专利名称：一种分散红的制备方法
技术领域：
本发明涉及分散染料制备领域，尤其涉及一种分散红的制备方法。
背景技术：
苯并二呋喃酮类分散染料以其色泽鲜艳、发色强度高及染色性能佳，特别是在聚酯超细纤维应用上所表现出的优异性能而得到广泛重视。分散红356是苯并二呋喃酮类分散染料的最大品种，其化学名为3-苯基-7- (4-丙氧基苯基)-苯并二呋喃-2，6- 二酮，其结构式为
权利要求
1.一种分散红的制备方法，其步骤为 1)向反应器中依次加入氢醌，扁桃酸，开启搅拌，加入质量浓度为75 80%的硫酸水溶液，升温至105 110°C，反应2(T25min，HPLC检测扁桃酸反应完全，冷却至2(T25°C，倒入冰水中，搅拌2(T30min，抽滤，滤饼用冰水洗涤，真空干燥，用甲苯重结晶得化合物(III); 2)将化合物(III)、冰醋酸和磷酸加入反应釜，升温至7(T75°C，加入对丙氧基扁桃酸，加入过程控制反应体系温度7(T75°C，加完后，维持7(T75°C搅拌反应l 2h，HPLC检测化合物(III)反应完全，冷却至(T5°C，抽滤，滤饼用O飞。C的乙醇洗涤，真空干燥，得化合物(II); 3)向反应釜中加入化合物(II)、四氯苯醌，升温至5(T55°C，搅拌，冷却至(T5°C，抽滤，滤饼用O飞。C的乙醇洗涤，真空干燥，得化合物(I)。
2.根据权利要求I所述的一种分散红的制备方法，其特征在于步骤I)中，所述氢醌，扁桃酸摩尔比为1. 23 I. 28: I。
3.根据权利要求I所述的一种分散红的制备方法，其特征在于步骤I)中，所述扁桃酸与质量浓度为75 80%的硫酸水溶液的质量比为1:3. 2^3. 5。
4.根据权利要求I所述的一种分散红的制备方法，其特征在于步骤2)中，化合物(III)与对丙氧基扁桃酸的摩尔比为1:1.15^1. 5。
5.根据权利要求I所述的一种分散红的制备方法，其特征在于步骤2)中，化合物(III)与冰醋酸和磷酸的质量比为1:200^210: Tl. 2。
6.根据权利要求I所述的一种分散红的制备方法，其特征在于步骤3)中，化合物(II)与四氯苯醌的摩尔比为I :1. Γ1. 2。
全文摘要
本发明公开了一种分散红的制备方法，其步骤为氢醌与扁桃酸反应，得到中间体化合物(III)，化合物(III)在磷酸存在下进一步与对丙氧基扁桃酸反应得到中间体化合物(II)，化合物(II)经四氯苯醌氧化得到目标产物。本发明公开的工艺路线，制备简单，可工业操作性强，化合物(III)制备步骤产率超过91%，化合物(II)制备步骤中产率超过71%，目标产物化合物(I)制备过程，产率超过98%，且最终产品纯度高，达到99.8%以上。
文档编号C09B57/00GK102924961SQ20121047231
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月20日 优先权日2012年11月20日
发明者杨泽辉, 何明华, 钱益民, 黄祥保 申请人:江苏德旺化工工业有限公司