一种n-取代丙烯酰胺单体、其制备方法、丙烯酰胺共聚物及其制备方法_3

文档序号:9903196阅读:来源:国知局
015~ 0.02)。
[0093] 在本发明中,所述(I)结构化合物与式(X)结构化合物进行共聚反应的溫度优选为 10~20°C,更优选为15~18°C。所述反应优选在绝热环境下进行,当绝热环境下反应体系 SOmin内的升溫不超过rC时认为聚合反应基本完成。待所述式(I)结构化合物与丙締酷胺 共聚反应结束后,得到共聚产物。
[0094] 然后,所述共聚产物在一价金属氨氧化物存在下进行水解反应。其中,所述一价金 属氨氧化物包括氨氧化钟和/或氨氧化钢。所述一价金属氨氧化物与制备所述共聚物的原 料物即式(X)结构化合物的摩尔比优选为100: (5~30),更优选为100: (5~20),最优选为 100: (10~20)。在本发明中,优选先将所述共聚产物处理成粒径3~5mm的颗粒后,再在一价 金属氨氧化物存在下进行水解反应。所述水解反应的溫度优选为90~100°C;所述水解反应 的时间优选为2~3h。水解反应结束后,得到反应产物。所述反应产物进行后处理,得到所述 的丙締酷胺共聚物。所述后处理的方式优选为干燥,所述干燥的溫度优选为90~100°C;所 述干燥的时间优选为1~化,更优选为1.5~化。
[00M]采用本发明提供的方法制得的丙締酷胺共聚物具有良好的耐溫抗盐性能,其在高 溫和高盐条件下依然具有较高的粘度。实验结果表明,采用本发明提供的方法制得的丙締 酷胺共聚物在高溫高盐(高溫:测试溫度为85°C ;高盐:溶剂总矿化度为4.5万水,Ca2+、Mg2+ 离子总浓度为1800mg/l;目标液浓度为2000mg/L)条件下的粘度大于40m化? S。
[0096] 为更清楚起见,下面通过W下实施例进行详细说明。
[0097] 实施例1
[009引制备N-烷基丙締酷胺单体
[0099] 步骤1:丙締酷氯的制备
[0100] 在装有揽拌器、溫度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗的四颈瓶中按照n(丙締酸):n (二氯亚讽):=1: 1.5先加入二氯亚讽,并加入微量阻聚剂对苯二酪,控制体系溫度为-5~5 °C,揽拌条件下缓慢滴加丙締酸,滴加完毕后,体系缓慢加热至55°C,反应出现回流,并采用 氨氧化钢水溶液作为酸性气体的吸收液,恒溫反应化,结束后将体系缓慢冷却室溫;装置改 为减压蒸馈,收集得到无色刺激性液体,对所述无色刺激性液体进行核磁共振检测,其氨谱 检测结果为:iH-NMR(DMSO,ppm) :6.26化),6.36化),6.71化)。由氨谱结果可知,该液体的主 要成分是丙締酷氯。
[0101] 对收集的丙締酷氯液体进行产率和纯度计算,结果为:产率为82%,纯度为98%。
[0102] 步骤2:N,N-二甲基丙締酷对苯二胺制备
[0103] 在装有揽拌器、溫度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗W及氮气保护装置的四颈瓶中 按照n(N,N-二甲基对苯二胺):n(二甲基甲酯胺DMF) = 1:2,加入102.5g N,N-二甲基对苯二 胺和110.03g DMF,再加入15. Og碳酸钢粉末(作为缚酸剂,与产物之一HCl反应,促进反应正 向进行),揽拌条件下,通过冰水浴控制体系溫度为-5~5°C,按照n(N,N-二甲基对苯二胺): n(丙締酷氯)= 1:1.2,采用恒压滴液漏斗缓慢滴加由81.77g上述丙締酷氯液体与 66.OSgDMF溶剂组成的丙締酷氯溶液,两者摩尔比为1:1,滴加完毕后,继续反应4~化,经过 滤,固液分离获得略带黄色的N-取代丙締酷胺粗产物。所述粗产物先采用纯水洗涂2~3次, 再采用丙酬洗涂2~3次,在60°C真空干燥箱干燥6~8h,获得109.5?产物,对所述产物进行 核磁共振检测,其氨谱检测结果为:iH-NMR(DMS0,ppm):3.02(6H),5.7UH),6.17W),6.48 化),7.00(2H),7.34(2H)。由氨谱结果可知,产物的主要成分是具有式(II)结构的N-取代丙 締酷胺。
[0104] 对制得的具有式(II)结构的N-取代丙締酷胺产物的产率和纯度进行分析,其中纯 度采用气相色谱仪分析,结果为:产率76.53%,纯度为91.2%。
[0105] 实施例2
[0106] 制备N-烷基丙締酷胺单体
[0107] 在装有揽拌器、溫度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗W及氮气保护装置的四颈瓶中 按照n(N,N-二甲基对苯二胺):n(二甲基甲酯胺DMF) = 1:2,加入102.5g N,N-二甲基对苯二 胺和110.03g DMF,再加入15. Og碳酸钢粉末(作为缚酸剂,与产物之一HCl反应,促进反应正 向进行),揽拌条件下,通过冰水浴控制体系溫度为-5~5°C,按照n(N,N-二甲基对苯二胺): n(丙締酷氯)=1:1.5,采用恒压滴液漏斗缓慢滴加由102.21g实施例1制得的丙締酷氯液体 与82.56gDMF溶剂组成的丙締酷氯溶液,两者摩尔比为1:1,滴加完毕后,继续反应4~化,经 过滤,固液分离获得略带黄色的N-取代丙締酷胺粗产物。所述粗产物先采用纯水洗涂2~3 次,再采用丙酬洗涂2~3次,在60°C真空干燥箱干燥6~化,获得产物,按照实施例1采用的 方法对所述产物进行成分分析,结果为:产物的主要成分是具有式(II)结构的N-取代丙締 酷胺。
[0108] 对制得的具有式(II)结构的N-取代丙締酷胺产物的产率和纯度进行分析,其中纯 度采用气相色谱仪分析,结果为:产率80.92%,纯度为90.7%。
[0109] 实施例3
[0110] 制备N-烷基丙締酷胺单体
[0111] 在装有揽拌器、溫度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗W及氮气保护装置的四颈瓶中 按照n(N,N-二甲基对苯二胺):n(二甲基甲酯胺DMF) = 1:2,加入102.5g N,N-二甲基对苯二 胺和110.03g DMF,再加入15. Og碳酸钢粉末(作为缚酸剂,与产物之一HCl反应,促进反应正 向进行),揽拌条件下,通过冰水浴控制体系溫度为-5~5°C,按照n(N,N-二甲基对苯二胺): n(丙締酷氯)= 1:0.8,采用恒压滴液漏斗缓慢滴加由54.51g实施例1制得的丙締酷氯液体 与44.03gDMF溶剂组成的丙締酷氯溶液,两者摩尔比为1:1,滴加完毕后,继续反应4~化,经 过滤,固液分离获得略带黄色的N-取代丙締酷胺粗产物。所述粗产物先采用纯水洗涂2~3 次,再采用丙酬洗涂2~3次,在60°C真空干燥箱干燥6~化,获得产物,按照实施例1采用的 方法对所述产物进行成分分析,结果为:产物的主要成分是具有式(II)结构的N-取代丙締 酷胺。
[0112]对制得的具有式(II)结构的N-取代丙締酷胺产物的产率和纯度进行分析,其中纯 度采用气相色谱仪分析,结果为:产率69.25%,纯度为89.2%。
[011引实施例4
[0114] 制备N-烷基丙締酷胺单体
[0115] 在装有揽拌器、溫度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗W及氮气保护装置的四颈瓶中 按照n(N,N-二甲基对苯二胺):n川比晚)=1:2,加入102.5g N,N-二甲基对苯二胺和119.06g 化晚,再加入15. Og碳酸钢粉末(作为缚酸剂,与产物之一 HCl反应,促进反应正向进行),揽 拌条件下,通过冰水浴控制体系溫度为-5~5°C,按照n(N,N-二甲基对苯二胺):n(丙締酷 氯)=1:1.2,采用恒压滴液漏斗缓慢滴加由81.77g实施例1制得的丙締酷氯液体与71.47g 化晚溶剂组成的丙締酷氯溶液,两者摩尔比为1:1,滴加完毕后,继续反应4~化,经过滤,固 液分离获得略带黄色的N-取代丙締酷胺粗产物。所述粗产物先采用纯水洗涂2~3次,再采 用丙酬洗涂2~3次,在60°C真空干燥箱干燥6~化,获得产物,按照实施例1采用的方法对所 述产物进行成分分析,结果为:产物的主要成分是具有式(II)结构的N-取代丙締酷胺。
[0116] 对制得的具有式(II)结构的N-取代丙締酷胺产物的产率和纯度进行分析,其中纯 度采用气相色谱仪分析,结果为:产率82.23%,纯度为92.3%。
[0117] 实施例5
[0118] 制备N-烷基丙締酷胺单体
[0119] 在装有揽拌器、溫度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗W及氮气保护装置的四颈瓶中 按照n(N,N-二甲基对苯二胺):n(二甲基甲酯胺DMF) = 1:2,加入102.5g N,N-二甲基对苯二 胺和110.03g DMF,再加入15.OgS乙胺(作为缚酸剂,与产物之一肥1反应,促进反应正向进 行),揽拌条件下,通过冰水浴控制体系溫度为-5~5°C,按照n(N,N-二甲基对苯二胺):n(丙 締酷氯)= 1:1.2,采用恒压滴液漏斗缓慢滴加由81.77g实施例1制得的丙締酷氯液体与 66.OSgDMF溶剂组成的丙締酷氯溶液,两者摩尔比为1:1,滴加完毕后,继续反应4~化,经过 滤,固液分离获得略带黄色的N-取代丙締酷胺粗产物。所述粗产物先采用纯水洗涂2~3次, 再采用丙酬洗涂2~3次,在60°C真空干燥箱干燥6~化,获得产物,按照实施例1采用的方法 对所述产物进行成分分析,结果为:产物的主要成分是具有式(II)结构的N-取代丙締酷胺。
[0120] 对制得的具有式(II)结构的N-取代丙締酷胺产物的产率和纯度进行分析,其中纯 度采用气相色谱仪分析,结果为:产率78.92%,纯度为90.0%。
[0121] 实施例6
[0122] 制备N-烷基丙締酷胺单体
[0123] 在装有揽拌器、溫度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗W及氮气保护装置的四颈瓶中 按照n(N,N-二甲基对苯二胺):n(二
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