一种具有易分散性的化妆品用绢云母及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及非金属矿矿物材料和有机表面处理技术领域，特别涉一种具有易分散 性的化妆品用絹云母及其制备方法，使其具有易分散性的同时，具备优异的光泽度和肤感。
【背景技术】
[0002] 絹云母是一种天然细粒白云母，外观呈半透明、富有质感的丝絹光泽，具有独特的 高径厚比结构和绝佳的紫外屏蔽性能，尤其细鳞片状薄层结构具有柔软滑爽的特性。化妆 品级絹云母优先重金属含量远低于国家标准的高径厚比原料，采用分散性控制方法为中心 的制剂化技术，消除了传统工艺因存在晶片折断形成毛刺边缘而影响肤感的瑕疵，可赋予 肌肤清爽平滑、质地细腻、透明莹亮的感觉，能满足高级美容化妆品的特殊要求，作为体质 颜料被广泛应用于各种化妆品领域。
[0003] 絹云母晶体为鳞片状，可剥成晶体形态规则、晶面平整、极薄的鳞片，片厚可达纳 米级。絹云母粉体粒度越细，径厚比越大，表面越平整，越能够最大限度的发挥其具备的性 能。化妆品中作为体质颜料的絹云母粉体，由于粉体粒径小，比表面积大，粒子间触点增加 而易凝聚，需进行表面改性处理以改善其分散性差的缺点，充分发挥化妆品所要求的肤感、 延展性、附着性、遮盖力、紫外线散射效果、光学特性、透明性等优越性能。
[0004] 为提高改善粉体的分散性、光泽度和肤感等性能，前人提出了许多改性方法，例 如：
[0005] (1)使用经亲水基团改性的有机聚硅氧烷来生产粉末分散体，经亲水基团改性的 有机聚硅氧烷与粉末表面是相容的。例如利用表面处理粉体重量5~10%的糖醇改性的 有机聚硅氧烷（【申请号】201180029697)进行改性，处理后粉体的分散性和稳定性以及防水 性、抗皮脂性、光泽度和触感得到改善。此外常用的此类表面处理剂还包括多元醇如（聚） 甘油改性的有机聚硅氧烷（JP-A- 2002 - 38013)，和聚醚改性硅酮（JP-A-H10 - 2719303)。
[0006] (2)使用含有特定结构的丙烯酸酯系衍生物作为构成单体的聚合物溶于溶剂，将 粉体与该溶液混合并搅拌，溜去溶剂的处理方法，可获得有优异疏水性的粉体，且其清洗性 得到改善。表面处理剂与粉体的质量比为3:97~40:60。（【申请号】200580033618. 7)
[0007] (3)利用包含具有特定的碳硅氧烷树枝状大分子结构的聚合物与粉体经过湿 法或干法改性，可获得具有良好的抗水性、良好的抗皮脂性、良好的光泽度，良好的触 感和粘附性的改性粉体，表面处理剂优选在粉体的1~5重量份的范围内（【申请号】 201080057895. 2)〇
[0008] (4)利用烷基烷氧基硅烷和反应型有机硅氧烷与饱和或不饱和支链脂肪酸混合 改性的方法，改性剂为粉体的1~30重量份，所得的表面改性粉体具有良好的分散性， 且其遮盖力，着色力、紫外线散射效果、透明性、光学特性、附着性和肤感优异（【申请号】 201080015789. 8)〇
[0009] 但是，粉体的分散状态根据亲油化表面处理剂的种类、处理量及其组合而有所不 同。表面处理剂具有官能团，与粉体基材反应时，经过可缩聚的化合物或常温下固体化的化 合物处理会诱发粉体粒子的团聚。因此，利用上述亲水基团改性的有机聚硅氧烷和包含具 有特定的碳硅氧烷树枝状大分子结构的聚合物均不能使粉末充分分散，从而使粉末分散在 油剂中时得到的粉末分散体的粘度随时间增加，流动性受损。而烷基硅烷和丙烯酸硅酮类 表面处理剂虽为化合物本身具有颜料分散能力的试剂，单独用其对粉体进行表面处理时， 表面处理剂引起的聚集较少，仍需进一步提高其分散性（【申请号】201080015789.8)。
[0010]另外，利用专利（4)中改性剂与饱和或不饱和支链脂肪酸混合改性的方法虽然能 有效改善粉体的分散性能，但用作表面处理剂的脂肪酸一般碳数在14以上，这些化合物在 常温下显现固体的性质，处理时易发生凝集，造成分散性不佳。
[0011] 因此，有必要寻求更理想的表面改性剂，如合适的复合改性剂，并复配分散剂进一 步改善分散效果，使其赋予改性粉体良好的分散性、疏水性、光泽度和肤感的同时，改性剂 自身引起的聚集也较少。该分散剂应与改性剂有良好的相容性，且不残留无异味。异丙醇对 亲油性物质的溶解性较强，且其沸点为80. 3°C，容易被溜去，能在有效分散改性剂的同时， 而不在表面处理粉体中残留。因此将改性剂与异丙醇的混合物对粉体进行表面处理，处理 后絹云母薄片单位比表面积上表面处理剂分布率增高且分布均匀，表面处理粉体的分散性 好且光泽度和肤感优异。
[0012] 硅烷等表面改性剂通过与絹云母表面的羟基发生化学键合而实现絹云母的表面 改性，因此改性时要使改性剂与絹云母粒子表面最大程度地接触。低于l〇〇°C时，絹云母粒 子表面的吸附水产生大量羟基，有利于絹云母与改性剂的键合，但改性剂只是物理包覆于 絹云母表面，此种包覆作用在外力作用下容易脱覆。
【发明内容】
[0013] 本发明的所要解决的技术问题在于提供一种具有易分散性的化妆品用絹云母及 其制备方法，制备的具有易分散性的化妆品用絹云母可以达到化妆品原料的质量要求。
[0014] 本发明解决该技术问题采用的技术方案是：
[0015] 一种具有易分散性的化妆品用絹云母，其特征在于：以化妆品用絹云母粉为原料， 采用表面处理剂先低温对絹云母粉进行表面改性、再高温老化改性，得到的具有易分散性 的化妆品用絹云母；所述的表面处理剂由改性剂与分散剂按质量比为1:1~10的比例混合 得到；所述的改性剂为N-辛基三乙氧基硅烷、聚甲基氢硅氧烷、聚二甲基硅氧烷中的任意 两种或三种的混合物；所述的分散剂为异丙醇。
[0016] 一种具有易分散性的化妆品用絹云母的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
[0017] 1)表面处理剂的复配
[0018] 以N-辛基三乙氧基硅烷、聚甲基氢硅氧烷、聚二甲基硅氧烷中的任意两种或三种 的混合物为改性剂，异丙醇为分散剂，将改性剂与分散剂按质量比为1:1~10的比例混合， 得到表面处理剂；
[0019] 2)絹云母粉两步改性
[0020] 第一步：按表面处理剂的加入量为化妆品用絹云母粉质量0. 1%~40%，将化妆 品用絹云母粉投加到高速搅拌机，加入表面处理剂，控制温度为1~99°C，高速搅拌1~ 120min，得到初步改性的絹云母粉；
[0021] 第二步：将上述初步改性的絹云母粉，在100~200°C高温下老化0. 1~36h，得到 具有易分散性的化妆品用絹云母。
[0022] 按上述技术方案，N-辛基三乙氧基硅烷、聚甲基氢硅氧烷、聚二甲基硅氧烷中的任 意两种或三种的混合物中，N-辛基三乙氧基硅烷、聚甲基氢硅氧烷、聚二甲基硅氧烷的质量 比为0~50:0~50:50~99，N-辛基三乙氧基硅烷、聚甲基氢硅氧烷的质量比不同时为0。
[0023] 按上述技术方案，高速搅为800-2500rpm转速。
[0024]按上述技术方案，化妆品用絹云母粉的质量要求为：径厚比大（具体为60~80)， 平整性好，白度> 85,pH值为6.0~7.0 ;Si02< 50% (质量），A1 203> 30% (质量）， Pb< 40mg/kg，Hg<lmg/kg，As< 40mg/kg。
[0025] 化妆品用絹云母粉中絹云母含量彡93%(质量），长石、石英等其他杂质矿物含量 彡5% (质量）。
[0026] 上述方法制备的具有易分散性的化妆品用絹云母的分散性良好，光泽度优异，肤 感清爽，延展性、贴肤性佳，能满足高级美容化妆品的特殊要求，可作为体质颜料广泛应用 于各种化妆品领域。
[0027] 两步改性工艺（当粉体温度在1~99°C时，改性剂在絹云母粒子表面充分包覆，完 成初步改性，将初步改性的絹云母粉在1〇〇~200°C下老化0. 1~36h，吸附水蒸发，使改性 剂与絹云母表面反应完全）既能有效保证包覆率，同时可预防改性剂的脱覆和碳化效应。
[0028] 本发明的有益效果是：
[0029] (1)所用的复合改性剂（N-辛基三乙氧基硅烷、聚甲基氢硅氧烷和聚二甲基硅氧 烷中的任意两种或三种按任意配比的混合物）兼顾了疏水性、光泽度和肤感等多项性能， 因而表面处理后的絹云母粉分散性、光泽度、肤感等综合性能优异。
[0030] (2)所用的复合改性剂与分散剂相容性强，两者混合能有效增强表面改性效果，减 少改性剂自身的集聚，因而表面处理剂用量较低，处理后的絹云母粉覆盖率高且分布均匀。
[0031] (3)分散剂剂低毒无异味，沸点低，易挥发不残留。
[0032] (4)絹云母表面处理指标稳定，利于推广应用，具有易分散性的化妆品用絹云母 (即表面处理絹云母粉）可以达到化妆品体质颜料的质量要求。
[0033] 总之，本发明工艺简单，制备出的化妆品颜料分散性良好，光泽度优异，肤感清爽， 延展性、贴肤性佳，其性能达到化妆品用体质颜料的质量要求，可以运用到成熟的工业化规 模生产中。
【附图说明】
[0034] 图1为本发明实施例1表面处理的化妆品用絹云母SEM照片，a为放大5000倍，b 为放大10000倍。
[0035] 图2为本发明实施例2表面处理的化妆品用絹云母SEM照片，a为放大5000倍，b 为放大10000倍。
[0036] 图3为本发明实施例3表面处理的化妆品用絹云母SEM照片，a为放大5000倍，b 为放大10000倍。
[0037] 图4为本发明实施例4表面处理的化妆品用絹云母SEM照片，a为放大5000倍，b 为放大10000倍。
[0038]图5为本发明表面处理的化妆品用絹云母粉体红外光谱图。
【具体实施方式】
[0039]为了更好地理解本发明，下面结合实施例