专利名称：钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉及其制备方法
技术领域：
本发明涉及荧光粉领域，尤其涉及一种钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉及其制备方法。
背景技术：
OLED的全称Organic Light Emitting Diode,有机发光二极管。它有很多的优势，其组件结构简单，生产成本便宜，自发光的特性，加上OLED的反应时间短，更有可弯曲的特性，让它的应用范围极广。但由于目前得到稳定高效的OLED蓝光材料比较困难，极大的限制了白光OLED器件及光源行业的发展。上转换荧光材料能够在长波(如红外)辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，在光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景。但制备 成荧光粉应用于OLED的领域，仍鲜见报道。
发明内容
本发明所要解决的问题之一在于提供一种钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉，该荧光粉可以实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光。一种钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉，该荧光粉的化学通式为LaF3:mYb3+，nNd3+ ；其中，LaF3为基质，Yb3+和Nd3+为发光中心离子；m的取值范围为0.005 0.05，η的取值范围为0.002 0.03 ;优选，m的取值范围为0.05，η的取值范围为0.01。本发明所要解决问题之二在于提供上述钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉的制备方法，包括如下步骤:(I)称量 LaF3、YbF3 和 NdF3 粉体，其摩尔比为 92 99.3: 0.5 5: 0.2 3 ;(2)将步骤(I)中的三种粉体研磨20 60分钟，得到混合均匀的粉料前驱体；(3)把步骤(2)中的粉体前驱体置于800 1000°C的温度下灼烧0.5 5小时，得到块状样品；(4)将步骤(3)中的块状样品温度降到250°C，并在此温度下保温2小时，然后随炉冷却到室温，取出、研磨，得到化学通式为LaF3:mYb3+，nNd3+的钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉；其中，LaF3为基质，Yb3+和Nd3+为发光中心离子；m的取值范围为0.005 0.05, η的取值范围为0.002 0.03。所述的钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉的制备方法中:步骤(I)中，优选，LaF3、YbFjPNdF3粉体的摩尔比为96: 3: 1，相应地，步骤
(4)中，m的取值范围为0.05，η的取值范围为0.01 ；步骤⑵中，优选，对三种粉体的研磨时间为40分钟；步骤(3)中，优选，对粉体前驱体灼烧处理过程中，灼烧温度为950°C的灼烧时间为3小时。本发明制备的钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉(LaF3:mYb3+，nNd3+)，可实现由长波辐射激发出蓝光短波发光；因此，该荧光粉可弥补目前显示和发光材料中蓝光材料的不足。另外，钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉的制备方法简单，成本低廉，适用于生产化，反应过程无工业三废，属绿色环保，低能耗，高效益产业。
图1为本发明钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉制备工艺流程图；图2为实施例1制得的钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉与对比例，即未掺杂镱氟化镧上转换荧光粉(LaF3:0.0lNd3+)的光致发光光谱图；其中，曲线I为实施例1荧光粉样品的光致发光光谱，曲线2为对比例荧光粉样品的光致发光光谱；图3为实施例1制备的钕镱共掺杂氟化镧上转换发光材料的XRD谱图。
具体实施例方式本具体实施例的一种钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉，该荧光粉的化学通式为LaF3:mYb3+，nNd3+ ;其中，LaF3为基质，Yb3+和Nd3+为发光中心离子；m的取值范围为0.005
0.05，η的取值范围为0.002 0.03 ;优选，m的取值范围为0.05，η的取值范围为0.01。上述钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉的制备方法，如图1所示，包括如下步骤:(I)称量纯度为99.99 %的LaF3、YbF3和NdF3粉体，其摩尔比为(92 99.3): (0.5 5): (0.2 3)，优选比为 96: 3:1。(2)将步骤(I)中的粉体在刚玉研钵中研磨20 60分钟，优选40分钟，得到均匀的粉料前驱体，即混合均匀的LaF3、YbF3和NdF3粉体；(3)把步骤⑵中的粉体前驱体放入马弗炉中以800 1000°C (优选950°C )灼烧0.5 5小时，优3小时；得到块状样品(4)将块状样品温度降低到250°C保温2小时，然后随炉冷却到室温，得到目标块体产物；取出、研磨，得到化学通式为LaF3:mYb3+，nNd3+的钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉；其中，LaF3为基质，Yb3+和Nd3+为发光中心离子；m的取值范围为0.005 0.05，η的取值范围为0.002 0.03 ;优选，m的取值范围为0.05，η的取值范围为0.01。本发明制备的钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉(LaF3:mYb3+，nNd3+)，可实现由长波辐射激发出蓝光短波发光；因此，该荧光粉可弥补目前显示和发光材料中蓝光材料的不足。另外，钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉的制备方法简单，成本低廉，适用于生产化，反应过程无工业三废，属绿色环保，低能耗，高效益产业。下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。实施例1选用纯度为99.99%的粉体，LaF3JbFjPNdF3粉体，摩尔比分别为96: 3: 1(即摩尔数分别为0.96mmol、0.03mmol,0.0lmmol)。在刚玉研钵中研磨40分钟使其均勻混合，然后在950°C下的马弗 炉中灼烧3小时，得到混合均匀的粉体前驱体，随后将粉体前驱体置于900°C的温度下灼烧3小时，得到块状样品。然后将块状样品冷却到250°C保温2小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到LaF3:0.03Yb3+，0.0lNd3+上转换荧光粉；其中，LaF3为基质，Yb3+和Nd3+为发光中心离子。图2为实施例1制得的钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉与对比例，即未掺杂镱氟化镧上转换荧光粉(LaF3:0.0lNd3+)的光致发光光谱图；其中，曲线I为实施例1荧光粉样品的光致发光光谱，曲线2为对比例荧光粉样品的光致发光光谱。由图2可知，光致发光光谱，激发波长为586nm ;得到的469nm的发光峰对应的是Nd3+离子2P3/2 — 4I1572的跃迁辐射发光。图3为实施例1制备的钕镱共掺杂氟化镧上转换发光材料的XRD谱图。对照TOF卡片，衍射峰所示为氟化镧的六角晶向，没有出现钕镱元素相关的峰，说明两种元素是进入了氟化镧的晶格。实施例2选用纯度为99.99 %的粉体，LaF3、YbF3和NdF3粉体，摩尔比分别为99.3: 5: 3(即摩尔数分别为0.965mmol、0.005mmol，0.03mmol)。在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在800°C下得的马弗炉中灼烧3小时，得到混合均匀的粉体前驱体，随后将粉体前驱体置于800°C的温度下灼烧5小时，得到块状样品。然后将块状样品冷却到250°C保温2小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到LaF3:0.005Yb3+,
0.03Nd3+上转换荧光粉；其中，LaF3为基质，Yb3+和Nd3+为发光中心离子。实施例3选用纯度为99.99 %的粉体，LaF3、YbF3和NdF3粉体，摩尔比分别为92: 0.5: 0.2(即摩尔数分别为0.948mmol，0.05mmol，0.002mmol)。在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在1000°c下的马弗炉中灼烧3小时，得到混合均匀的粉体前驱体，随后将粉体前驱体置于1000°C的温度下灼烧0.5小时，得到块状样品。然后将块状样品冷却到250 V保温2小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到LaF3:0.05Yb3+,
0.002Nd3+上转换荧光粉； 其 中，LaF3为基质，Yb3+和Nd3+为发光中心离子。应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
权利要求
1.一种钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学通式为LaF3:mYb3+,nNd3+ ;其中，LaF3为基质，Yb3+和Nd3+为发光中心离子；m的取值范围为0.005 0.05，η的取值范围为0.002 0.03。
2.根据权利要求1所述的钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉，其特征在于，m的取值范围为0.05，η的取值范围为0.01。
3.—种钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤: (1)称量LaF3、YbF3和NdF3粉体，其摩尔比为92 99.3: 0.5 5: 0.2 3 ; (2)将步骤(1)中的三种粉体研磨20 60分钟，得到混合均匀的粉料前驱体； (3)把步骤(2)中的粉体前驱体置于800 1000°C的温度下灼烧0.5 5小时，得到块状样品； (4)将步骤(3)中的块状样品温度降到250°C，并在此温度下保温2小时，然后随炉冷却到室温，取出、研磨，得到化学通式为LaF3:mYb3+，nNd3+的钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉；其中，LaF3为基质，Yb3+和Nd3+为发光中心离子；m的取值范围为0.005 0.05, η的取值范围为0.002 0.03。
4.根据权利要求3所述的钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，LaF3、YbF3和NdF3粉体的摩尔比为96: 3: 1，相应地，步骤(4)中，m的取值范围为0.05，η的取值范围为0.01。
5.根据权利要求3所述的钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，对三种粉体的研磨时间为40分钟。
6.根据权利要求3所述的钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，对粉体前驱体灼烧处理过程中，灼烧温度为950°C的灼烧时间为3小时。
7.根据权利要求3至6任一所述的钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，采用刚玉研钵研磨三种粉体。
8.根据权利要求7所述的钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，灼烧是在马弗炉中进行的。
全文摘要
本发明属于荧光粉领域，其公开了一种钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉及其制备方法；该荧光粉的化学通式为LaF3:mYb3+，nNd3+；其中，LaF3为基质，Yb3+和Nd3+为发光中心离子；m的取值范围为0.005～0.05，n的取值范围为0.002～0.03。本发明制备了钕镱共掺杂氟化镧上转换荧光粉，可实现由长波辐射激发出蓝光短波发光；因此，该荧光粉可弥补目前显示和发光材料中蓝光材料的不足。
文档编号C09K11/85GK103242847SQ20121003019
公开日2013年8月14日 申请日期2012年2月10日 优先权日2012年2月10日
发明者周明杰, 王平, 陈吉星, 张振华 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司