专利名称：一种芹菜抗氧化物质的高效制备方法
技术领域：
本发明涉及一种芹菜抗氧化物质的高效制备方法。
背景技术：
现有关于植物中抗氧化物质的制备方法主要根据原料中活性物质的极性和水溶性的大小选择合适的溶剂进行萃取。其核心技术主要是解决原料的干燥、粉碎、溶剂选择、提取液的浓缩和纯化以及浓缩液的干燥等问题。
目前原料干燥方法主要是热风干燥法，该方法加热速度慢，干燥周期长，能源消耗大，对抗氧化活性物质和营养成分损失严重，导致抗氧化物质的提取率低。
原料粉碎主要采取普通的粉碎法，原料粒度大，比表面积小，与溶剂接触面积小，不利于物质溶出。
现有的溶剂萃取法主要包括以下几种①醇类提取甲醇和乙醇是常用的抗氧化物质提取溶剂，提取次数一般是2～4次，可用冷浸法或加热抽提法提取，但因甲醇和乙醇的浓度偏低，提取物的纯度较低；②热水提取因提取杂质多，故不常使用；③碱性稀醇或碱性水提取碱性提取时，因碱性条件下会破坏抗氧化物质的母核结构；④系统溶剂提取即用极性由小到大的溶剂依次提取，可以提取出大多数游离的抗氧化物质，但此法目前仅用于实验室，很难工业化。
提取物的纯化方法有层析、沉淀、pH梯度萃取和超临界CO2萃取等，但均存在不同程度的缺点而限制了其工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供工艺简单、抗氧化物质提取率高的芹菜抗氧化物质高效制备方法。
为实现上述目的，本发明包括以下步骤
1、选用新鲜旱芹品种，依次采用微波、热风、微波相结合来干燥新鲜旱芹；2、将干燥后的原料用超微粉碎机粉碎成300～400目的细粉；3、用95％以上的乙醇作溶剂，在低于50℃温度下提取；4、对步骤3中所得的芹菜抗氧化物的浸提液进行真空浓缩，真空度为0.09Mpa，温度为45～50℃，保证提取液的固形物浓度达到40％以上；5、对步骤4中所得的芹菜抗氧化物的浸提浓缩液采用大孔吸附树脂吸附，用65～75％的乙醇解吸，得纯化的芹菜抗氧化物提取液；6、对步骤5中所得的纯化的芹菜抗氧化物提取液进行真空浓缩，真空度为0.09Mpa，温度为45～50℃，固形物浓度达到60％以上时，采用冷冻干燥得芹菜抗氧化物。
本发明中步骤1的具体过程为新鲜旱芹用微波杀青，微波频率2450MHz、微波功率15～20kw、时间30～50s；然后用60～80℃热风干燥4～8h，原料含水量降到15～25％；最后用微波干燥，微波频率2450MHz、微波功率10～15kw、时间20～30min，保证原料水分含量7～9％。
本发明中步骤3的具体过程为用95～100％乙醇作溶剂，将所得的细粉按料液比1∶14～16，在温度40～50℃下，浸提30～50min，浸提次数为2次；本发明中步骤5中大孔吸附树脂选用的型号为NKA-II。
本发明中步骤6中冷冻干燥时的真空度低于20Pa，温度低于-30℃，干燥时间20～24h。
本发明与现有技术相比，具有以下的优点1、芹菜原料依次采用微波、热风、微波相结合干燥，可以钝化芹菜原料的生物酶，破碎细胞，有利于水分蒸发，干燥速度快，加热均匀，既有热效应又有生物学效应，能最大限度地保留芹菜原料中的抗氧化活性物质和营养成分，而且无环境污染。经对比实验，采用微波法干燥芹菜原料的总抗氧化能力(678u/g芹菜干样)较热风干燥法干燥的(322u/g芹菜干样)提高110％；每吨鲜芹菜可节省能耗20～30度电、节省时间5～6h。
2、芹菜原料采用超微粉碎，可充分破碎细胞，有利于抗氧化物质的溶出，而且增加原料粉末的比表面积，增大与溶剂接触面积，缩短溶剂渗透时间，提高提取效率。经对比实验，芹菜原料采用超微粉碎法(原料粒度350～400目)的总抗氧化能力(678u/g芹菜干样)较普通粉碎法(20～40目)的(113u/g芹菜干样)提高5倍；抗氧化物质粗品的得率分别为38％和15％，前者较后者提高153％。
3、芹菜原料用高浓度的乙醇和较低温度提取，既可以减少原料中抗氧化物质以外的杂质溶出，提高提取物的纯度和总抗氧化能力；又可以减少提取时间，提高提取效率。经对比实验，采用95％乙醇提取的芹菜抗氧化物质的总抗氧化能力(558u/g芹菜干样)较用50％乙醇提取的(216u/g芹菜干样)提高158％。
4、芹菜原料用高浓度的乙醇提取后，提取液采用大孔吸附树脂吸附法纯化，具有操作简单易行、成本低、效率高、稳定性好和容易再生等优点。经对比实验，采用大孔吸附树脂吸附法纯化的芹菜抗氧化物质的总抗氧化能力(734u/g芹菜干样)较未纯化处理的(161u/g芹菜干样)提高3.6倍。
具体实施例方式
1、选用旱芹品种鲜样100kg，用刀切碎，在频率为2450MHz、功率为18kw的微波干燥机中杀青50s，取出样品后，转入65℃的热风干燥机内干燥5h，使原料含水量降到18％左右，再转入频率为2450MHz、功率为12kw微波机中干燥30min，保证原料水分含量8％。
2、经干燥后的芹菜原料用超微粉碎机粉碎成350目的细粉。
3、用95％乙醇作溶剂，将步骤3中所得的细粉按料液比1∶15，在温度50℃下，浸提40min，过滤，滤渣重提1次，合并2次的滤液得的芹菜抗氧化物的浸提液。
4、将步骤3中所得的芹菜抗氧化物的浸提液进行真空浓缩锅中，用真空度为0.09Mpa，温度为50℃的条件浓缩，保证提取液的固形物浓度达到40％以上，得芹菜抗氧化物的浸提浓缩液。
5、将步骤4中所得的芹菜抗氧化物的浸提浓缩液上型号为NKA-II的大孔吸附树脂层析柱，用70％的乙醇洗脱，收集纯化的芹菜抗氧化物提取液。
6、将步骤5中所得的纯化的芹菜抗氧化物提取液按步骤4方法进行浓缩，当固形物浓度达到60％以上时，采用真空度为20Pa，温度为-30℃的冷冻机干燥22h，得芹菜抗氧化物粉末。
权利要求
1.一种芹菜抗氧化物质的高效制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)选用新鲜旱芹品种，依次采用微波、热风、微波相结合来干燥新鲜旱芹原料；(2)将干燥后的原料用超微粉碎机粉碎成300～400目的细粉；(3)用95％以上的乙醇作溶剂，在低于50℃温度下提取；(4)对步骤3中所得的芹菜抗氧化物的浸提液进行真空浓缩，真空度为0.09Mpa，温度为45～50℃，浓缩至固形物浓度达到40％以上；(5)对步骤4中所得的芹菜抗氧化物的浸提浓缩液采用大孔吸附树脂吸附纯化，用65～75％的乙醇解吸，得纯化的芹菜抗氧化物提取液；(6)对步骤5中所得的纯化的芹菜抗氧化物提取液进行真空浓缩，真空度为0.09Mpa，温度为45～50℃，浓缩至固形物浓度达到60％以上时，再采用冷冻干燥得芹菜抗氧化物。
2.根据权利要求1所述的芹菜抗氧化物质的高效制备方法，其特征在于步骤1的具体过程为新鲜旱芹原料用微波杀青，微波频率2450MHz、微波功率15～20kw、时间30～50s；然后用60～80℃热风干燥4～8h；最后用微波干燥，微波频率2450MHz、微波功率10～15kw、时间20～30min。
3.根据权利要求1所述的芹菜抗氧化物质的高效制备方法，其特征在于步骤3中用95～100％乙醇作溶剂，将所得的细粉原料按料液比1∶14～16，在温度40～50℃下，浸提30～50min，浸提次数为2次；
4.根据权利要求1所述的芹菜抗氧化物质的高效制备方法，其特征在于步骤5中大孔吸附树脂选用的型号为NKA-II。
全文摘要
本发明公开了一种芹菜抗氧化物质高效制备方法，包括以下步骤1.选用新鲜旱芹品种，采用微波、热风、微波相结合来干燥；2.将干燥后的原料用超微粉碎机粉碎成细粉；3.用95～100％乙醇作溶剂在50℃温度下浸提；4.对浸提液进行真空浓缩；5.对浸提浓缩液采用大孔吸附树脂吸附，用65～75％的乙醇解吸，得纯化的芹菜抗氧化物提取液；6.对所得的纯化的芹菜抗氧化物提取液进行真空浓缩，冷冻干燥后得芹菜抗氧化物。本发明制备工艺简单、抗氧化物质的提取率高。
文档编号C09K15/34GK1560190SQ200410015488
公开日2005年1月5日 申请日期2004年3月1日 优先权日2004年3月1日
发明者张名位, 池建伟, 严建刚, 徐志宏, 张雁, 魏振承, 张瑞芬 申请人:广东省农业科学院农业生物技术研究所