冰水浴中，设定温度为10°C，使复合液的温度与设定温度一致，然后将保温结束后的颗粒从马弗炉中快速取出，浸泡于复合液中，静置保温陈化3h后，进行减压过滤，收集过滤物放入风干机中风干，再将其放入粉碎机中粉碎，过200目筛，即可得到复合热稳定剂。
[0010]按质量比100:3，将PVC与本发明所得的复合热稳定剂混合均匀后，放入双辊开炼机中，在温度为175°C下，混炼4min后将其拉成厚为Imm的样品，经检测得静态老化试验中变黄时间达到62min，刚果红变色实验变色时间达到45min，分散效果好。
[0011]实例2
分别称取300g氧化镁和120g氧化钙放入混合机中混合均匀，随后将其放入煅烧炉中，升温至800°C活化，保温40min后，随炉冷却至室温，然后将煅烧物取出放入带有搅拌器、回流冷凝管及温度计的四口烧瓶中，再分别向其中加入900mL质量分数为70%的硫酸溶液及150g硝酸铈;待上述物质加入完成后，将烧瓶移至水浴锅中升温至80°C，保温30min后，向其中加入160g碳酸氢钠，再使用质量分数为28%的氢氧化钠溶液调节pH至10.5，向烧瓶中通入混合气体排出瓶中空气，所述混合气体是由氮气、氢气和甲硅烷按体积比6:3:1进行混合而成；待烧瓶中的空气完全被排出后，启动搅拌器，以转速300r/min，搅拌3h后，将115mL温度为10 °C质量分数5 %的月桂酸乙醇溶液，使用分液漏斗在1min内滴加入烧瓶中，继续搅拌1min后，降温至65°C，保温陈化14h后，降至室温，得复合液，备用；称取900g铝镁水滑石放入粉碎机中粉碎，过100目筛，将所得颗粒放入烧瓶中，分别向其中加入10mL桐油、130mL丙二醇及50g马来酸，搅拌均匀，然后加热至120°C后，保温搅拌反应3h后，静置15min后，进行减压过滤，将过滤后的滤饼放入烘箱中干燥完全，随后将其放入球磨机中进行研磨，过200目筛;将上述过筛后的颗粒放入马弗炉中，设定温度为700°C，保温30min，随后将所得的复合液放置于冰水浴中，设定温度为10°C，使复合液的温度与设定温度一致，然后将保温结束后的颗粒从马弗炉中快速取出，浸泡于复合液中，静置保温陈化4h后，进行减压过滤，收集过滤物放入风干机中风干，再将其放入粉碎机中粉碎，过200目筛，即可得到复合热稳定剂。
[0012]按质量比100:3，将PVC与本发明所得的复合热稳定剂混合均匀后，放入双辊开炼机中，在温度为185°C下，混炼6min后将其拉成厚为4_的样品，经检测得静态老化试验中变黄时间达到68min，刚果红变色实验变色时间达到52min，分散效果好。
[0013]实例3
分别称取250g氧化镁和IlOg氧化钙放入混合机中混合均匀，随后将其放入煅烧炉中，升温至800°C活化，保温35min后，随炉冷却至室温，然后将煅烧物取出放入带有搅拌器、回流冷凝管及温度计的四口烧瓶中，再分别向其中加入SOOmL质量分数为70%的硫酸溶液及130g硝酸铈;待上述物质加入完成后，将烧瓶移至水浴锅中升温至80°C，保温25min后，向其中加入140g碳酸氢钠，再使用质量分数为28%的氢氧化钠溶液调节pH至10.0，向烧瓶中通入混合气体排出瓶中空气，所述混合气体是由氮气、氢气和甲硅烷按体积比6:3:1进行混合而成；待烧瓶中的空气完全被排出后，启动搅拌器，以转速300r/min，搅拌3h后，将105mL温度为1 °C质量分数5 %的月桂酸乙醇溶液，使用分液漏斗在8min内滴加入烧瓶中，继续搅拌Smin后，降温至62°C，保温陈化13h后，降至室温，得复合液，备用;称取850g铝镁水滑石放入粉碎机中粉碎，过100目筛，将所得颗粒放入烧瓶中，分别向其中加入95mL桐油、125mL丙二醇及40g马来酸，搅拌均匀，然后加热至110°C后，保温搅拌反应2h后，静置12min后，进行减压过滤，将过滤后的滤饼放入烘箱中干燥完全，随后将其放入球磨机中进行研磨，过200目筛;将上述过筛后的颗粒放入马弗炉中，设定温度为700°C，保温25min，随后将所得的复合液放置于冰水浴中，设定温度为10°C，使复合液的温度与设定温度一致，然后将保温结束后的颗粒从马弗炉中快速取出，浸泡于复合液中，静置保温陈化3h后，进行减压过滤，收集过滤物放入风干机中风干，再将其放入粉碎机中粉碎，过200目筛，即可得到复合热稳定剂。
[0014]按质量比100:3，将PVC与本发明所得的复合热稳定剂混合均匀后，放入双辊开炼机中，在温度为180°C下，混炼5min后将其拉成厚为2_的样品，经检测得静态老化试验中变黄时间达到65min，刚果红变色实验变色时间达到48min，分散效果好。
【主权项】
1.一种复合热稳定剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)分别称取200?300g氧化镁和100?120g氧化钙放入混合机中混合均匀，随后将其放入煅烧炉中，升温至800°C活化，保温30?40min后，随炉冷却至室温，然后将煅烧物取出放入带有搅拌器、回流冷凝管及温度计的四口烧瓶中，再分别向其中加入700?900mL质量分数为70 %的硫酸溶液及120?150g硝酸铈； (2)待上述物质加入完成后，将烧瓶移至水浴锅中升温至80°C，保温20?30min后，向其中加入130?160g碳酸氢钠，再使用质量分数为28%的氢氧化钠溶液调节pH至10.0?10.5，向烧瓶中通入混合气体排出瓶中空气，所述混合气体是由氮气、氢气和甲硅烷按体积比6:3:1进行混合而成； (3 )待烧瓶中的空气完全被排出后，启动搅拌器，以转速300r/min，搅拌2?3h后，将95?115mL温度为10 °C质量分数5 %的月桂酸乙醇溶液，使用分液漏斗在5?1min内滴加入烧瓶中，继续搅拌5?1min后，降温至60?65°C，保温陈化12?14h后，降至室温，得复合液，备用； (4)称取800?900g铝镁水滑石放入粉碎机中粉碎，过100目筛，将所得颗粒放入烧瓶中，分别向其中加入90?10mL桐油、120?130mL丙二醇及30?50g马来酸，搅拌均匀，然后加热至100?120°C后，保温搅拌反应I?3h后，静置10?15min后，进行减压过滤，将过滤后的滤饼放入烘箱中干燥完全，随后将其放入球磨机中进行研磨，过200目筛； (5)将上述过筛后的颗粒放入马弗炉中，设定温度为700°C，保温20?30min，随后将步骤(3)所得的复合液放置于冰水浴中，设定温度为10°C，使复合液的温度与设定温度一致，然后将保温结束后的颗粒从马弗炉中快速取出，浸泡于复合液中，静置保温陈化3?4h后，进行减压过滤，收集过滤物放入风干机中风干，再将其放入粉碎机中粉碎，过200目筛，即可得到复合热稳定剂。
【专利摘要】本发明涉及一种复合热稳定剂的制备方法，属于PVC材料添加剂制备领域。本发明针对目前传统热稳定剂存有毒害，价格昂贵且与PVC的相容性较差的问题，本发明提供了一种复合热稳定剂的制备方法，本发明首先利用氧化镁及氧化钙煅烧活化，再配以稀土元素，经酸浸泡溶解，随后将其再碱性及混合气的环境下反应，形成复合液，然后对水滑石进行预处理，使其表面改性，最后将其高温煅烧扩大内部结构，使用复合液对其进行降温，使复合液中的钙镁等有效物质依附于内部，同时使水滑石表面具有双键结构，提高相容性，从而制备得一种无毒害，与PVC的相容性好的复合热稳定剂。
【IPC分类】C08K3/28, C08K9/04, C08K3/30, C08K3/26, C08L27/06
【公开号】CN105602002
【申请号】CN201610075977
【发明人】李伯平, 宋国
【申请人】常州市奥普泰科光电有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年2月3日