，结果为乂 150 N 180 Iso"。
[024引 <合成方法1>
[0249]上述聚合性化合物（1-1-15)通过W下所示的方案进行合成。
[0巧0][化 20]
[0251]
[0252] [化合物(3)的合成例]
[0253] 在氮气氛下向300ml的四口烧瓶中加入二乙基二硫代氨基甲酸钢S水合物22.5g (lOOmmol)、水IOml及甲醇100ml，均匀溶解。一边保持内溫为10°C W下，一边滴加1,4-糞酿 (化合物（1)) 15. Sg(IOOmmo 1)、乙酸17ml (300mmol)及甲醇50ml的溶液。在冰冷却条件下反 应30分钟而调制化合物(2)后，在该状态下一边保持内溫为10°C W下一边滴加过二硫酸锭 22. Sg (IOOmmo 1)与水50ml的溶液。进一步在50°C反应2小时。对生成的固体进行过滤，用水 100mL及甲醇100mL清洗，并使之干燥，从而得到化合物(3) 19.2g(产率63% )。
[0254] [化合物(4)的合成例]
[0巧5] 在氮气氛下向300ml的四口烧瓶中加入化合物（3)15.3g( SOmmol )、丙二腊4. Og (60mmol)、I;rganoxl010(商品名、汽己精化公司制)50mg及N-甲基-2-I?咯烧酬(NMP)100ml， 在揽拌下加热至80°C。悬浊溶液成为均匀溶液后，进一步揽拌3小时。冷却至室溫后，加入乙 酸乙醋及水进行分液，将有机层依次用水、饱和食盐水清洗。将有机层用硫酸钢进行干燥。 过滤硫酸钢，在减压下使溶剂浓缩。将浓缩残渣用硅胶柱色谱精制，得到化合物(4)8.4g(产 率 56%)。
[0256]化合物(5)按照W下的方案合成。
[0 巧 7][化 21]
[0巧8
[0259] [化合物(5-2)的合成例]
[0260] 在氮气氛下向1 OOOml的四口烧瓶中加入化合物（5-1)58.1 g(SOOmmol )、对甲苯横 酸化晚鐵(PPTS)6.3g(25mmo 1)和二氯甲烧600ml，揽拌均匀。一边将内溫保持在10°C W下， 一边用1小时滴加3，4-二氨-2H-化喃(畑P)21.0g(250mmol)。进一步在室溫揽拌6小时。将反 应液用饱和碳酸氨钢水溶液清洗后，用硫酸钢干燥。过滤硫酸钢，在减压下浓缩。将浓缩残 渣用硅胶柱色谱精制，得到化合物(5-2)42. lg( WDHP为基准的产率84% )。
[0261] [化合物(5-4)的合成例]
[0%2] 在氮气氛下向1000 ml的四口烧瓶中加入二甲基甲酯胺（DMF)300ml和氨化钢 (60%，分散于液体石蜡中）12.Og,并揽拌。一边将内溫保持为10°C W下一边滴加溶解有化 合物（5-3)70.9g(600mmol)的DMF溶液200ml。氨的生成结束后，在室溫滴加苄基漠51.4g (300mmol)。进一步在60°C反应6小时。冷却至室溫后，将反应液投入乙酸乙醋1000 ml和水 1000 ml，进行分液。将有机层依次用水和饱和食盐水清洗，并用硫酸钢干燥。过滤硫酸钢，在 减压下浓缩。将浓缩残渣用硅胶柱色谱精制，得到化合物(5-4)48.7g( W苄基漠为基准的产 率 78%)。
[0263] [化合物(5-5)的合成例]
[0264] 在氮气氛下向1000 ml的四口烧瓶中加入化合物(5-4)45.0g(216mmol)、化晚18.Sg (238mmol)和二氯甲烧500ml，并揽拌均匀。一边将内溫保持为10°C W下一边滴加亚硫酷氯 27.0g(227mmol)。滴加后在室溫反应6小时。在反应液中投入水500ml，进行分液。将有机层 依次用水和饱和食盐水清洗，并用硫酸钢干燥。过滤硫酸钢，在减压下浓缩。将浓缩残渣用 硅胶柱色谱精制，得到化合物(5-5)47.5g(产率97% )。
[0265][化合物(5-6)的合成例]
[0%6] 在氮气氛下向500ml的四口烧瓶中加入二甲基甲酯胺(DMF)300ml和氨化钢(60%， 分散于液体石蜡中）8.9g，并揽拌。一边将内溫保持为10°C W下一边滴加溶解有化合物(5- 2)40.7g(203mmol)的DMF溶液100ml。氨的生成结束后，在室溫滴加化合物（5-5)46. Og (203111111〇1)。进一步在60°(：反应6小时。冷却至室溫后，将反应液投入乙酸乙醋5001111和水 500ml中，进行分液。将有机层依次用水和饱和食盐水清洗，并用硫酸钢干燥。过滤硫酸钢， 在减压下浓缩。将浓缩残渣用硅胶柱色谱精制，得到化合物(5-6)65.2g(产率82%)。
[0267][化合物(5-7)的合成]
[0%引在500ml四口烧瓶中加入化合物(5-6) 63. Og (16 Immo 1 )、四氨巧喃(THF) 250ml和甲 醇50ml，并揽拌。在混合液中加入浓硫酸1.Og,在室溫反应5小时。将反应液投入乙酸乙醋 500ml中，依次用饱和碳酸氨钢水溶液和饱和食盐水清洗。浓缩有机层，将得到的残渣用娃 胶柱色谱精制，得到化合物(5-7) 45.3g(产率92 % )。
[0269] [化合物(5-8)的合成]
[0270] 化合物(5-8)通过W下所示的方法合成。
[0271] [化22]
[0272]
[0273] [化合物(5-8-2)的合成]
[0274] 向四口烧瓶（11)中加入反式-1，4-环己烧二簇酸二甲醋（5-8-1) 100.0 g(SOOmmol) 和甲醇1000ml，并揽拌。加入氨氧化巧16.8g(300mmol)后，在回流下反应6小时。冷却后，将 反应液浓缩，并在残渣中加入水500ml。加入稀盐酸直至pH成为2，将析出的晶体过滤出。将 晶体用水清洗后，进行减压干燥。得到化合物(5-8-2)54.Og(产率58.0%)。
[0275] [化合物(5-8-3)的合成]
[0276] 在氮气氛下向300ml四口烧瓶中加入化合物（5-8-2)49.5g(266mmol)、N，N-二甲 基-4-氨基化晚(DMAP)3.3g(26.7mmol)、叔下醇150ml及四氨巧喃150ml，并揽拌均匀。在冰 冷却条件下滴加N，N'-二异丙基碳化二亚胺(DIC)50.4g(399mmol)。在室溫反应6小时。加入 水15ml，进一步揽拌1小时。将不溶物质过滤后，在减压下将反应液浓缩。将得到的残渣用娃 胶柱色谱(二氯甲烧)精制。得到化合物(5-8-3) 51.9g (产率80.6 % )。
[0277] [化合物(5-8)的合成]
[027引向四口烧瓶(300ml)中加入化合物（5-8-3)48.0g(198mmol)、甲醇150ml及四氨巧 喃150ml，并揽拌。在冰冷却条件下，加入氨氧化钢24.Og(SOOmmol)，在5°C W下揽拌3小时。 投入水1000 ml中，用二氯甲烧清洗。在水层中加入稀盐酸直至抑成为2。将析出的晶体过滤 出，用水清洗后进行减压干燥。得到化合物(5-8)41.4g(产率91.6% )。
[0279][化合物(5-9)的合成]
[0280] 在氮气氛下向300ml四口烧瓶中加入化合物(5-7)44. Og(144mmoI)、化合物(5-8) 32.8ga44mmol)、N，N-二甲基-4-氨基化晚(DMAP)1.8ga4.4mmol)及四氨巧喃500ml，并揽 拌均匀。在冰冷却条件下，滴加N，N'-二异丙基碳化二亚胺(DIC)20.0g(158mmol)。在室溫反 应6小时。加入水15ml，进一步揽拌1小时。将不溶物质过滤后，在减压下将反应液浓缩。将得 到的残渣用硅胶柱色谱仁氯甲烧)精制，得到化合物(5-9)69.2g(产率93%)。
[0%1][化合物(5-10)的合成]
[0282] 将化合物(5-9)68.0g(132mmol)、催化剂(5%Pd/C)2.8g和乙酸乙醋400ml投入1升 高压蓋中。一边维持氨压〇.3MPa-边在室溫反应3小时。将催化剂过滤，在减压下浓缩。得到 化合物(5-10)56.3g(定量的）。
[0283] [化合物(5-11)的合成]
[0284] 在干燥空气气氛下向500ml四口烧瓶中加入化合物（5-10)55.0g(129mmol)、S乙 胺川64)14.4旨（142111111〇1)和二氯甲烧3001111，并揽拌。在5°(：^下滴加丙締酷氯12.3邑 (135mmol)，在室溫反应3小时。将反应液依次用水、稀盐酸、饱和碳酸氨钢和饱和食盐水清 洗。将有机层用硫酸钢干燥。过滤硫酸钢，在减压下浓缩。得到化合物（5-11)62. Og(定量 的)。
[0285] [化合物(5)的合成]
[0286] 在干燥空气气氛下向2000ml四口烧瓶中加入化合物(5-11 )60.0g( 125mmol)、二氯 甲烧1000ml，并揽拌。在冰冷却条件下，滴加S氣乙酸(TFA)142g(1250mmol)，在室溫反应8 小时。加入己烧1000ml，在减压下蒸馈除去二氯甲烧。将析出的晶体过滤出，依次用水和己 烧清洗。将晶体在减压下干燥，得到化合物(5)51.Og(产率96.1%)。
[0%7][化合物(1-1-15)的合成]
[0288] 在氮气氛下向300ml四口烧瓶中加入化合物(4)3.3g( Ilmmol )、化合物（5)10.2g (24mmol)、N，N-二甲基-4-氨基化晚(DMAP)0.28g(2mmol)和二氯甲烧80ml，并揽拌。在5°CW 下向得到的混合液中滴加溶解有二异丙基碳化二亚胺(DIC)3.2g(25mmol)的二氯甲烧溶液 20ml。滴加后，在室溫反应4小时。添加水1ml，进一步揽拌1小时。将不溶物质过滤后，对滤液 进行水洗，并用硫酸钢干燥。将硫酸钢滤除后，进行减压浓缩。向残渣中加入甲醇200ml，在 冰冷却条件下使其沉淀。将沉淀物过滤，依次用甲醇和正己烧清洗。在减压下干燥，得到化 合物（1-15-1)8.Sg(产率 72%)。
[0289] <光学膜的制作>
[0290] 调制含有如上述那样合成的聚合性化合物（1-1-15)19.32重量％、作为聚合引发 剂的IRGACURE 907(汽己精化株式会社制)0.60重量％、作为阻聚剂的对甲氧基苯酪(ME册） 0.04重量％、作为表面活性剂的BYK-361N(毕克化学日本制)0.04重量％、作为溶剂的氯仿 80.00重量％的配合的涂布液。
[0291] 接下来，在实施了摩擦处理的带有聚酷亚胺的玻璃基板上，通过旋涂法涂布上述 涂布液。在加热板上W80°C干燥1分钟后，进一步W170°C干燥1分钟，在160°C照射1000 mJ/ cm 2的紫外线，制作光学膜(光学各向异性体）。
[0292] <光学特性的测定>
[0293] 在450nm至700nm的波长范围内，使用测定机(RET-100、大冢电子公司制）测定所制 作的光学膜的相位差值，用装置附带的程序计算波长450nm的相位差值Re(450)、波长550nm 的相位差值Re(550)、波长650nm的相位差值Re(650)。其结果示于表1。
[0 巧 4][表1] 「02951
[0296] [实施例2]
[0297] 通过W下所示的方法，合成了下述式(1-1-16)所表示的聚合性化合物。
[0298][化測
[0299]
[0300] 通过差示扫描量热测定W及用安装有溫度可变装置的偏光显微镜进行的液晶相 观察，求出上述聚合性化合物（1-1-16)的相序（Phase sequence)的上限溫度，结果为乂 145 N 183 Iso"。
[0301] <合成方法2>
[0302] [化合物(1-1-16)的合成]
[0303] 将化合物(5-3) (1,6-己二醇)变更为1,3-丙二醇而进行合成，除此之外与化合物 (1 -1 -15)的合成例同样地进行合成。
[0304] <光学膜的制作>
[0305] 使用相同量的聚合性化合物（1-1-16)来代替实施例1中使用的聚合性化合物（1-1-15)，除此之外，与实施例1同样地制作涂布液。
[0306] 接下来，在实施了摩擦处理的带有聚酷亚胺的玻璃基板上，通过旋涂法涂布上述 涂布液。在加热板上W80°C干燥1分钟后，进一步W170°C干燥1分钟，在160°C照射1000 mJ/ cm 2的紫外线，制作光学膜(光学各向异性体）。
[0307] <光学特性的测定>
[0308] 对于所制作的光学膜，与实施例1同样地测定光学特性。其结果一并记于表1。
[0309] [比较例1]
[0310] 通过W下所示的方法，合成了下述式(Refl)所表示的聚合性化合物。
[0311] [化 24]
[0312]
[0313] 通过差示扫描量热测定W及用安装有溫度可变装置的偏光显微镜进