息，对进一步研究此类固体药物的疗效具有重要的意义。
【附图说明】
[0037]图1为本发明提供的巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型的XRH)图谱。
[0038]图2为本发明提供的巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型五天高温稳定性的XRH)图谱。 [0039]图3为本发明提供的巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型十天高温稳定性的XRH)图谱。
[0040] 图4为本发明提供的巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型五天高湿稳定性的XRro图谱。
[0041] 图5为本发明提供的巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型十天高湿稳定性的XRro图谱。
[0042] 图6为本发明提供的巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型五天光照稳定性的XRH)图谱。
[0043] 图7为本发明提供的巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型十天光照稳定性的XRH)图谱。 [0044]图8为本发明提供的巴瑞克替尼三氟乙酸盐B晶型的XRH)图谱。
[0045]图9为本发明提供的巴瑞克替尼三氟乙酸盐B晶型五天高温稳定性的XRH)图谱。 [0046]图10为本发明提供的巴瑞克替尼三氟乙酸盐B晶型十天高温稳定性的XRH)图谱。 [0047]图11为本发明提供的巴瑞克替尼三氟乙酸盐B晶型五天高湿稳定性的XRH)图谱。 [0048]图12为本发明提供的巴瑞克替尼三氟乙酸盐B晶型十天高湿稳定性的XRH)图谱。 [0049]图13为本发明提供的巴瑞克替尼三氟乙酸盐B晶型五天光照稳定性的XRH)图谱。 [0050]图14为本发明提供的巴瑞克替尼三氟乙酸盐B晶型十天光照稳定性的XRH)图谱。 [0051 ]图15为现有的巴瑞克替尼三氟乙酸盐半晶体的XRro图谱。
[0052] 图16为现有的巴瑞克替尼三氟乙酸盐半晶体五天高温稳定性的XRH)图谱。
[0053] 图17为现有的巴瑞克替尼三氟乙酸盐半晶体十天高温稳定性的XRH)图谱。
[0054] 图18为现有的巴瑞克替尼三氟乙酸盐半晶体五天高湿稳定性的XRH)图谱。
[0055] 图19为现有的巴瑞克替尼三氟乙酸盐半晶体十天高湿稳定性的XRH)图谱。
[0056] 图20为现有的巴瑞克替尼三氟乙酸盐半晶体五天光照稳定性的XRro图谱。
[0057] 图21为现有的巴瑞克替尼三氟乙酸盐半晶体十天光照稳定性的XRro图谱。
【具体实施方式】
[0058] 从下文的详细描述中，本发明的上述方面和本发明的其他方面将是明显的。
[0059] 实施例1巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型的制备
[0060] 将巴瑞克替尼三氟乙酸盐半晶体400mg加入4mL丙酮中，配制成50°C下的溶液，将 该溶液在超声条件下快速冷却至15°C后过滤，干燥得到固体，称量固体重量为106mg。
[0061]实施例2巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型的制备
[0062] 将巴瑞克替尼三氟乙酸盐半晶体400mg加入3.3mL丙酮中，配制成54°C下的溶液， 将该溶液在超声条件下快速冷却至〇°C后过滤，干燥得到固体，称量固体重量为113mg。
[0063]实施例3巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型的制备
[0064] 将巴瑞克替尼三氟乙酸盐半晶体400mg加入5mL丙酮中，配制成52°C下的溶液，将 该溶液在超声条件下快速冷却至20°C后过滤，干燥得到固体，称量固体重量为97mg。
[0065] 实施例4通过XRro图来表征巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型
[0066] X射线粉末衍射(XRPD)图谱的测量，使用Rigaku Ultima IV型号组合式多功能X射 线衍射仪进行，具体采集信息如下：Cu阳极(40kV，40mA)，扫描速度20°/分钟、扫描范围（2Θ 范围）3~45°、扫描步长0.02、狭缝宽度0.01。采用载玻片直接在测试板压制对样品进行处 理。其后的XRPD图谱均采用类似的测量方法。
[0067]测定根据实施例1所述方法制备的巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型的XRH)图谱，在2Θ =8.60,10.12,10.72,14.02,16.66,17.24,17.84,18.90,19.54,20.26,21.54,21.94， 23.40,23.78,24.66,25.64,25.98,26.32,27.12,28.16,30.34,31.12处有衍射峰，如图1所 示。其中2Θ值误差范围为±0.2。经检测，2Θ值误差范围也可以为±0.15。根据实施例2-3的 方法制备的巴瑞克替尼三氟乙酸盐b晶型，其XRro的结果也具有上述衍射峰，XRro图谱与附 图图8所示图谱基本相同。
[0068] 本领域技术人员应理解，这些衍射峰不代表巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型所显示 衍射峰的详尽情况。X射线粉末衍射图的2Θ值是可以随着机器以及随着样品制备中的变化 和批次间变化而轻微变化，所引用的值不视为绝对值。还应理解的是，峰的相对强度可能随 取向效应而变，因此本发明所含的XRro迹线中所示的强度是示例性的，并不用于绝对比较。
[0069] 实施例5巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型的高温稳定性考察
[0070] 取适量巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型样品置于60°C烘箱内，5天和10天后将样品取 出进行XPRD测试(如图2和图3所示），以考察样品对温度的晶型稳定性。结果显示，巴瑞克替 尼三氟乙酸盐A晶型在高温条件下稳定。
[0071] 实施例6巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型的高湿稳定性考察
[0072] 取适量巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型样品置于92.5%湿度条件下，5天和10天后将 样品取出进行XPRD测试(如图4和图5所示），以考察样品对湿度的晶型稳定性。结果显示，巴 瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型在高湿条件下稳定。
[0073]实施例7巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型的光照稳定性考察
[0074] 取适量巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型样品置于45001UX光照强度下，5天和10天后 将样品取出进行XPRD测试(如图6和图7所示），以考察样品对光照的晶型稳定性。结果显示， 巴瑞克替尼三氟乙酸盐A晶型在光照条件下稳定。
[0075]实施例8巴瑞克替尼三氟乙酸盐B晶型的制备
[0076]将2g巴瑞克替尼三氟乙酸盐半晶体置于10mL丙酮中，得到巴瑞克替尼三氟乙酸盐 半晶体的悬浮物，于50°C条件下搅拌悬浮8小时，再次加入5mL丙酮继续悬浮0.5小时，然后 冷却至室温，将冷却后的悬浮物过滤并在室温下真空干燥，得到固体，称量固体重量为 51mg〇
[0077]实施例9巴瑞克替尼三氟乙酸盐B晶型的制备
[0078]将2.5g巴瑞克替尼三氟乙酸盐半晶体置于10mL丙酮中，得到巴瑞克替尼三氟乙酸 盐半晶体的悬浮物，于52 °C条件下搅拌悬浮8小时，再次加入5mL丙酮继续悬浮0.5小时，然 后冷却至室温，将冷却后的悬浮物过滤并在室温下真空干燥，得到固体，称量固体重量为 98mg〇
[0079]实施例10巴瑞克替尼三氟乙酸盐B晶型的制备
[0080]将2.4g巴瑞克替尼三氟乙酸盐半晶体置于8mL丙酮中，得到巴瑞克替尼三氟乙酸 盐半晶体的悬浮物，于54°C条件下搅拌悬浮8小时，再次加入5mL丙酮继续悬浮0.5小时，然 后冷却至室温，将冷却后的悬浮物过滤并在室温下真空干燥，得到固体，称量固体重量为 86mg〇
[0081 ] 实施例11通过XRro图来表征巴瑞克替尼三氟乙酸盐B晶型
[0082]以与实施例2相同的方式，测定根据实施例8所述方法制备的巴瑞克替尼三氟乙酸 盐B晶型的XRPD图谱，在2Θ = 5.34，9·00,10.08,10.70,16.12,17.44,17.80,18.92,19.48， 20·22,21·56,22·68,23·42,23·98,25·84,27·22,28·76,29·46,32·66 处有衍射峰，如图 8 所 示。其中2Θ值误差范围为±0.2。经检测，2Θ值误差范围也可以为±0.15。根据实施例9-10的 方法制备的巴瑞克替尼三氟乙酸盐Β晶型，其XRH)的结果也具有上述衍射峰，XRH)图谱与附 图图8所示图谱基本相同。
[0083]本领域技术人员应理解，这些衍射峰不代表巴瑞克替尼三氟乙酸盐B晶型所显示 衍射峰的详尽情况。X射线粉末衍射图的2Θ值是可以随着机器以及随着样品制备中的变化 和批次间变化而轻微变化，所引用的值不视为绝对值。还应理解的是，峰的相对强度可能随 取向效应而变，因此本发明所含的XRH)迹线中所示的强度是示例性的，并不用于绝对比较。
[0084]实施例12巴瑞克替尼三氟乙酸盐B晶型的高温稳定性考察 [0085]取适量巴瑞克替尼三氟乙酸盐B晶型样品置