专利名称：一种乙烯基硅中物，其制备方法及在制备耐高温电机无溶剂绝缘漆中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种乙烯基硅中物，其制备方法及在制备耐高温电机无溶剂绝缘漆中的应用。
背景技术：
绝缘漆的传统制造技术主要是用合成各种的有机树脂通过共聚或共混并加入固化剂、催化剂稀释剂等而成，而在传统的有机硅树脂类的绝缘漆中所采用的有机硅树脂绝大多数为溶剂型，因而在产品使用过程中由于挥发性气体对环境的污染是不可避免的，且需要高温固化，耗能十分惊人。而现在为数不多的无溶剂有机硅树脂则存在粘度大，活性低，需高温固化等不足。综合而言，现有技术中有机硅类绝缘漆不符合低能耗低污染的要求。因此为了满足实际应用的需求，亟需开发可用于耐高温电机无溶剂绝缘漆用高活性无挥发性耐高温硅树脂漆的制备技术。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种耐高温、高活性、与有机树脂有良好相容性的乙烯基硅中物，其适用于耐高 温电机无溶剂绝缘漆的制备。本发明同时还要提供一种乙烯基硅中物的制备方法。为解决以上技术问题，本发明采取的一种方案是:通式(I)表示的乙烯基硅中物，
权利要求
1.通式(I)表示的乙烯基硅中物，
2.根据权利要求1所述的乙烯基硅中物，其特征在于=R1,R2,&均为甲基或苯基；或者，R1, R2, R3中有二个为甲基，有一个为乙烯基。
3.根据权利要求1所述的乙烯基硅中物，其特征在于:乙烯基硅中物按照割线法所测的温度指数为180°C 220°C。
4.根据权利要求1所述的乙烯基硅中物，其特征在于:硅中物中Si原子上所连接的苯基、甲基以及乙烯基的总摩尔数为1.30 1.70 ;硅中物中苯基占Si原子上所连接的苯基、甲基以及乙烯基的总摩尔数的比例为18% 50% ;乙烯基在硅中物中的质量含量为0.5% 10%。
5.根据权利要求1所述的乙烯基硅中物，其特征在于:所述的乙烯基硅按照GPC方法所测得的分子量为500 8000。
6.—种权利要求1至5中任一项权利所述的乙烯基硅中物的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)、使氯硅烷在非极性有机溶剂和极性有机溶剂组成的混合溶剂中，在水存在下，于温度20 50°C以及搅拌下发生水解反应生成硅醇，水解反应时间为2 8小时，水解反应结束后，进行分离，获得硅醇的非极性溶剂的溶液，其中:所述氯硅烷由甲基苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、乙烯基三氯硅烷按照式(I)所需的比例组成，水的摩尔用量为氯硅烷中氯的摩尔量的I 20倍； (2)、向步骤(I)所得硅醇的非极性溶剂的溶液中加入催化剂，使在温度80 150°C下进行回流缩聚反应，至反应温度下所测粘度达到500 5000mpa.s时，冷却至55 62°C，加入封端剂，继续在55 120°C下搅拌反应0.5 3h后，用水洗涤至中性，分去上层水，浓缩，蒸馏除去溶剂和反应生成的水，即得乙烯基硅中物，其中所述封端剂的结构式为(SiR1R2R3)2O或SiR1R2R3Cl,其中；R1; R2, R3的定义同权利要求1，封端基的加入质量为硅醇的质量的0.1% 5% ;所述催化剂为选自为2-乙基己酸锌、氢氧化钾及四甲基氢氧化铵中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求6所述的乙烯基硅中物的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，所述混合溶剂中的非极性有机溶剂为选自二甲苯、甲苯、200#溶剂汽油、120#溶剂汽油以及石油醚中的一种或多种的组合，其与氯硅烷的质量比为0.5 3:1 ;所述混合溶剂中的极性有机溶剂为选自正丁醇、丙酮及丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种的组合，其与氯硅烷的质量比为0.5 3.0:1。
8.根据权利要求6或7所述的乙烯基硅中物的制备方法，其特征在于:步骤(I)的实施过程如下:将氯硅烷溶解在部分所述非极性有机溶剂中获得氯硅烷溶液，然后将该氯硅烷溶液由滴液漏斗滴加到20°C 50°C、由剩余部分的非极性有机溶剂、极性有机溶剂以及水的混合物中，在搅拌下进行水解反应，水解反应结束后，静置，分层，放出下层液体，用30°C 65°C去离子水把上层液体洗涤至中性，得到质量浓度为20% 30%的硅醇的非极性溶剂的溶液，继续在温度60 100°C、压力-0.08MPa -0.096MPa下进行浓缩，使溶液中硅醇的质量浓度提高至50% 60%。
9.根据权利要求6所述的乙烯基硅中物的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述浓缩在温度80 100°C，压力-0.08MPa -0.096MPa下进行。
10.权利要求1至5中任一项权利要求所述的乙烯基硅中物在制备无溶剂绝缘漆中的应用。
全文摘要
本发明涉及一种乙烯基硅中物，其制备方法及在制备耐高温电机无溶剂绝缘漆中的应用。本发明的乙烯基硅中物耐高温、与有机树脂(如环氧树脂、聚酯树脂、醇酸树脂、聚氨酯树脂)有良好相容性、固化温度低、干燥速度快，用其配制的各种绝缘漆工艺简单、成本低廉，机械强度高、综合性能优异，使用中固化温度低、干燥速度快，可望在耐高温电机绝缘浸渍处理及电工等领域得到广泛应用。
文档编号C09D183/07GK103145992SQ20131009027
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月20日 优先权日2013年3月20日
发明者徐晓风, 黄芬, 潘德忠, 王清国, 蓝成吉, 张春琪, 景录如, 井丰喜, 顾建峰 申请人:苏州太湖电工新材料股份有限公司