专利名称：高分散纳米氧化镧浆料的超声球磨复合制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米粉体浆料的制备方法，尤其是一种纳米氧化镧浆料的制备方法，具体地说是一种高分散纳米氧化镧浆料的超声球磨复合制备方法。
背景技术：
稀土元素具有独特的4f电子结构、大原子磁矩等决定了其具有许多优良的特性， 如光学、磁学、电学、催化性能等。许多研究者把稀土元素作为添加剂来改善材料的性能。 氧化镧属于稀土氧化物，是轻稀土中的重要产品之一，因其有良好的物理化学性质，故在民用、军用和高科技等领域中获得了广泛应用。如氧化镧在稀土玻璃、陶瓷、催化剂、荧光粉、 激光器、发热体、阴极材料以及降低废气排放等领域得到广泛应用。纳米氧化镧粒子小、比表面积大、活性高，具有与微米级氧化镧不同的性能。纳米氧化镧粒子表面能高，自动聚集的倾向大，具有自发团聚的趋势，许多优越性能在实际使用过程中不能充分发，解决这一问题的一个重要途径是采用高分散的纳米子悬乳液即纳米粉体浆料，所以解决其分散问题是一个重要的研究课题。目前国内外相关文献关于纳米氧化镧的研究主要集中在纳米氧化镧粉体的制备方面，而对高分散纳米氧化镧浆料的研究非常少，这主要是由于纳米氧化镧在不添加表面活性剂的条件下，无法使用超声或者球磨等分散方法在乙醇溶剂或水溶剂中直接进行高分散。当加入一些表面活性剂时，虽然可以在一定程度上提高纳米氧化镧浆料的分散性，但是添加剂的加入使得纳米氧化镧浆料存在了一定量的杂质，其使用性能在一定程度上将会受到影响。因此，开发一种在不使用添加剂的条件下，能够高分散的纳米氧化镧浆料，是充分发挥纳米氧化镧稀土特性，提高其使用性能的当务之急。
发明内容
本发明的目的是克服在不添加表面活性剂的前提下，纳米氧化镧粉体颗粒在乙醇溶剂中无法直接进行高分散的不足，提供一种以市场化纳米氧化镧粉体为原料，简便、高效地在乙醇溶剂中制备出高分散纳米氧化镧浆料的方法，从而有效地提高市场化的纳米氧化镧的使用效果，充分发挥纳米氧化镧稀土特性，开拓其应用领域。本发明的技术方案是
一种高分散纳米氧化镧浆料的超声球磨复合制备方法，其特征是首先将纳米氧化镧粉料与无水乙醇混合后进行超声分散，然后将超声分散后的纳米氧化镧浆料进行球磨分散， 即可得到分散率不小于90%的纳米氧化镧浆料。本发明的具体制备方法包括以下步骤
步骤1，根据浆料中纳米氧化镧的理论质量分数和预计的分散率(不小于90%)计算出所需的纳米氧化镧的质量，并称量出所需的纳米氧化镧放入到容器中；
步骤2，向盛有纳米氧化镧的容器中加入所需量的无水乙醇，用玻璃棒搅拌至均勻； 步骤3，将盛有纳米氧化镧和乙醇溶剂的容器放入到超声设备中进行超声分散，超声波的功率不小于500W，超声波的频率不小于68KHz，超声分散时间为20min 30min ；
步骤4，将超声分散后的纳米氧化镧浆料置入球磨罐中，根据10 15:1的球料比称量出所需的磨球，并将其放入球磨罐中，所述的球料比为磨球总质量和粉体总质量之比；
步骤5，将球磨罐安装在球磨机上进行球磨，球磨机转速设定为350r/min 500r/min， 球磨时间设定为SOmin lOOmin，即可得到分散率不小于90%的纳米氧化镧浆料成品。所述纳米氧化镧粉体为平均粒径处于30nm 50nm范围的氧化镧粉体。所述的无水乙醇为分析纯。所述的磨球直径为4 8mm之间的一种或一种以上的组合。所述的球磨机为行星式球磨机。本发明的有益效果是
(1)本发明实现了在不添加表面活性剂的条件下，将纳米氧化镧粉体较好地分散在乙醇溶剂中，极大地提高了纳米氧化镧浆料的应用范围和使用性能。(2)本发明通过大量的实验发现纳米氧化镧粉料先经过超声分散提供表面活性后再经过球磨分散即可制备出分散率不低于90%的纳米氧化镧浆料，本发明的制备方法不仅经济性好，而且操作简单，具有很强的工程应用价值。(3)本发明通过大量的实验发现当超声设备的功率为500W，超声波的频率为 68KHz，超声分散的时间为20min 30min，球料比为10:1 15:1，球磨机转速为350r/ min 500r/min，球磨时间为80min IOOmin时，纳米氧化镧在乙醇溶剂中的分散效果较好。其作用机理可能与超声分散、球磨分散的机理以及纳米氧化镧粉体特性有关。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步的说明。一种高分散纳米氧化镧浆料的超声球磨复合制备方法，其关键是先进行超声分散，通过选择合适的超声功率和频率使纳米氧化镧粉料表面获得一定的分散能量，增加活性，然后将经超声分散后的浆料再进行球磨，通过适当的选择球磨的球料比及球磨机的转速和球磨时间即可得到分散率不小于90%的纳米氧化镧浆料。具体步骤如下
步骤1，根据浆料中纳米氧化镧的理论质量分数计算出所需的纳米氧化镧的质量， 并称量出所需的平均粒径处于30rniT50nm纳米氧化镧放入到容器中；
步骤2，向盛有纳米氧化镧的容器中加入余量的无水乙醇(可采用分析纯)，用玻璃棒搅拌至均勻；
步骤3，将盛有纳米氧化镧和乙醇溶剂的容器放入到超声设备中进行超声分散，超声波的功率不小于500W，超声波的频率不小于68KHz，超声分散时间为20mirT30min ；
步骤4，将超声分散后的纳米氧化镧浆料置入球磨罐中，根据10:广15:1的球料比称量出所需的磨球，磨球直径为rSmm，并将其放入球磨罐中，用玻璃棒搅拌0. 5mirTlmin，所述的球料比为磨球总质量和粉体总质量之比；
步骤5，将球磨罐安装在球磨机(可采用行星式球磨机)上进行球磨，球磨机转速设定为 350r/mirT500r/min，球磨时间设定为80mirTl00min，即可得到高分散纳米氧化镧浆料成品。
以下是按照本发明的方法所制备的高分散纳米氧化镧浆料实例，但不仅仅限于这些实例。实例1 选用市购平均粒径为30rniT50nm的氧化镧粉体，称量4. 2105克氧化镧原粉将其放入容器内，然后向容器内放入100毫升无水乙醇，用玻璃棒搅拌至均勻，将盛有纳米氧化镧和乙醇的容器置入超声设备中进行超声分散，分散时间为23min。将超声分散后的混合溶液倒入球磨罐内，称量63g的直径为6mm的磨球，并将其放入球磨罐中，用玻璃棒搅拌0. 5mirTlmin，将球磨罐安装在球磨机上进行球磨分散，球磨机转速设定为350r/min，球磨时间设定为lOOmin，即可获得高分散的纳米氧化镧浆料成品，实际检测纳米氧化镧浆料中氧化镧的含量为91%。实例2 选用市购平均粒径为30nnT50nm的氧化镧粉体，称量6. 02克氧化镧原粉将其放入容器内，然后向容器内放入100毫升无水乙醇，用玻璃棒搅拌至均勻，将盛有纳米氧化镧和乙醇的容器置入超声设备中进行超声分散，分散时间为25min。将超声分散后的混合溶液倒入球磨罐内，称量^g的直径为6mm的磨球和20克直径为4mm的磨球，并将其放入球磨罐中，用玻璃棒搅拌0. 5mirTlmin，将球磨罐安装在球磨机上进行球磨分散，球磨机转速设定为400r/min，球磨时间设定为90min，即可获得高分散的纳米氧化镧浆料成品，实际检测纳米氧化镧浆料中氧化镧的含量为90%。实例3 选用市购平均粒径为30nnT50nm的氧化镧粉体，称量8. 89克氧化镧原粉将其放入容器内，然后向容器内放入100毫升无水乙醇，用玻璃棒搅拌至均勻，将盛有纳米氧化镧和乙醇的容器置入超声设备中进行超声分散，分散时间为27min。将超声分散后的混合溶液倒入球磨罐内，称量IOOg的直径为6mm的磨球和30g直径为4mm的磨球，并将其放入球磨罐中，用玻璃棒搅拌0. 5mirTlmin，将球磨罐安装在球磨机上进行球磨分散，球磨机转速设定为500r/min，球磨时间设定为80min，即可获得高分散的纳米氧化镧浆料成品，实际检测纳米氧化镧浆料中氧化镧的含量为93%。实例4 选用市购平均粒径为30rniT50nm的氧化镧粉体，称量6. 3克氧化镧原粉将其放入容器内，然后向容器内放入100毫升无水乙醇，用玻璃棒搅拌至均勻，将盛有纳米氧化镧和乙醇的容器置入超声设备中进行超声分散，分散时间为23min。将超声分散后的混合溶液倒入球磨罐内，称量63g的直径为6mm的磨球，并将其放入球磨罐中，用玻璃棒搅拌 0. 5mirTlmin，将球磨罐安装在球磨机上进行球磨分散，球磨机转速设定为350r/min，球磨时间设定为lOOmin，即可获得高分散的纳米氧化镧浆料成品，实际检测纳米氧化镧浆料中氧化镧的含量为91%。 实例5 选用市购平均粒径为30rniT50nm的氧化镧粉体，称量6克氧化镧原粉将其放入容器内，然后向容器内放入100毫升无水乙醇，用玻璃棒搅拌至均勻，将盛有纳米氧化镧和乙醇的容器置入超声设备中进行超声分散，分散时间为25min。将超声分散后的混合溶液倒入球磨罐内，称量70g的直径为8mm的磨球和20克直径为5mm的磨球，并将其放入球磨罐中，用玻璃棒搅拌0. 5mirTlmin，将球磨罐安装在球磨机上进行球磨分散，球磨机转速设定为400r/min，球磨时间设定为90min，即可获得高分散的纳米氧化镧浆料成品，实际检测纳米氧化镧浆料中氧化镧的含量为92. 5%。 本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
权利要求
1.一种高分散纳米氧化镧浆料的超声球磨复合制备方法，其特征是首先将纳米氧化镧粉料与无水乙醇混合后进行超声分散，然后将超声分散后的纳米氧化镧浆料进行球磨分散，即可得到分散率不小于90%的纳米氧化镧浆料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是它包括以下步骤步骤1，计算并称量出所需的纳米氧化镧放入到容器中；步骤2，向盛有纳米氧化镧的容器中加入所需量的无水乙醇，用玻璃棒搅拌至均勻；步骤3，将盛有纳米氧化镧和乙醇溶剂的容器放入到超声设备中进行超声分散，超声波的功率不小于500W，超声波的频率不小于68KHz，超声分散时间为20min 30min ；步骤4，将超声分散后的纳米氧化镧浆料置入球磨罐中，根据10 15:1的球料比称量出所需的磨球，并将其放入球磨罐中，所述的球料比为磨球总质量和粉体总质量之比；步骤5，将球磨罐安装在球磨机上进行球磨，球磨机转速设定为350r/min 500r/min， 球磨时间设定为SOmin lOOmin，即可得到分散率不小于90%的纳米氧化镧浆料成品。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是所述纳米氧化镧粉体为平均粒径处于 30nm 50nm范围的氧化镧粉体。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是所述的无水乙醇为分析纯。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征是所述的磨球直径为4 8mm之间的一种或一种以上的组合。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征是所述的球磨机为行星式球磨机。
全文摘要
一种高分散纳米氧化镧浆料的超声球磨复合制备方法，其特征是首先将纳米氧化镧粉料与无水乙醇混合后进行超声分散，然后将超声分散后的纳米氧化镧浆料进行球磨分散，即可得到分散率不小于90%的纳米氧化镧浆料。本发明实现了在不添加表面活性剂的条件下，将纳米氧化镧粉体较好地分散在乙醇溶剂中，极大地提高了纳米氧化镧浆料的应用范围和使用性能，不仅经济性好，而且操作简单，具有很强的工程应用价值。
文档编号C09C1/00GK102504604SQ20111031463
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月17日 优先权日2011年10月17日
发明者孙玉利, 左敦稳, 康晓军, 江世好, 王宏宇, 许瑞华, 邱佳斌, 黎向锋 申请人:南京航空航天大学