一种利用无机膜过滤生产油剂型铝粉颜料的方法及其装置制造方法
【专利摘要】本发明属于颜料制备【技术领域】，特别涉及一种利用无机膜过滤生产油剂型铝粉颜料的方法及其装置。所述生产装置包括研磨装置以及依次连接于研磨装置之后的筛分装置和分离装置，所述的分离装置为内置式无机膜分离器。本发明使用特殊结构的无机膜分离器来进行固液分离，它实现了溶剂油的分离与净化同时进行，确保产品质量，同时精简现有工艺，大幅度降低过程能耗，节约生产成本。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明属于颜料制备【技术领域】，特别涉及一种利用无机膜过滤生产油剂型铝粉颜 料的方法及其装置。 一种利用无机膜过滤生产油剂型铝粉颜料的方法及其装置
【背景技术】
[0002] 铝粉颜料由色浅、金属光泽高的铝粉制成，颜料表面光洁，能有效反射可见光、红 外线和紫外线，耐气候性良好，且能降低水蒸汽、氧和其它腐蚀介质渗透的作用，对被覆盖 物起到保温、防光及防腐蚀的作用，同时可赋予其华丽的外表，广泛用于汽车、建筑材料、房 屋装饰、涂料、印墨、仪器设备及家用电器等领域。
[0003] 铝粉颜料的早期生产方法是捣冲法，将铝屑放入捣冲机的凹槽内，捣杵在机械带 动下连续冲打凹槽内的铝屑，铝屑逐渐变成薄片并且破碎，此后进行筛选，取出合乎要求的 铝粉作为产品。捣冲法的生产效率很低，产品质量不易掌握，而且生产过程中粉尘很多，非 常容易起火和爆炸。
[0004] 1894年，Hamtag等人成功地将球磨机应用于铝粉颜料的生产，具体操作为：将钢 球、铝粉和表面处理剂置于球磨机中，同时在球磨机内和管道内充满惰性气体，开启球磨机 进行研磨，利用钢球将铝粉磨细。这种方法被称为干法，至今仍然沿用，其缺点是不可避免 地存在粉尘，增加了生产过程的不安全性。当要求产品粒径较小时，过程效率低、耗能大、力口 工时间长，在工业化生产中使用相对较少。
[0005] 1910年，Hall等人发明了在球磨机中加入石油溶剂代替惰性气体的方法，将铝 粉、惰性溶剂油（石油溶剂）以及研磨助剂加入球磨机内一起进行研磨，生产的铝粉与溶剂 油混成浆状，获得浆状铝粉颜料，这种方法被称为湿法。该法以液态惰性溶剂作为载体和防 护剂，可以防止铝粉的氧化，并能消除粉尘的不安全性，且设备简单，产品使用起来方便。因 此，湿法生产工艺已被越来越多的铝粉颜料厂采用，成为铝粉颜料生产的主要方法。
[0006] 现有湿法生产铝粉颜料的具体工艺流程为：将雾化的铝粉或铝屑加入球磨机中， 同时按一定配比添加溶剂油和研磨助剂，其中溶剂油一般为200号溶剂汽油或煤油，研磨 助剂主要包括上膜剂、分散剂、增亮剂、防沉降剂等，视产品类型不同，助剂的种类及用量变 化很大；开启球磨机进行研磨，并严格控制机温，研磨一定时间后，取样检查铝粉的细度和 亮度，质量达到要求后，研磨机内用大量溶剂油冲洗，铝粉转为泥浆状从研磨机内出料；在 装有不锈钢滤网的振动筛分机上对浆态出料进行筛分、过滤，除去不符合要求的大颗粒铝 粉后，再过滤以分离多余溶剂油，得到滤液溶剂油和滤饼，这部分滤液溶剂油中含有超细铝 粉等杂质，送入精馏装置中进行处理，从塔顶出来的被净化溶剂油返回球磨机中继续使用； 滤饼需抛光处理，金属光泽进一步提高，然后加入溶剂油调整滤饼的固体含量，最后得到商 品化的浆态铝粉颜料。
[0007] 近年来，国内（如济南金属颜料总厂、济南雅思达化工公司和章丘金属颜料厂等） 和国外（如德国的Eckart公司、日本的东洋错株式会社和美国的Silberline公司等）对 铝粉颜料的开发和研究重点是改善颜料性能及开拓多种功能的产品。对铝粉颜料的生产方 法研究，多着眼于提高现有产品质量，采用湿法生产工艺基本不变。但上述湿法工艺也存在 不少不足之处，主要有：分离溶剂油以及溶剂油净化是分步进行的，也就是说，先分离溶剂 油，再进行溶剂油精馏，增加了工艺步骤，占地面积增大；在溶剂油分离过程中，超细铝粉进 入分离后的溶剂油中，加大了这部分铝粉的处理难度；溶剂油的回收采用精馏方法，涉及料 液的相转化，能耗相对较大，使得运行成本增加。
【发明内容】
[0008] 本发明的目的是提供一种新的油剂型铝粉颜料的生产装置和方法，可以克服目前 湿法生产中溶剂油的分离与净化不同时进行、工艺繁琐、能耗高、生产成本高的缺陷。
[0009] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
[0010] 一种利用无机膜过滤生产油剂型铝粉颜料的生产装置，包括研磨装置以及依次连 接于研磨装置之后的筛分装置和分离装置，所述的分离装置为内置式无机膜分离器。
[0011] 所述的内置式无机膜分离器包括罐体，罐体上方设有进料口，底部设有出料口，进 料口与筛分装置连接，罐体内设有过滤筒，过滤筒壁周向等间距设有固定螺杆，过滤筒内下 部轴向设有无机膜过滤管，上部设有渗透液腔，无机膜过滤管与渗透液腔连通，渗透液腔分 别与出液管和反冲装置连接，过滤筒通过轴与电机连接。
[0012] 无机膜分离器出液管连接有抽真空装置。
[0013] 无机膜分离器的过滤筒的旋转通过电机控制，过滤筒旋转的过程中可以提高膜面 剪切力，有效减薄附着在膜表面的滤饼，起降低膜污染和提高膜通量的作用，同时兼具搅拌 功能，促进溶剂油在料浆中的传递。
[0014] 本发明还提供了利用上述装置生产油剂型铝粉颜料的方法，将铝粉或铝箔、溶剂 油、研磨助剂及研磨介质在研磨装置中充分研磨并加入溶剂油冲洗得到浆态铝粉颜料；浆 态铝粉颜料经筛分装置筛分除去不符合要求的大颗粒铝粉后送至内置式无机膜分离器的 罐体内；控制无机膜分离器的过滤筒转速，同时将无机膜过滤管内抽真空，浆态铝粉颜料中 的溶剂油透过无机膜过滤管进行净化；处理至罐体内浆态铝粉颜料的固含量接近终产品时 出料，将罐体出料口出料的浆态铝粉颜料抛光并加入溶剂油调节固含量，获得油剂型铝粉 颜料。
[0015] 其中，过滤筒转速优选控制为5rpm?500rpm。
[0016] 无机膜过滤管内真空度为lX102Pa?5X104Pa。
[0017] 当无机膜过滤管的膜通量下降至初始通量的40?60%时，开启反冲装置以净化 溶剂油间歇反冲无机膜过滤管。此设计可使附着在分离膜表面的滤饼脱落，从而有效地防 止膜污染。
[0018] 所述过滤筒中设有单根或多根无机膜过滤管，无机膜过滤管的通道直径为4_? 10mm;所述无机膜过滤管的膜材质为陶瓷、金属或其复合材料，无机膜的分离层涂覆于外表 面，分离层平均膜孔径为5nm?10 μ m。
[0019] 过滤筒中无机膜过滤管的数量可根据所需处理的溶剂油量进行确定。
[0020] 透过无机膜过滤管实现净化并被回收的溶剂油可以返回研磨机中继续使用。
[0021] 本发明中所述溶剂油为200号溶剂汽油或煤油；研磨助剂为硬脂酸、软脂酸、油 酸、亚油酸、亚麻酸或金属皂类；研磨介质为钢球。
[0022] 本发明与现有技术相比，具有如下优点：
[0023] 1)与现有浆态铝粉颜料生产工艺流程相比，本发明可以将溶剂油分离以及后续的 溶剂油净化同时进行，即利用无机膜的筛分原理，铝粉被截留在浆态颜料中，溶剂油连续不 断地透过无机膜获得净化，一步完成现有方法中的过滤及精馏操作，分离效率显著提高，工 艺流程明显缩短。
[0024] 2)现有生产工艺流程的过滤操作中超细铝粉不可避免地进入滤液溶剂油中，增加 了回收成本，而本发明使用内置式无机膜分离器，超细铝粉被直接截留于浆态颜料中，无需 回收。因此本发明可避免超细铝粉的流失，提高产品收率，降低生产成本。
[0025] 3)与现有生产方法相比，本发明采用无机膜分离工艺能克服精馏技术的能耗较高 和操作控制复杂等不足，不仅能高效回收满足工业要求的溶剂油，而且过程操作简单，易于 自动化控制，且溶剂油净化不涉及相转化，可显著降低能耗。据统计，本发明对溶剂油的回 收率为100%，回收溶剂油中SS含量小于0. 5mg · Γ1，可返回研磨机中继续使用，对超细铝 粉的回收率大于99. 8 %，例如，当采用平均孔径为50nm、200nm、500nm或800nm的无机膜时， 超细铝粉的回收率均为100 %，回收溶剂油的运行成本较精馏方法下降超过90 %。
【专利附图】
【附图说明】
[0026] 图1为现有油剂型浆态铝粉颜料生产工艺流程图；
[0027] 图2为本发明采用内置式无机膜分离器生产油剂型铝粉颜料的工艺流程图；
[0028] 图3为本发明内置式无机膜分离器的结构示意图；
[0029] 图4为本发明内置式无机膜分离器的过滤筒的横截面结构示意图。
【具体实施方式】
[0030] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例和附 图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发 明，并不用于限定本发明。
[0031] 采用的生产装置为研磨装置以及依次连接于研磨装置之后的筛分装置和分离装 置，其中，所述的分离装置为内置式无机膜分离器，其结构如图3和4所示。
[0032] 所述的内置式无机膜分离器包括罐体2,罐体2上方设有进料口 1，底部设有出料 口 5,进料口 1与筛分装置连接，罐体2内设有过滤筒4,过滤筒壁周向等间距设有固定螺杆 7,过滤筒4内下部轴向设有无机膜过滤管3,上部设有渗透液腔8,无机膜过滤管3与渗透 液腔8连通，渗透液腔8分别与出液管9和反冲装置连接，14为反冲装置接口；过滤筒4通 过轴6与电机13连接。12-1、12-2为阀门，15为无机膜过滤管3的膜管通道。
[0033] 生产油剂型铝粉颜料时，步骤如下：
[0034] 1)将铝粉或铝箔投入研磨机中，同时加入设定比例的溶剂油（200号溶剂汽油或 煤油）以及研磨助剂（硬脂酸、软脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸或金属皂类等的一种或多种）， 在研磨介质钢球的作用下，充分研磨，当铝粉的细度和亮度达到质量要求后，研磨机内用大 量溶剂油冲洗，形成浆态铝粉颜料从研磨机中出料；
[0035] 2)出料的浆态铝粉颜料被送至振动筛分机上进行筛分，不符合要求的大颗粒铝粉 截留在筛网上被除去，从振动筛分机中出来的浆料即待处理浆态铝粉颜料A进入内置式无 机膜分离器；
[0036] 3)待处理浆态铝粉颜料A经进料口 1进入罐体2并与过滤筒4接触；开启电机13， 控制过滤筒的转速为5rpm?500rpm，以提高膜面剪切力并兼具搅拌效果；关闭阀门12-2， 开启阀门12-1，将出液管9与真空装置相连，采用负压抽吸过滤，真空度控制为1 X 102Pa? 5X 104Pa ;浆态铝粉颜料中的溶剂油B在压力差的驱动下透过无机膜过滤管3上的分离层 进入膜管通道15中，得到净化的溶剂油C，向上流动进入渗透液腔8,经出液管9排出，返回 研磨机中重新使用，铝粉则被截留在浆态颜料中，无铝粉流失；当无机膜通量降低至设定值 时，反冲系统启动，此时阀门12-2开启，阀门12-1关闭，以净化溶剂油经反冲装置接口 14 对无机膜过滤管3进行反向冲洗，使滤饼脱落并汇入浆态颜料中，减轻膜污染；不断分离溶 剂油至其含量满足规定要求，脱除大部分溶剂油后的浆态铝粉颜料D经出料口 5出料。
[0037] 4)对从无机膜分离器中出来的浆态铝粉颜料D进行抛光处理，加入溶剂油使固含 量达到规定标准，获得商业化产品。
[0038] 以下以具体实施例1和2对采用内置式无机膜分离器生产油剂型铝粉颜料进行说 明：
[0039] 实施例1
[0040] 以雾化铝粉为原料，溶剂油为200号溶剂汽油，研磨助剂为硬脂酸、油酸和亚麻 酸，研磨介质为钢球。经筛分处理后的浆态铝粉颜料进入内置式无机膜分离器进行处理，采 用孔径为800nm的陶瓷膜，19通道，通道内径为6mm，膜材质为三氧化二铝，过滤筒的转速为 60rpm，负压抽吸的真空度为8X 102Pa，膜通量为0. 4m3 · πΓ2 · 1Γ1，实验进行5h无需对无机 膜过滤管进行反冲，净化溶剂油澄清透明，SS未检出，净化溶剂油完全满足返回研磨机中继 续使用的要求，超细铝粉无损失。对脱溶剂油后的浆态铝粉颜料抛光，加入溶剂油调整固含 量，得到完全合格的铝颜浆产品。
[0041] 实施例2
[0042] 以铝箔为原料，溶剂油为煤油，研磨助剂为油酸、软脂酸和亚麻酸，研磨介质为钢 球。经筛分处理后的浆态铝粉颜料进入内置式无机膜分离器进行处理，采用孔径为500nm 的陶瓷膜，7通道，通道内径4mm，膜材质为三氧化二铝，过滤筒的转速50rpm，负压抽吸的真 空度1. 2X 103Pa，膜渗透通量为0. 3m3 · m_2 · 1Γ1，实验进行6h无需对膜进行反冲，净化溶剂 油澄清透明，SS未检出，净化溶剂油完全满足返回研磨机中继续使用的要求，超细铝粉无损 失。对脱溶剂油后的浆态铝粉颜料抛光，加入溶剂油调整固含量，获得完全合格的铝颜浆产 品。
【权利要求】
1. 一种利用无机膜过滤生产油剂型铝粉颜料的生产装置，包括研磨装置以及依次连接 于研磨装置之后的筛分装置和分离装置，其特征在于，所述的分离装置为内置式无机膜分 离器。
2. 如权利要求1所述的利用无机膜过滤生产油剂型铝粉颜料的生产装置，其特征在 于，所述的内置式无机膜分离器包括罐体，罐体上方设有进料口，底部设有出料口，进料口 与筛分装置连接，罐体内设有过滤筒，过滤筒壁周向等间距设有固定螺杆，过滤筒内下部轴 向设有无机膜过滤管，上部设有渗透液腔，无机膜过滤管与渗透液腔连通，渗透液腔分别与 出液管和反冲装置连接，过滤筒通过轴与电机连接。
3. 如权利要求2所述的利用无机膜过滤生产油剂型铝粉颜料的生产装置，其特征在 于，所述出液管连接有抽真空装置。
4. 采用权利要求2所述的装置生产油剂型铝粉颜料的方法，其特征在于，将铝粉或铝 箔、溶剂油、研磨助剂及研磨介质在研磨装置中充分研磨并加入溶剂油冲洗得到楽态铝粉 颜料；浆态铝粉颜料经筛分装置筛分除去不符合要求的大颗粒铝粉后送至内置式无机膜分 离器中；控制内置式无机膜分离器的过滤筒转速，同时将无机膜过滤管内抽真空，浆态铝粉 颜料中的溶剂油透过无机膜过滤管进行净化；处理至浆态铝粉颜料的固含量接近终产品时 出料，将出料的浆态铝粉颜料抛光并加入溶剂油调节固含量，获得油剂型铝粉颜料。
5. 如权利要求4所述的生产油剂型铝粉颜料的方法，其特征在于，控制过滤筒转速为 5rpm ?500rpm〇
6. 如权利要求5所述的生产油剂型铝粉颜料的方法，其特征在于，无机膜过滤管内真 空度为 1 X 102Pa ?5 X 104Pa。
7. 如权利要求4所述的生产油剂型铝粉颜料的方法，其特征在于，当无机膜过滤管的 膜通量下降至初始通量的40?60%时，开启反冲装置对无机膜过滤管进行反冲清洗。
8. 如权利要求4-7任一所述的生产油剂型铝粉颜料的方法，其特征在于，所述过滤筒 中设有单根或多根无机膜过滤管，无机膜过滤管的通道直径为4mm?10mm。
9. 如权利要求8所述的生产油剂型铝粉颜料的方法，其特征在于，所述无机膜过滤管 的膜材质为陶瓷、金属或其复合材料，无机膜的分离层涂覆于外表面，分离层平均膜孔径为 5nm ?10 μ m〇
【文档编号】C09C3/08GK104119706SQ201410330874
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月9日 优先权日:2014年7月9日
【发明者】曾坚贤, 张金斌, 周虎, 刘和秀, 钱朝辉, 张学俊, 王亚赛, 孔令枚 申请人:湖南科技大学