专利名称：用氩等离子体处理金属表面方法
技术领域：
本发明属于电子封装技术领域，具体涉及一种金属表面处理方法，以及用该方法 制得的产品，以及该产品的应用。
背景技术：
目前在电子封装领域，主要利用环氧树脂进行封装。环氧树脂与引线框架的粘接 性能直接影响到该电子部件的后期使用性能和稳定性。由于封装材料和框架粘接的缺陷会 导致如分层甚至所谓的“爆米花”现象。因此，如何增加这两者直接的粘接性能一直是该领 域备受关注的问题。现在人们已为该问题找寻了一些解决方案，如对作为引线的金属表面进行处理以 增加其表面粗糙度；或者对环氧树脂的配方加以改进使得其对金属的粘接性能得以提高。 然而，除了一些镜面材料以外，大多数的金属表面已经很粗糙，因此通过提高表面粗糙度的 方法能改进的程度有限。而对环氧树脂配方的改进也非常困难，需要耗费大量的人力、财 力。当前的电子部件中通常用金属铜作为引线，但是如果在铜引线的表面镀镍的话， 可以提高其焊接性能和导电性能。因此金属镍的使用也逐渐流行。尽管铜_镍引线中以铜 为主，但是由于镍是镀于铜线表面，因此对该引线的表面处理实际上就变成了对金属镍的 表面处理。对镍的处理常用的是热氧化法，使得镍金属表面形成一层氧化薄膜，然而热氧化 法会消耗大量的能量以及时间，并且由于其难以控制的特点，氧化薄膜的厚度可重复性差。因此，人们亟需寻找一种镍金属的表面处理方法，使得处理过后的镍金属表面与 环氧树脂的粘接性能大幅提高，并且操作的成本低廉且易于控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中进行电子封装时，环氧树脂与引 线框架的粘结性能不高，导致分层和“爆米花”现象，以及用热氧化方法处理引线时会消耗 大量的能量和时间并且氧化薄膜的厚度可重复性差等缺陷，提供一种用等离子体浸没式注 入法处理金属表面尤其是镍金属表面的方法以及由该方法处理后的产品及其用途。经过本发明的方法处理后的镍金属或镀有该镍金属的制品作为电子封装中的引 线框架材料与环氧树脂之间的粘附性能得到大幅提高，且该方法重复性好，使得封装后的 电子器件具有更加稳定的使用性能，操作简单，成本低廉。本发明提供的金属表面处理方法，包括下述步骤利用等离子体浸没式离子注入 法(PIII)对待处理件进行表面处理，其中所述的等离子体为氩等离子体，所述的待处理件 为金属或镀有该金属的制品。其中，所述的等离子体浸没式离子注入的工艺条件和方法可根据本领域常规方法 进行选择，本发明采用下述步骤进行在腔体中，在氩等离子体的气氛中，在所述待处理件 上加载负偏压脉冲，将所述等离子体注入所述待处理件的表面即可。较佳地，将所述腔体的气压维持在0. IPa lPa。为维持所述腔体的优选气压，向所述腔体中通入氩气体，该气体 的流量较佳的为1毫升/秒 100毫升/秒。在本发明一较佳的实施方式中，所述的等离子体浸没式离子注入的具体操作步骤 为(1)将所述待处理件置于基台上，所述待处理件与所述基台电学联通；(2)将腔体抽真 空至ICT3Pa量级；(3)打开气体源，向所述腔体中通入氩气体；(4)通过射频源在含有所述 气体的腔体内产生氩等离子体；(5)通过偏压源产生负偏压脉冲，将该负偏压脉冲加载于 所述待处理件上，使氩(Ar+)处理所述待处理件表面，即可。较佳地，本发明将步骤(3)中所述腔体的气压维持在0. IPa lPa。为维持所述腔 体的优选气压，较佳地保持通入所述腔体中的氩气体的流量为1毫升/秒 100毫升/秒。
本发明中，所述射频源的功率可根据本领域常识进行选择，较佳的为50 600W， 更佳的为50W 300W。本发明中，所述负偏压脉冲可根据本领域常识进行选择，其中所述负偏压的电压 值较佳的为IKV 60KV ；所述负偏压脉冲的频率较佳的为50Hz 150Hz ；所述负偏压脉冲 的宽度较佳的为5微秒 50微秒。所述注入的时间可根据本领域常识进行选择，为达到较 好的表面处理效果，本发明优选1分钟 180分钟，为实现较好的经济效果更佳的为3分 钟 60分钟。所述等离子体的注入剂量可通过改变注入时间或射频源功率进行控制，注入 时间越长或射频源功率越高，处理剂量越大。在本发明一较佳的实施方式中，所述的金属较佳的为镍或铜，更佳的为镍。所述的 镀有该金属的制品较佳的为镀有镍的铜。所述的制品可根据实际需要制成各种形状，如块 状、线状、条状或不规则形状，较佳的为镀镍的铜线。本发明还提供了一种由上述金属表面处理方法得到的金属或镀有该金属的制品。 其中，所述的金属较佳的为镍或铜，更佳的为镍；所述的镀有该金属的制品较佳的为镀镍的 铜，更佳的为镀镍的铜线。当所述金属为镍时，得到的经表面处理的镍金属与环氧树脂之间 的粘附性相对于未经表面处理的镍金属有很大程度的提高。本发明还提供了所述金属或镀有该金属的制品作为引线框架材料的应用，所述的 金属为铜或镍，较佳的为镍。本发明所用的原料、试剂和设备均市售可得。本发明中，上述优选条件在符合本领域常识的基础上可任意组合，即得本发明各 较佳实例。本发明的积极效果在于
1、本发明公开了一种利用等离子体浸没式注入法处理金属尤其是镍金属表面的方法。 本发明主要利用氩等离子体处理金属的表面。在本发明一较佳的实施方式中，经本发明方 法处理过的镍金属的表面与环氧树脂的粘附性能得到大幅提高，从而使表面镀镍的铜引线 的稳定性以及防潮性能得到明显提高。2、本发明的表面处理方法操作流程简单，成本低廉且易于控制，不会出现热氧化 方法中可重复性差的缺陷。
图1为对镍金属进行表面处理的设备示意图。
图2为效果实施例1的框架(Tab Pull)吸附力测试中框架的示意图。
具体实施例方式下面通过实施例进一步描述本发明。实施例1
采用图1所示设备对镍金属框架材料进行表面处理
将镍金属框架材料放置在基台1上；采用包含机械泵2和分子泵3的两级泵抽真空系 统将腔体6的真空度抽至ICT3Pa量级；打开氩气源4向该低真空腔体内通入氩气体(氩气流 量控制在6毫升/秒，将腔体6内气压维持在0. 5Pa)；打开RF射频源7 (射频源的功率为 75W)，在腔体6内产生氩等离子体；开启负偏压源8，在该框架材料上加载负偏压脉冲(负偏 压的电压值为5KV，脉冲频率为50Hz，脉冲宽度为20 μ s)进行等离子体浸没式离子注入(注 入时间为10分钟)，从而形成了经表面处理的镍金属框架材料。实施例2
采用图1所示设备对镍金属框架材料进行表面处理
将镍金属框架材料放置在基台1上；采用包含机械泵2和分子泵3的两级泵的抽真空 系统将腔体6的真空度抽至ICT3Pa量级；打开氩气源4向该低真空腔内通入氩气体(氩气流 量控制在6毫升/秒，将腔体6内气压维持在0. 8Pa)；打开RF射频源7 (射频源的功率为 80W)，在腔体6内产生氩等离子体；开启负偏压源8，在该框架材料上加载负偏压脉冲(负偏 压的电压值为5KV，脉冲频率为50Hz，脉冲宽度为20 μ s)进行等离子体浸没式离子注入(注 入时间为30分钟)，从而形成了经表面处理的镍金属框架材料。效果实施例1框架黏附力测试(Tab Pull)
用环氧树脂对未经表面处理的和实施例1 2经表面处理的镍金属框架材料进行封装 (环氧树脂型号为Hysol GR868，批号为KL-G730-2)，然后分别在PMC(Post Mold Cure)和 MSL3 (Moisture Sensitive Level 3, IPC/JEDEC J-STD-020)的测试条件下通过 Tab Pull 吸附力测试比较两者的粘附性能。针对用环氧树脂封装的未经表面处理的和实施例1 2 中经表面处理的镍金属框架材料进行四次力学性能测试，取其平均值。一、框架吸附力测试方法(Tab Pull)
图2为框架吸附力测试(Tab Pull)中所用测试样品的示意图。该样品的测试方法为(1)将环氧树脂12和经表面处理的镍金属框架材料9 11 按照图2的结构固化粘接在一起；(2)采用万能拉力测验机进行拉力试验将所述框架材料 9和10固定在拉力台上，并对所述框架材料11施加如箭头P所示的拉力，直至环氧树脂12 与所述框架材料11相互剥离，取最大拉力值为该次测试的有效数据。该测试样品的制作方法为
1、将框架专用模具放在压机上并预热；
2、将框架专用模具从压机上取下并打开，放入所述框架材料9 11；
3、将框架专用模具放在压机上并对所述框架材料预热约20秒；
4、预热所述环氧树脂料饼；
5、将约40 50g环氧树脂料饼放入料筒，启动压机，开始传递模塑，将注塑压力加在该 料饼上，将环氧树脂注塑到框架专用模具中；6、当传递模塑完成后，取下框架专用模具，打开模具取出封装好的框架并编号；
7、将封装好的框架在175°C下固化6小时；
8、将框架放入潮箱中吸湿；
9、将吸湿好的框架在回流焊炉中进行回流；
10、将框架上多余的部分剪除得测试样品。二、测试结果
用氩等离子体处理的镍金属与环氧树脂的粘附性能
对实施例1 4所述的经表面处理的镍金属框架材料进行吸附力测试，结果列于表1 中。从表1中可知，对所述经表面处理的镍金属框架材料进行封装并固化后，镍金属框架 材料和环氧树脂的粘附力可达到158 194N，而在MSL3的测试条件下，其粘附力仍可保有 51 141N。未经等离子浸没式离子注入法处理的镍金属表面和环氧树脂几乎没有粘附力， 而经过本发明中所述方法处理过后，其粘附性能得到显著提高。表 权利要求
一种金属表面处理方法，其特征在于具体步骤为利用等离子体浸没式离子注入法对待处理件进行表面处理，所述的等离子体为氩等离子体，所述的待处理件为金属或镀有该金属的制品。
2.如权利要求1所述的金属表面处理方法，其特征在于所述的等离子体浸没式离子 注入法采用下述步骤进行在一腔体中，在氩等离子体的气氛中，在所述待处理件上加载负 偏压脉冲，将所述等离子体注入所述待处理件的表面。
3.如权利要求1或2所述的金属表面处理方法，其特征在于所述的等离子体浸没式 离子注入的具体操作步骤为(1)在腔体中，将所述待处理件置于基台上，所述待处理件与 所述基台电学联通；(2)将腔体抽真空至10_3Pa量级；(3)打开气体源，向腔体中通入氩气 体；(4)通过射频源在含有所述气体的腔体内产生等离子体；(5)通过偏压源产生负偏压脉 冲，将该负偏压脉冲加载于所述待处理件上，用氩等离子体处理所述待处理件表面。
4.如权利要求3所述的金属表面处理方法，其特征在于步骤(3)中所述腔体中通入氩 气体后的气压维持在0. IPa lPa。
5.如权利要求4所述的金属表面处理方法，其特征在于步骤(3)中向所述腔体中通入 氩气体，控制所述气体的流量为1毫升/秒 100毫升/秒。
6.如权利要求3所述的金属表面处理方法，其特征在于所述射频源的功率为50W 600W。
7.如权利要求2 6之一所述的金属表面处理方法，其特征在于所述负偏压的电压 值为IKV 60KV ；所述负偏压脉冲的频率为50Hz 150Hz ；所述负偏压脉冲的宽度为5微 秒 50微秒；所述注入的时间为1分钟 180分钟。
8.如权利要求1 7之一所述的金属表面处理方法，其特征在于所述的金属为镍或 铜，所述的镀有该金属的制品为镀镍的铜。
9.一种由权利要求1 8中任一项所述的方法得到的金属或镀有该金属的制品。
10.如权利要求9所述的镀有该金属的制品为镀镍的铜引线。
11.如权利要求9所述的金属或镀有该金属的制品作为引线框架材料的应用，所述的 金属为镍或铜。
全文摘要
本发明属于电子封装技术领域，具体为一种用氩等离子体处理金属表面方法。该方法是利用等离子体浸没式离子注入法对待处理件进行表面处理，其中所述等离子体为氩等离子体，所述的待处理件为金属或镀有该金属的制品。本发明还提供用所述方法得到的经表面处理的金属和镀有该经表面处理的金属的制品，以及它们作为引线框架材料的应用。本发明利用氩等离子体处理镍金属的表面，经过处理的镍金属的表面与环氧树脂的粘附性能得到大幅提高，从而使以镍金属作为引线框架材料或者在表面镀镍的引线框架材料的稳定性以及防潮性能得到提高，且该方法操作流程简单，成本低廉且易于控制，不会出现热氧化方法存在的可重复性差的缺陷。
文档编号C09J5/02GK101974298SQ20101054025
公开日2011年2月16日 申请日期2010年11月11日 优先权日2010年11月11日
发明者刘立龙, 卢茜, 吴晓京, 周乾飞, 张昕, 朱玮, 杜晓琴 申请人:复旦大学