0. 5重量份的有机锡类催化剂继续混 合1小时，通氮气解除真空后加入2. 1重量份氢化蓖麻油继续混合2小时，得到耐油型有机 硅密封胶。
[0038] 实施例4
[0039] -种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其步骤如下：
[0040] (1)将重量比为15:1的α -磷酸钛以及CTAB溶于去离子水，加热至80°C搅拌2 小时，停止搅拌后保温30分钟，自然冷却至室温，抽滤后用去离子水洗涤6次，将洗涤后的 α -磷酸钛置于蒸发皿中，将蒸发皿放入真空干燥机IKTC下干燥4小时，研磨后过筛，得到 改性α-磷酸钛；
[0041] (2)将100重量份的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、3. 5重量份的EVA-g-MA、 8. 5重量份的EVOH以及12重量份的步骤（1)制得的改性α -磷酸钛加入双螺杆挤出机中 210-220°C下熔融共混，再经过冷切粒机造粒后得到硅氧烷共混料；
[0042] (3)将步骤（2)得到的硅氧烷共混料、9重量份的二氧化硅、5重量份的氢氧化铝、 1重量份的硅烷偶联剂、2重量份的苯乙炔、6. 5重量份的二甲基硅油加入行星搅拌器，温度 为120°C、真空度为0. 09MPa下混合6小时，将温度降至60°C后加入2重量份的甲基三丁酮 肟基硅烷继续混合1小时，陈化20小时后加入0. 1重量份的有机锡类催化剂继续混合1小 时，通氮气解除真空后加入2. 8重量份氢化蓖麻油继续混合2小时，得到耐油型有机硅密封 胶。
[0043] 实施例5
[0044] -种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其步骤如下：
[0045] (1)将重量比为15:1的α -磷酸钛以及CTAB溶于去离子水，加热至80°C搅拌2 小时，停止搅拌后保温30分钟，自然冷却至室温，抽滤后用去离子水洗涤6次，将洗涤后的 α -磷酸钛置于蒸发皿中，将蒸发皿放入真空干燥机IKTC下干燥4小时，研磨后过筛，得到 改性α-磷酸钛；
[0046] (2)将100重量份的α，ω -二羟基聚二甲基硅氧烷、4重量份的EVA-g_MA、7重量 份的EVOH以及11重量份的步骤（1)制得的改性α -磷酸钛加入双螺杆挤出机中210-220°C 下熔融共混，再经过冷切粒机造粒后得到硅氧烷共混料；
[0047] (3)将步骤（2)得到的硅氧烷共混料、10重量份的碳酸钙、5. 1重量份的氢氧化铝、 2重量份的硅烷偶联剂、1. 8重量份的苯乙炔、6重量份的二甲基硅油加入行星搅拌器，温度 为120°C、真空度为0. 09MPa下混合6小时，将温度降至60°C后加入2. 4重量份的甲基三丁 酮肟基硅烷继续混合1小时，陈化20小时后加入0. 3重量份的有机锡类催化剂继续混合1 小时，通氮气解除真空后加入2. 7重量份氢化蓖麻油继续混合2小时，得到耐油型有机硅密 封胶。
[0048] 实施例6
[0049] -种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其步骤如下：
[0050] (1)将重量比为15:1的α -磷酸钛以及CTAB溶于去离子水，加热至80°C搅拌2 小时，停止搅拌后保温30分钟，自然冷却至室温，抽滤后用去离子水洗涤6次，将洗涤后的 α -磷酸钛置于蒸发皿中，将蒸发皿放入真空干燥机IKTC下干燥4小时，研磨后过筛，得到 改性α-磷酸钛；
[0051] (2)将100重量份的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、3. 2重量份的EVA-g-MA、 8. 8重量份的EVOH以及9重量份的步骤（1)制得的改性α -磷酸钛加入双螺杆挤出机中 210-220°C下熔融共混，再经过冷切粒机造粒后得到硅氧烷共混料；
[0052] (3)将步骤（2)得到的硅氧烷共混料、8重量份的碳酸钙、6重量份的氢氧化铝、I. 5 重量份的硅烷偶联剂、1. 2重量份的苯乙炔、6. 4重量份的二甲基硅油加入行星搅拌器，温 度为120°C、真空度为0. 09MPa下混合6小时，将温度降至60°C后加入3重量份的甲基三丁 酮肟基硅烷继续混合1小时，陈化20小时后加入0. 1重量份的有机锡类催化剂继续混合1 小时，通氮气解除真空后加入3重量份氢化蓖麻油继续混合2小时，得到耐油型有机硅密封 胶。
[0053] 将实施例1-6制得的密封胶以及对比例的耐油性进行测试，其中，
[0054] 对比例为公开号为CN103045157B的中国专利；
[0055] 耐油性测试参考GB/T1690-2010,将待测密封胶室温下分别浸泡于汽油和润滑油 中，5天后取出检测体积变化率。
[0056] 测试结果如下：
[0058] 由上表可见，本发明制得的密封胶浸泡于汽油、润滑油后的体积变化率均明显低 于对比例，具有较好的耐油性。
[0059] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟 悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因 此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1. 一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 将重量比为15:1的a -磷酸钛以及CTAB溶于去离子水，加热至80°C搅拌2小时， 停止搅拌后保温30分钟，自然冷却至室温，抽滤后用去离子水洗涤6次，将洗涤后的a -磷 酸钛置于蒸发皿中，将蒸发皿放入真空干燥机ll〇°C下干燥4小时，研磨后过筛，得到改性 a-磷酸钛； (2) 将100重量份的a，《 -二羟基聚二甲基硅氧烷、3-4重量份的相容剂、7-9重量份 的EVOH以及8-12重量份的步骤（1)制得的改性a -磷酸钛加入双螺杆挤出机中210-220°C 下熔融共混，再经过冷切粒机造粒后得到硅氧烷共混料； (3) 将步骤（2)得到的硅氧烷共混料、6-12重量份的补强剂、5-6重量份的阻燃剂、 1-2重量份的偶联剂、1-2重量份的抑制剂、6-7重量份的软化剂加入行星搅拌器，温度为 120°C、真空度为0. 09MPa下混合6小时，将温度降至60°C后加入2-4重量份的交联剂继续 混合1小时，陈化20小时后加入0. 1-0. 5重量份的催化剂继续混合1小时，通氮气解除真 空后加入2-3重量份触变剂继续混合2小时，得到耐油型有机硅密封胶。2. 根据权利要求1所述的一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述相 容剂为EVA-g-MA。3. 根据权利要求1所述的一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述补 强剂为二氧化硅或碳酸钙。4. 根据权利要求1所述的一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述阻 燃剂为氢氧化铝。5. 根据权利要求1所述的一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述偶 联剂为硅烷偶联剂。6. 根据权利要求1所述的一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述抑 制剂为苯乙炔。7. 根据权利要求1所述的一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述软 化剂为二甲基硅油。8. 根据权利要求1所述的一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述交 联剂为甲基三丁酮肟基硅烷。9. 根据权利要求1所述的一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述催 化剂为有机锡类催化剂。10. 根据权利要求1所述的一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述触 变剂为氢化蓖麻油。
【专利摘要】本发明提供一种耐油型有机硅密封胶的制备方法，其步骤如下：(1)将α-磷酸钛以及CTAB溶于去离子水，加热搅拌，保温后冷却，抽滤后洗涤，置于蒸发皿中，放入真空干燥机干燥，研磨后过筛，得到改性α-磷酸钛；(2)将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、相容剂、EVOH以及改性α-磷酸钛加入双螺杆挤出机中熔融共混，再经过冷切粒机造粒后得到硅氧烷共混料；(3)将硅氧烷共混料、补强剂、阻燃剂、偶联剂、抑制剂、软化剂加入行星搅拌器混合，将温度降至60℃后加入交联剂继续混合，陈化后加入催化剂继续混合，通氮气后加入触变剂继续混合，得到耐油型有机硅密封胶。本发明制备出的有机硅密封胶具有较好的耐油性，能用于油类介质较多的使用环境。
【IPC分类】C09J183/06, C09J11/08, C09J11/04, C09J11/06
【公开号】CN105062409
【申请号】CN201510485707
【发明人】吴细飞
【申请人】东莞市新星有机硅科技有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月10日