专利名称：一种复合有机硅树脂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种复合有机硅树脂及其制备方法。
背景技术：
有机硅树脂是目前研究和应用较多的一类封装材料，具有优良的耐腐蚀、耐辐射、耐大气老化、电绝缘性和防水性等优点。专利文献JP-A-2004-186168公开了一种含有有机硅树脂以及有机氢硅烷和/或有机氢硅氧烷的树脂组合物，所述有机硅树脂在一个分子内具有至少两个硅键合的烯基且所述有机氢娃烧和/或有机氢娃氧烧在一个分子内具有至少两个娃键合的氢原子。现有技术中的有 机硅树脂也存在固化温度高(一般为150 300°C )、固化时间长(一般为12 20h)、对基材的附着力差、漆膜的机械强度较低等问题。
发明内容
本发明是要解决现有有机硅树脂涂层存在耐热温度低、固化温度高、固化时间长的问题，而提供一种有机硅防护涂层及其制备方法。本发明的一种复合有机硅树脂，所述树脂由以下重量份物质制备而成，48-56份硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、15-29份四甲基氢氧化铵的乙醇溶液、7-14份氧化锆、3-8份滑石粉、1-3份钛白粉、2-5份云母粉、7-9份硫酸钙和16-23份丙烯酸预聚物。所述树脂由以下重量份物质制备而成，49-52份硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、19-27份四甲基氢氧化铵的乙醇溶液、8-11份氧化锆、5-7份滑石粉、2_3份钛白粉、4_5份云母粉、8-9份硫酸钙和18-21份丙烯酸预聚物。一种复合有机硅树脂的制备方法，具体步骤包括
步骤一、按照上述重量份称取所需原料；
步骤二、将步骤一中称取的氧化锆、滑石粉、钛白粉、云母粉、硫酸钙放入球磨机中，球料质量比是(9-12) 6，在转速为700-900r/min的条件下球磨15-20h，得到无机填料预混料；
步骤三、将步骤一中称取的硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、四甲基氢氧化铵的乙醇溶液混合，得到混合液；
步骤四、将步骤二所得的无机填料预混料加入到步骤三的混合液中，超声分散120-150min ；
步骤五、在步骤四得到的混合液中加入丙烯酸预聚物，在600-800° C下搅拌30-60分钟，得到所述复合有机硅树脂。步骤二中球磨机转速为750 800r/min，球磨时间为17_19h。步骤四中超声时间为130_140min。本发明的有益效果是本发明的有机硅树脂用组合物展示了良好效果，能够提供具有优异的耐光性和耐热性的有机硅树脂组合物。
具体实施例方式下面就本发明举例说明，但不是对本发明的限制。实施例1
一种制备聚氨酯材料，由以下重量份的原料制备而成，48份硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、15份四甲基氢氧化铵的乙醇溶液、7份氧化锆、3份滑石粉、I份钛白粉、2份云母粉、7份硫酸钙和16份丙烯酸预聚物。按照上述重量份数称取原料，
步骤一、按照上述重量份称取所需原料；
步骤二、将步骤一中称取的氧化锆、滑石粉、钛白粉、云母粉、硫酸钙放入球磨机中，球料质量比是9 6,在转速为700r/min的条件下球磨20h,得到无机填料预混料；
步骤三、将步骤一中称取的硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、四甲基氢氧化铵的乙醇溶液混合，得到混合液；
步骤四、将步骤二所得的无机填料预混料加入到步骤三的混合液中，超声分散120min ；
步骤五、在步骤四得到的混合液中加入丙烯酸预聚物，在600° C下搅拌60分钟，得到所述复合有机硅树脂。实施例2
一种制备聚氨酯材料，由以下重量份的原料制备而成，56份硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、29份四甲基氢氧化铵的乙 醇溶液、14份氧化锆、8份滑石粉、3份钛白粉、5份云母粉、9份硫酸钙和23份丙烯酸预聚物。按照上述重量份数称取原料，
步骤一、按照上述重量份称取所需原料；
步骤二、将步骤一中称取的氧化锆、滑石粉、钛白粉、云母粉、硫酸钙放入球磨机中，球料质量比是12 6,在转速为900r/min的条件下球磨20h,得到无机填料预混料；
步骤三、将步骤一中称取的硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、四甲基氢氧化铵的乙醇溶液混合，得到混合液；
步骤四、将步骤二所得的无机填料预混料加入到步骤三的混合液中，超声分散150min ；
步骤五、在步骤四得到的混合液中加入丙烯酸预聚物，在800° C下搅拌30分钟，得到所述复合有机硅树脂。实施例3
一种制备聚氨酯材料，由以下重量份的原料制备而成，51份硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、23份四甲基氢氧化铵的乙醇溶液、9份氧化锆、7份滑石粉、2份钛白粉、4份云母粉、8份硫酸钙和19份丙烯酸预聚物。按照上述重量份数称取原料，
步骤一、按照上述重量份称取所需原料；
步骤二、将步骤一中称取的氧化锆、滑石粉、钛白粉、云母粉、硫酸钙放入球磨机中，球料质量比是11 : 6,在转速为800r/min的条件下球磨17h,得到无机填料预混料；步骤三、将步骤一中称取的硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、四甲基氢氧化铵的乙醇溶液混合，得到混合液；
步骤四、将步骤二所得的无机填料预混料加入到步骤三的混合液中，超声分散130min ；
步骤五、在步骤四得 到的混合液中加入丙烯酸预聚物，在700° C下搅拌45分钟，得到所述复合有机硅树脂。
权利要求
1.一种复合有机硅树脂，其特征在于所述树脂由以下重量份物质制备而成，48-56份硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、15-29份四甲基氢氧化铵的乙醇溶液、7-14份氧化锆、3-8份滑石粉、1-3份钛白粉、2-5份云母粉、7-9份硫酸钙和16-23份丙烯酸预聚物。
2.根据权利要求1所述的一种复合有机硅树脂，其特征在于所述树脂由以下重量份物质制备而成，49-52份硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、19-27份四甲基氢氧化铵的乙醇溶液、8-11份氧化锆、5-7份滑石粉、2-3份钛白粉、4-5份云母粉、8_9份硫酸钙和18-21份丙烯酸预聚物。
3.如权利要求1或2所述的一种复合有机硅树脂的制备方法，其特征在于 步骤一、按照上述重量份称取所需原料； 步骤二、将步骤一中称取的氧化锆、滑石粉、钛白粉、云母粉、硫酸钙放入球磨机中，球料质量比是(9-12) 6，在转速为700-900r/min的条件下球磨15-20h，得到无机填料预混料； 步骤三、将步骤一中称取的硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、四甲基氢氧化铵的乙醇溶液混合，得到混合液； 步骤四、将步骤二所得的无机填料预混料加入到步骤三的混合液中，超声分散120-150min ； 步骤五、在步骤四得到的混合液中加入丙烯酸预聚物，在600-800° C下搅拌30-60分钟，得到所述复合有机硅树脂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤二中球磨机转速为750 800r/min,球磨时间为17_19h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤四中超声时间为130-140min。
全文摘要
本发明涉及一种复合有机硅树脂，所述树脂由以下重量份物质制备而成，48-56份硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、15-29份四甲基氢氧化铵的乙醇溶液、7-14份氧化锆、3-8份滑石粉、1-3份钛白粉、2-5份云母粉、7-9份硫酸钙和16-23份丙烯酸预聚物。本发明的有机硅树脂用组合物展示了良好效果，能够提供具有优异的耐光性和耐热性的有机硅树脂组合物。
文档编号C09D183/06GK103045082SQ20121054307
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月16日 优先权日2012年12月16日
发明者陈云鹏, 关颖, 宋玉东 申请人:青岛研博电子有限公司