高性能含氮酚醛树脂及其制备方法_2

文档序号:9919441阅读:来源:国知局
分:邻位含氮酚醛树脂:85份,阻燃剂:20份,溶剂:32
份;
邻位含氮酚醛树脂按质量份数计包括以下组分:甲醛:20份,苯酚:40份,三聚氰胺:8份,氧化镁:5份,多羟甲基三聚氰胺:25份;阻燃剂为9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物;溶剂为乙二醇单甲醚;
C组份按质量份数计包括以下组分:三聚氰胺甲醛-双酚A酚醛树脂:25份,改性剂:24份,增强剂:20份,填料:8份;
改性剂为二甲苯甲醛树脂;增强剂为γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷;填料为二氧化硅;
其中,催化剂为氢氧化钠;增稠剂为邻苯二甲酸二辛酯;润滑剂为硅油;固化促进剂为三苯基膦;固化剂为2-甲基咪唑。
[0017]对位含氮酚醛树脂的制备方法具体步骤如下:
(1)将三聚氰胺、三分之一量的甲醛依次加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶中,用部分氨水调节PH值为8,在温度为50°C反应至体系透明,得到多羟甲基三聚氰胺树脂;
(2)将苯酚、剩余量的甲醛加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶中,并升温至85°C,保持lh,然后升温至115°C,保温lh,再用剩余氨水调节反应体系的pH值为9,降温至95°C,再向其中滴加上述步骤(I)中制备好的多羟甲基三聚氰胺,反应3h,同时继续减压脱水,反应结束后冷却至室温,即得到对位含氮酚醛树脂。
[0018]邻位含氮酚醛树脂的制备方法具体如下:
将苯酚、三分之二量的甲醛加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的三口瓶中,用硫酸溶液调节反应体系pH为5,加入MgO,升温至90 °C,并在该温度下保持3h,用Mg(OH)2调节溶液的pH值为9,再向其中滴加多羟甲基三聚氰胺,反应6h,同时继续减压脱水,反应结束后冷却至室温,即得到邻位含氮酚醛树脂。
[0019]三聚氰胺甲醛-双酸A酚醛树脂的制备方法具体步骤如下:
(a)将三聚氰胺和甲醛加入到三口烧瓶中,用三乙醇胺调节pH至8.5,水浴加热,反应温度为60°C,直至反应溶液变透明澄清取出,冷却备用;
(b)将双酚A和甲醛加入三口烧瓶中,加入蒸馏水,并用草酸调节pH值为5,水浴加热保持在100°C,反应1.2h,用冷水水浴中至反应,倒出上层酸水,再依次加入甲基异丁基酮,丙酮和水,搅拌后倒入烧杯中静置分层,将上层树脂倒回三口瓶中,再加入上述步骤(a)的混合液,水浴加热保持在85 0C,反应40min后转入真空脱水干燥,当料温上升至出料温度时,停止抽真空,出料并冷却至常温,即得到三聚氰胺甲醛-双酸A酚醛树脂。
[0020]上述高性能含氮酚醛树脂的制备方法,具体步骤如下:
先将A组份中的对位含氮酚醛树脂加入三口烧杯中,并向三口烧瓶中先后加入三氯氧磷及缚酸剂,充分搅拌混合均匀,然后将B组份中的邻位酚醛树脂加入到三口烧瓶中,并升温至900C,搅拌30min,搅拌速度为125r/min,然后依次加入阻燃剂及溶剂,搅拌混合均匀,搅拌后加入C组份中的三聚氰胺甲醛-双酚A酚醛树脂继续升温至100°C,保温2h,然后加入改性剂、增强剂及填料进一步搅拌混合均匀,最后向三口烧瓶中加入催化剂、润滑剂及增稠剂,继续搅拌25min得到混合物,搅拌速度为200r/min,然后将混合好的固化促进剂及固化剂加入混合物中,室温下即可得到该高性能含氮酚醛树脂。
[0021]实施例2
本实施例提供一种高性能含氮酚醛树脂,含氮酚醛树脂按质量份数计包括以下组分:
A组份:8份
B组份:5份
C组份:60份
催化剂:30份
增稠剂:2份
润滑剂:0.6份
固化促进剂:0.5份
固化剂:3份;
A组份按质量份数计包括以下组分:对位含氮酚醛树脂:60份,三氯氧磷:10份,缚酸剂:
I份;
对位含氮酚醛树脂按质量份数计包括以下组分:甲醛:70份,苯酚:50份,三聚氰胺:30份,氨水:5份;缚酸剂为三乙胺;
B组份按质量份数计包括以下组分:邻位含氮酚醛树脂:70份,阻燃剂:37份,溶剂:24
份;
邻位含氮酚醛树脂按质量份数计包括以下组分:甲醛:30份,苯酚:30份,三聚氰胺:15份,氧化镁:8份,多羟甲基三聚氰胺:20份;阻燃剂为9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物;溶剂为乙二醇单甲醚;
C组份按质量份数计包括以下组分:三聚氰胺甲醛-双酚A酚醛树脂:27份,改性剂:20份,增强剂:25份,填料:7份;
改性剂为二甲苯甲醛树脂;增强剂为γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷;填料为二氧化硅;
其中,催化剂为氢氧化钠;增稠剂为邻苯二甲酸二丁酯;润滑剂为硬脂酸盐;固化促进剂为三苯基膦;固化剂为2-乙基-4甲基咪唑。
[0022]对位含氮酚醛树脂的制备方法具体步骤如下:
(1)将三聚氰胺、三分之一量的甲醛依次加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶中,用部分氨水调节PH值为9,在温度为40°C反应至体系透明,得到多羟甲基三聚氰胺树脂;
(2)将苯酚、剩余量的甲醛加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶中,并升温至80°C,保持1.5h,然后升温至120°C,保温0.5h,再用剩余氨水调节反应体系的pH值为9,降温至90°C,再向其中滴加上述步骤(I)中制备好的多羟甲基三聚氰胺,反应4h,同时继续减压脱水,反应结束后冷却至室温,即得到对位含氮酚醛树脂。
[0023]邻位含氮酚醛树脂的制备方法具体如下:
将苯酚、三分之二量的甲醛加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的三口瓶中,用硫酸溶液调节反应体系pH为6,加入MgO,升温至95°C,并在该温度下保持2h,用Mg(OH)2调节溶液的pH值为8,再向其中滴加多羟甲基三聚氰胺,反应5h,同时继续减压脱水,反应结束后冷却至室温,即得到邻位含氮酚醛树脂。
[0024]三聚氰胺甲醛-双酸A酚醛树脂的制备方法具体步骤如下:
(a)将三聚氰胺和甲醛加入到三口烧瓶中,用三乙醇胺调节pH至7.5,水浴加热,反应温度为75°C,直至反应溶液变透明澄清取出,冷却备用;
(b)将双酚A和甲醛加入三口烧瓶中,加入蒸馏水,并用草酸调节pH值为5,水浴加热保持在85°C,反应Ih,用冷水水浴中至反应,倒出上层酸水,再依次加入甲基异丁基酮,丙酮和水,搅拌后倒入烧杯中静置分层,将上层树脂倒回三口瓶中,再加入上述步骤(a)的混合液,水浴加热保持在90°C,反应30min后转入真空脱水干燥,当料温上升至出料温度时,停止抽真空,出料并冷却至常温,即得到三聚氰胺甲醛-双酸A酚醛树脂。
[0025]上述高性能含氮酚醛树脂的制备方法,具体步骤如下:
先将A组份中的对位含氮酚醛树脂加入三口烧杯中,并向三口烧瓶中先后加入三氯氧磷及缚酸剂,充分搅拌混合均匀,然后将B组份中的邻位酚醛树脂加入到三口烧瓶中,并升温至80°C,搅拌40min,搅拌速度为100r/min,然后依次加入阻燃剂及溶剂,搅拌混合均勾,搅拌后加入C组份中的三聚氰胺甲醛-双酸A酚醛树脂继续升温至95°C,保温1.5h,然后加入改性剂、增强剂及填料进一步搅拌混合均匀,最后向三口烧瓶中加入催化剂、润滑剂及增稠剂,继续搅拌30min得到混合物,搅拌速度为300r/min,然后将混合好的固化促进剂及固化剂加入混合物中,室温下即可得到该高性能含氮酚醛树脂。
[0026]实施例3
本实施例提供一种高性能含氮酚醛树脂,含氮酚醛树脂按质量份数计包括以下组分:
A组份:6份
B组份:15份
C组份:40份
催化剂:25份
增稠剂:I份
润滑剂:0.8份
固化促进剂:1.0份
固化剂:5份;
A组份按质量份数计包括以下组分:对位含氮酚醛树脂:50份,三氯氧磷:12份,缚酸剂:
3份;
对位含氮酚醛树脂按质量份数计包括以下组分:甲醛:80份,苯酚:55份,三聚氰胺:20份,氨水:6份;缚酸剂为三乙胺;
B组份按质量份数计包括以下组分:邻位含氮酚醛树脂:80份,阻燃剂:30份,溶剂:40
份;
邻位含氮酚醛树脂按质量份数计包括以下组分:甲醛:40份,苯酚:50份,三聚氰胺:11份,氧化镁:7份,多羟甲基三聚氰胺:30份;阻燃剂为9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物;溶剂为乙二醇单甲醚;
C组份按质量份数计包括以下组分:三
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