尔酮二异氰酸酯和0.05g催化剂二月桂酸二丁基锡一起放入反应釜内，在90°C下反应2小时，得到预聚体，并测定其NCO 含量为 1.403%;
⑵向步骤(I)得到的预聚体中加入120.0gN，N-二甲基甲酰胺和2.0g 二乙醇胺，在60°C下反应2小时；
(3)向步骤(2)所得产物中加入120.0gN，N-二甲基甲酰胺和3.0g异佛尔酮二胺，将体系温度控制在50°C，反应至体系粘度达到10万cps ；
⑷向步骤⑶所得产物中加入75.0gN，N-二甲基甲酰胺73.0g甲苯，搅拌20分钟后，加入5.0g冰醋酸在40°C下反应1.5小时，得到固形份为20%的聚氨酯树脂。
[0014]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0015]以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
【主权项】
1.一种影像用聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)预聚合:将75.0g-85.0g聚酯多元醇，5.40-6.1Og异佛尔酮二异氰酸酯和0.01-0.05g催化剂一起放入反应釜内，在90°C下反应2小时，得到预聚体，并测定其NCO含量； (2)向步骤(I)得到的预聚体中加入100.0-120.0gN，N-二甲基甲酰胺和1.5-2.0g 二乙醇胺，在60°C下反应2小时； (3)向步骤(2)所得产物中加入100.0-120.0gN，N-二甲基甲酰胺和2.0-3.0g异佛尔酮二胺，将体系温度控制在50°C，反应至体系粘度达到10万cps; (4)向步骤(3)所得产物中加入65.0-75.0gN，N-二甲基甲酰胺和68.0-73.0g甲苯，搅拌20分钟后，加入4.0-5.0g冰醋酸在40°C下反应1-2小时，得到聚氨酯树脂。2.如权利要求1所述的一种影像用聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中聚酯多元醇的分子量为6000。3.如权利要求1所述的一种影像用聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中催化剂为二月桂酸二丁基锡。4.如权利要求1所述的一种影像用聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中预聚体的NCO含量为0.80%-1.50% ο5.如权利要求1所述的一种影像用聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)得到的聚氨酯树脂的固形份为20%。
【专利摘要】本发明涉及化学合成领域，公开了一种影像用聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤:(1)？预聚合：将聚酯多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂一起放入反应釜内，在90℃下反应2小时，得到预聚体，并测定其NCO含量；(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入N，N-二甲基甲酰胺和二乙醇胺，在60℃下反应2小时；(3)向步骤(2)所得产物中加入N，N-二甲基甲酰胺和异佛尔酮二胺，将体系温度控制在50℃，反应至体系粘度达到10万cps；(4)向步骤(3)所得产物中加入N，N-二甲基甲酰胺和甲苯，搅拌20分钟后，加入冰醋酸在40℃下反应1-2小时，得到聚氨酯树脂。本发明制得的聚氨酯树脂不泛黄，具有优良的耐光学稳定性和耐化学腐蚀性，适合用于影像行业。
【IPC分类】C08G18/32, C08G18/66, C08G18/42, C08G18/34, C08G18/10, C08G18/75
【公开号】CN105524249
【申请号】CN201610006082
【发明人】朱肖芳, 朱肖华
【申请人】泉州市德诚高新树脂有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2016年1月7日