本发明涉及荧光粉生产领域,具体涉及荧光粉制备方法。
背景技术:
在日常生活中,荧光粉这种材料在我们生活中的普及应用程度越来越广泛,从日常生活的照明领域,卫生医疗领域,还有国防科技领域等。在过去,因为环保问题没有引起足够的重视,荧光粉的合成也没有考虑到环保方面, 如今的国内外大环境下, 环保价值已经引起了高度重视,每一种合成制备方法评估的一面就是环保方面。在无汞化的呼吁下, 研究人员又开始把目光投向改良现有的荧光粉或者开发新的荧光粉。传统的高温固相法已是工业化生产的主要方式,高温固相法是发展最早的合成工艺,也是最常用的荧光粉材料的制备工艺之一。该工艺已经相当成熟,在反应条件的控制、还原剂使用、助熔剂选择、原料配制与混合等方面都已日趋优化,该方法的制备过程一般为: 首先按一定配比称量满足纯度要求的原料, 然后加入适量助熔剂,充分混合均匀,装入坩埚,送入焙烧炉,在一定条件(温度、保护气氛、反应时间等)下进行烧结,之后,取出冷却,最后进行研磨、过筛即得产品;高温固相法制备的荧光粉粉末性能稳定, 亮度高;微晶的晶体质量优良、表面缺陷少、发光效率高;制备工艺简单, 工艺相当成熟,有利于工业化生产,得到了广泛的应用。但烧结温度高、反应时间长、颗粒尺寸大且分布不均匀, 难以获得球形颗粒。反应时常常伴随大量的热辐射, 对环境也有很多不利。
技术实现要素:
为了解决上述问题,本发明提供一种能使原料细化、均匀混合,而且具有工艺简单、煅烧温度低、时间短、颗粒分散性好, 粒度均匀、发光性能好;颗粒尺寸相对容易控制, 且不易聚集的荧光粉制备方法。
本发明荧光粉制备方法,包括以下步骤:
第一步,按照化学计量比称量Y2O3、Eu2O3、G2d3O3,溶于浓盐酸中形成稀土氯化盐溶液;
第二步,将稀土氯化盐溶液重结晶得到稀土氯化盐晶体,按实验要求将其配成乙醇的醇溶液;
第三步,在搅拌器搅拌的情况下,将偏钒酸铵溶液加入上述醇溶液中,接着加入C12H27BO3,加入氨水调节实验所要求的pH值,待生成的沉淀成乳白色,关闭搅拌器,取下样品,静置;
第四步,将静置好的样品进行抽滤洗涤,放入80℃烘箱中烘干;
第五步,将样品放到马弗炉中,预烧;
第六步,将预烧好的样品放到恒温箱式炉中煅烧得到成品;
第七步,研磨。
优选地,所述第三步中样品静置时间为4小时。
优选地,第五步中的预烧温度为350℃,且预烧时间为2小时。
本发明能使原料细化、均匀混合,而且具有工艺简单、煅烧温度低、时间短、颗粒分散性好, 粒度均匀、发光性能好;颗粒尺寸相对容易控制, 且不易聚集。
具体实施方式
本发明荧光粉制备方法,包括以下步骤:
第一步,按照化学计量比称量Y2O3、Eu2O3、G2d3O3,溶于浓盐酸中形成稀土氯化盐溶液;
第二步,将稀土氯化盐溶液重结晶得到稀土氯化盐晶体,按实验要求将其配成乙醇的醇溶液;
第三步,在搅拌器搅拌的情况下,将偏钒酸铵溶液加入上述醇溶液中,接着加入C12H27BO3,加入氨水调节实验所要求的pH值,待生成的沉淀成乳白色,关闭搅拌器,取下样品,静置;
第四步,将静置好的样品进行抽滤洗涤,放入80℃烘箱中烘干;
第五步,将样品放到马弗炉中,预烧;
第六步,将预烧好的样品放到恒温箱式炉中煅烧得到成品;
第七步,研磨。
优选地,所述第三步中样品静置时间为4小时。
优选地,第五步中的预烧温度为350℃,且预烧时间为2小时。
本发明能使原料细化、均匀混合,而且具有工艺简单、煅烧温度低、时间短、颗粒分散性好, 粒度均匀、发光性能好;颗粒尺寸相对容易控制, 且不易聚集。