，所述改性剂为丙烯酸丁酯和丙烯酸羟乙酯。
[0046] 在一个优选实施例中，所述分散剂为聚乙烯醇400-2000。
[0047] 在一个优选实施例中，所述引发剂选自过硫酸铵、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰 中的一种或几种。
[0048] 在一个优选实施例中，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、 0P-10和有机硅油中的一种或几种。
[0049] 在一个优选实施例中，所述PH调节剂为质量百分比为15-25 %的碳酸氢钠水溶 液。
[0050] 所述改性聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂的制备在反应中要注意以下事项：
[0051] 1、反应容器中的搅拌始终不能停，当冷却至室温时，得白乳胶成品，停止搅拌，放 料、包装。
[0052] 2、当胶黏剂的黏度过大、耐水性差时，可适当减少配方中聚乙烯醇的用量。
[0053] 3、若胶黏剂的稳定性差，可适当减少配方中一些引发剂的用量，太少时会不引发， 造成单体难聚合。
[0054] 4、如果白乳胶成品的泡沫较多，可加入适量消泡剂。
[0055] 5、引发剂的用量和添加时间应注意掌握，当开始出现回流时，若回流量大，表明引 发剂没起到作用，单体过多，应停止加单体，可酌情增加一些引发剂，当回流正常时再加单 体。
[0056] 6、邻苯二甲酸二丁酯用量不可过多，不要超过单体的10%，否则白乳胶成品的胶 粘性下降。
[0057] 本发明的第二方面，提供了根据上述制备方法制得的改性聚醋酸乙烯酯酯酯乳液 胶黏剂。
[0058] 实施例1
[0059] 按以下质量百分比投加反应试剂，进行制备：
[0060] 聚乙烯醇40Q 3M 醋酸乙烯酯 56.5% 丙烯酸丁酯 24,5% 丙烯酸羟乙酯 6.5% 过氧化苯甲酰 1% 十二烷基磺酸钠 2% 过硫酸铵 0,2% 碳酸氢钠 0.3% 邻苯二甲酸二丁酯 7%
[0061] 其中去离子水：醋酸乙烯酯酯的质量百分比为2:1。
[0062] 实施例2
[0063] 按以下质量百分比投加反应试剂，进行制备：
[0064] 聚乙烯醇2000 2.5% 醋酸乙烯酯酯 70 °。 丙烯酸丁酯 20% 叔丁基过氧化氢 0.5% 十二烷基苯磺酸钠 2% 过氧化苯甲酰 0.4% 碳酸氢钠 0.6% 邻苯二甲酸二丁酯 4%
[0065] 其中去离子水：醋酸乙烯酯酯的质量百分比为3:1。
[0066] 实施例3
[0067] 按以下质量百分比投加反应试剂，进行制备：
[0068] 聚乙烯醇1000 3% 醋酸乙烯酯酯 50% 丙烯酸羟乙酯 30% 有机硅油 2% 十二烷基磺酸钠 2% 叔丁基过氧化氢 2M 碳酸氢钠 10% 邻苯二甲酸二丁酯 10%
[0069] 其中去离子水：醋酸乙烯酯酯的质量百分比为1:1。
[0070] 实施例4
[0071] 按以下质量百分比投加反应试剂，进行制备：
[0072] 聚乙烯醇2000 4°〇 醋酸乙烯酯酯 60% 丙烯酸丁醅 14.5M 丙烯酸羟乙酯 10.5%
[0073] OP-10 4% 过氧化苯甲酰 2% 碳酸氢钠 1.0% 邻苯二甲酸二丁酯 4%
[0074] 其中去离子水：醋酸乙烯酯酯的质量百分比为4:1
[0075] 对比样的制备方法为：在三口烧瓶中加入聚乙烯醇2000升温至90°C，使聚乙烯醇 2000完全溶解，降温至60°C，加入一定量的乳化剂，待完全溶解后加入醋酸乙烯酯，升温至 68°C，同时加入引发剂。控制在30min左右滴完，反应4h;然后将剩余的（NH4)2S20s水溶液 全部加入反应烧瓶中，升温至80°C保温1. 5h。降温至50°C即为聚醋酸乙烯酯乳液胶。
[0076] 将根据上述实施例1-3制备所得的样品和对比样分别配置成5%的水溶液，测定 对应的物理和化学性能。
[0077]
[0078] 表 1
[0079] 根据表1中的数据可以发现，依据本发明制备的聚醋酸乙烯酯乳胶液优于对比样 的性能指标。
[0080] 以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但是，其只是作为范例，本发明并不 限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改 和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换 和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
【主权项】
1. 一种改性聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述方法按以下质量 百分比投加反应试剂： 醋酸乙烯酯 56.5-70% 增塑剂 4-10% 改性剂 20-30% 分散剂 2-4% 引发剂 0.5-2% 乳化剂 2-4% PH调节剂 0.3-1.0% 所述方法包括以下步骤： (1) 在反应容器中加入计算量的乳化剂和适当的蒸馏水。 (2) 开启搅拌，调节搅拌速度，升温至85-90°C，并保温0. 5-lh。 (3) 待乳化剂全部溶解后，降温至65-70 °C，并维持反应容器中的温度为65-70 °C，并加 入一定量的分散剂。 (4) 待无大量回流后，用滴液漏斗滴入一定量的引发剂和改性剂单体以及醋酸乙烯酯。 滴加速度控制在每小时滴加总量的10%，维持反应温度不高于70°C，并在此温度下反应 3-6h〇 (5) 分阶段升高反应温度，直至80-85°C继续反应4-8h，至基本无回流后，停止反应，打 开冷却水，降温。 (6) 使反应容器内温度降到50°C以下时，加入PH调节剂和增塑剂，pH值调到6-7,搅拌 冷却lh，得到粘稠白色乳液。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性剂为丙烯酸丁酯和丙烯酸 羟乙酯。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯醇400-2000。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸铵、叔丁基过 氧化氢、过氧化苯甲酰中的一种或几种。6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、 十二烷基磺酸钠、0P-10和有机硅油中的一种或几种。7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述PH调节剂为质量百分比为 15-25 %的碳酸氢钠水溶液。8. 根据上述权利要求中任一项所述的制备方法制得的改性聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂。
【专利摘要】本发明公开了一种改性聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂的制备方法，按以下质量百分比投加反应试剂：56.5-70％醋酸乙烯酯，4-10％增塑剂，20-30％改性剂，2-4％分散剂，0.9-2％引发剂，2-4％乳化剂，0.3-1.0％PH调节剂，进行乳液聚合反应；并提供了该方法制得的胶黏剂；所制备的胶黏剂无毒无害，既能满足胶黏效果，符合化工行业标准，又改善了聚醋酸乙烯酯的抗水性和耐寒性，扩宽了聚醋酸乙烯酯的乳液胶黏剂的使用范围。
【IPC分类】C08F220/28, C09J11/06, C08F218/08, C09J131/04, C08F2/30, C08F220/18, C08F2/26
【公开号】CN105111975
【申请号】CN201510626965
【发明人】施晓旦, 杨欢, 邵威, 金霞朝
【申请人】上海东升新材料有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月28日