寸约为5.8nm。
[0041]参见图4，是本实施制备的CDs/Si02复合荧光纳米材料的激发、发射光谱图及其在可见光和紫外灯下的图片，从图中可以知道，激发波长为360nm时其荧光发射峰位置是445nm左右。这与其在紫外灯照下发射强的蓝色光相一致。
[0042]参见图5，是本实施制备的008/5102复合荧光纳米材料在不同激发波长下的发射光谱图，从图中可以看出，该材料具有荧光激发依赖性质，这与大多数CDs所具有的激发依赖性质一致。
[0043]参见图6，是溶剂对本实施制备的CDs/Si02复合荧光纳米材料发光性能的影响，其中荧光信号的变化不大，虽然在乙腈中的变化最大，但仍然相当于水中荧光强度的82 %。这说明溶剂对008/5102复合荧光纳米材料的荧光性能的影响较小。
[0044]参见图7，是溶剂对本实施制备的CDs/Si02复合荧光纳米材料发光性能的影响，其荧光信号基本稳定，在PH = 6.0时的荧光信号最强，最高变化幅度仅为6%。这说明pH对008/3102复合荧光纳米材料的荧光性能的影响较小。
[0045]实施例4
[0046](I)将1.0g柠檬酸钠和1mL硅烷偶联剂AEAPMS相互混合，得到前驱体混合物；将前驱体混合物放入反应釜中200°C反应7h，然后冷却至室温，得到固体粉末的悬浊液；
[0047](2)将悬浊液放入离心机内，以15000r/min的速度离心60min，除去上层清液后并用石油醚洗涤3?5次，过滤后60°C干燥得到⑶8/5102复合荧光纳米材料固体粉末。
[0048]实施例5
[0049](I)将1.0g柠檬酸钠和1mL硅烷偶联剂AEAPMS相互混合，得到前驱体混合物；将前驱体混合物放入反应釜中220°C反应6h，然后冷却至室温，得到固体粉末的悬浊液；
[0050](2)将悬池液放入离心机内，以15000r/min的速度离心60min，除去上层清液后并用石油醚洗涤3?5次，过滤后60°C干燥得到⑶8/5102复合荧光纳米材料固体粉末。
[0051]实施例6
[0052](I)将1.0g柠檬酸钠和1mL硅烷偶联剂AEAPMS相互混合，得到前驱体混合物；将前驱体混合物放入反应釜中240°C反应6h，然后冷却至室温，得到固体粉末的悬浊液；
[0053](2)将悬池液放入离心机内，以15000r/min的速度离心60min，除去上层清液后并用石油醚洗涤3?5次，过滤后60°C干燥得到⑶8/5102复合荧光纳米材料固体粉末。
[0054]实施例7
[0055](I)将1.0g柠檬酸钠和1mL硅烷偶联剂MTES相互混合，得到前驱体混合物；将前驱体混合物放入反应釜中200°C反应5h，然后冷却至室温，得到固体粉末的悬浊液；
[0056](2)将悬池液放入离心机内，以15000r/min的速度离心60min，除去上层清液后并用石油醚洗涤3?5次，过滤后60°C干燥得到CDs/Si02复合荧光纳米材料固体粉末，称量得到0.91go对其进行性能测试，结果与实施例3的相同。
[0057]实施例8
[0058](I)将1.0g柠檬酸钠和1mL硅烷偶联剂APTES相互混合，得到前驱体混合物；将前驱体混合物放入反应釜中200°C反应5h，然后冷却至室温，得到固体粉末的悬浊液；
[0059](2)将悬浊液放入离心机内，以10000r/min的速度离心30min，除去上层清液后并用石油醚洗涤3?5次，过滤后60°C干燥得到CDs/Si02复合荧光纳米材料固体粉末，称量得到0.92go对其进行性能测试，结果与实施例3的相同。
[0060]实施例9
[0061 ] (I)将3.0g柠檬酸钠和30mL硅烷偶联剂APTES相互混合，得到前驱体混合物；将前驱体混合物放入反应釜中200°C反应5h，然后冷却至室温，得到固体粉末的悬浊液；
[0062](2)将悬浊液放入离心机内，以10000r/min的速度离心30min，除去上层清液后并用石油醚洗涤3?5次，过滤后60°C干燥得到CDs/Si02复合荧光纳米材料固体粉末，称量得到2.75go
[0063]实施例10
[0064](I)将5.0g柠檬酸钠和40mL硅烷偶联剂APTES相互混合，得到前驱体混合物；将前驱体混合物放入反应釜中200°C反应5h，然后冷却至室温，得到固体粉末的悬浊液；
[0065](2)将悬池液放入离心机内，以10000r/min的速度离心30min，除去上层清液后并用石油醚洗涤3?5次，过滤后60°C干燥得到CDs/Si02复合荧光纳米材料固体粉末，称量得到4.61g。
[0066]上述实施例中硅烷偶联剂除了所列举的AEAPMS、METS和APTES，还可以用AEATMS或MPTES等其他硅烷偶联剂代替，效果一致。
[0067]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种CDs/Si02复合焚光纳米材料的一步制备法，其特征在于该方法为溶剂热法，包括以下步骤:将柠檬酸钠和硅烷偶联剂混合，加热反应，得到悬浊液，离心，过滤，得到CDs/S12复合荧光纳米材料。
2.根据权利要求1所述的CDs/Si02复合焚光纳米材料的一步制备法，其特征在于:所用朽1檬酸钠和娃烧偶联剂的用量比为(I?5)g: (10?40)mL。
3.根据权利要求1所述的CDs/Si02复合焚光纳米材料的一步制备法，其特征在于:所述的加热反应指在150?240°C下加热反应3?8h。
4.根据权利要求1所述的CDs/Si02复合焚光纳米材料的一步制备法，其特征在于:所述的加热反应指在200°C下加热反应5h。
5.根据权利要求1所述的CDs/Si02复合焚光纳米材料的一步制备法，其特征在于:所述的娃烧偶联剂包括带有2?3个烧氧娃基的氣基娃烧偶联剂、亚氣基娃烧偶联剂、环氧基娃烧偶联剂和疏基娃烧偶联剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的CDs/Si02复合焚光纳米材料的一步制备法，其特征在于:所述的娃烧偶联剂包括N- (β -氨乙基)-γ _氨丙基_甲基二甲氧基娃烧、Ν-氨乙基_ γ _氨丙基-三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和3-疏醇基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的CDs/Si02复合焚光纳米材料的一步制备法，其特征在于:所述的硅烷偶联剂为Ν-( β -氨乙基)-γ -氨丙基-甲基二甲氧基硅烷。
8.根据权利要求1所述的CDs/Si02复合焚光纳米材料的一步制备法，其特征在于:所述离心指在10000?15000r/min的速度下离心30?60min。
9.一种CDs/S1 2复合荧光纳米材料，其特征在于根据权利要求1?8任一项所述的CDs/Si02复合荧光纳米材料的一步制备法得到。
10.根据权利要求9所述的CDs/Si02复合荧光纳米材料在光电、光催化、传感及农用领域中的应用。
【专利摘要】本发明属于荧光纳米材料复合技术领域，公开了一种CDs/SiO2复合荧光纳米材料及其一步制备法。该方法为溶剂热法，包括以下步骤：将柠檬酸钠和硅烷偶联剂混合，加热反应，得到悬浊液，离心，过滤，得到CDs/SiO2复合荧光纳米材料。本发明利用柠檬酸钠和硅烷偶联剂直接反应，无需后续强酸或表面钝化剂处理，即可一步快速获得复合荧光纳米材料固体粉末，原料简单易得，价格低廉，反应条件温和，产率高，达到90％以上，解决了现有碳量子点及其复合物制备因工艺和原料的限制而无法规模化生产的问题，制备得到的CDs/SiO2复合荧光纳米材料稳定性好，不潮解，且光稳定性佳，可应用于光电装置、光催化、生物传感器及农用等领域。
【IPC分类】C01B31-02, B82Y20-00, C09K11-65, B82Y40-00
【公开号】CN104830327
【申请号】CN201510230398
【发明人】刘应亮, 邹金梁, 雷炳富, 肖勇, 郑明涛, 董汉武, 张浩然
【申请人】华南农业大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月7日