一种阳离子型紫外光和热双重深层固化胶粘剂及其制备方法_3

文档序号:9447356阅读:来源:国知局
-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯;所述的含有多官能度环氧基团的低聚物为聚[(2-环氧乙烷基)-1,2_环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚;所述的含双官能度环氧基团的树脂与含有多官能度环氧基团的低聚物的质量比为100:20 ;
[0093]步骤一中所述的稀释剂为丁二烯双环氧;
[0094]步骤一中所述的偶联剂为γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷;
[0095]步骤一中所述的光引发剂为混合型三芳基六氟锑酸锍鑰盐阳离子光引发剂;
[0096]步骤一中所述的光敏剂为1-羟基-环己基-苯基甲酮;
[0097]步骤一中所述的热引发剂为胺封闭路易斯酸盐;所述的胺封闭路易斯酸盐Vicbase TC3634 ;
[0098]步骤一中所述的热稳定剂为环氧树脂复合物稳定剂;所述的环氧树脂复合物稳定剂为 Vicbase TC3602H ;
[0099]二、将步骤一中称取的70份含有环氧基团的低聚树脂混合物、20份稀释剂和10份偶联剂混合均匀,再依次加入步骤一中称取的0.7份光引发剂、0.7份光敏剂、0.14份热引发剂,再在搅拌速度为100r/min下搅拌反应20min,再加入步骤一中称取的0.07份热稳定剂,再在搅拌速度为lOOr/min下搅拌反应30min,得到一种阳离子型紫外光和热双重深层固化胶粘剂。
[0100]实施例二所述的Vicbase TC3634购买自深圳市凯基应用材料有限公司;
[0101]实施例二所述的Vicbase TC3602H够买自深圳市凯基应用材料有限公司。
[0102]实施例二制备的阳离子型紫外光和热双重深层固化胶粘剂在紫外光下照射2min后完成固化;经测量实施例二制备的阳离子型紫外光和热双重深层固化胶粘剂的固化厚度为 21.4mm η
[0103]实施例三:一种阳离子型紫外光和热双重深层固化胶粘剂的制备方法,是按以下步骤制备的:
[0104]—、按重量份数称取70份含有环氧基团的低聚树脂混合物、25份稀释剂、5份偶联剂、0.7份光引发剂、0.7份光敏剂、0.07份热引发剂和0.035份热稳定剂;
[0105]步骤一中含有环氧基团的低聚树脂混合物是按以下步骤制备的:
[0106]将含双官能度环氧基团的树脂在搅拌速度为150r/min的条件下从室温加热至80°C ;再在搅拌速度为150r/min和温度为80°C的条件下加入含有多官能度环氧基团的低聚物;再在搅拌速度为150r/min和温度为80°C的条件下搅拌反应15h,得到含有环氧基团的低聚树脂混合物;所述的含双官能度环氧基团的树脂为3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯;所述的含有多官能度环氧基团的低聚物为聚[(2-环氧乙烷基)-1,2_环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚;所述的含双官能度环氧基团的树脂与含有多官能度环氧基团的低聚物的质量比为100:20 ;
[0107]步骤一中所述的稀释剂为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇;
[0108]步骤一中所述的偶联剂为γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷;
[0109]步骤一中所述的光引发剂为混合型三芳基六氟锑酸锍鑰盐阳离子光引发剂;
[0110]步骤一中所述的光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮;
[0111]步骤一中所述的热引发剂为胺封闭路易斯酸盐;所述的胺封闭路易斯酸盐Vicbase TC3632 ;
[0112]步骤一中所述的热稳定剂为环氧树脂复合物稳定剂;所述的环氧树脂复合物稳定剂为 Vicbase TC3602H ;
[0113]二、将步骤一中称取的70份含有环氧基团的低聚树脂混合物、25份稀释剂和5份偶联剂混合均匀,再依次加入步骤一中称取的0.7份光引发剂、0.7份光敏剂、0.07份热引发剂,再在搅拌速度为100r/min下搅拌反应20min,再加入步骤一中称取的0.035份热稳定剂,再在搅拌速度为150r/min下搅拌反应20min,得到一种阳离子型紫外光和热双重深层固化胶粘剂。
[0114]实施例三所述的Vicbase TC3632购买自深圳市凯基应用材料有限公司;
[0115]实施例三所述的Vicbase TC3602H够买自深圳市凯基应用材料有限公司。
[0116]实施例三制备的阳离子型紫外光和热双重深层固化胶粘剂在紫外光下照射1.5min后完成固化;经测量实施例三制备的阳离子型紫外光和热双重深层固化胶粘剂的固化厚度为19.7mm。
[0117]实施例四:一种阳离子型紫外光和热双重深层固化胶粘剂的制备方法,是按以下步骤制备的:
[0118]—、按重量份数称取80份含有环氧基团的低聚树脂混合物、15份稀释剂、5份偶联剂、0.8份光引发剂、0.8份光敏剂、0.08份热引发剂和0.024份热稳定剂;
[0119]步骤一中含有环氧基团的低聚树脂混合物是按以下步骤制备的:
[0120]将含双官能度环氧基团的树脂在搅拌速度为120r/min的条件下从室温加热至600C ;再在搅拌速度为120r/min和温度为60°C的条件下加入含有多官能度环氧基团的低聚物;再在搅拌速度为250r/min和温度为60°C的条件下搅拌反应6h,得到含有环氧基团的低聚树脂混合物;所述的含双官能度环氧基团的树脂为3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯;所述的含有多官能度环氧基团的低聚物为4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油厘;所述的含双官能度环氧基团的树脂与含有多官能度环氧基团的低聚物的质量比为 100:15 ;
[0121]步骤一中所述的稀释剂为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇;
[0122]步骤一中所述的偶联剂为3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷;
[0123]步骤一中所述的光引发剂为混合型三芳基六氟锑酸锍鑰盐阳离子光引发剂;
[0124]步骤一中所述的光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮;
[0125]步骤一中所述的热引发剂为胺封闭路易斯酸盐;所述的胺封闭路易斯酸盐Vicbase TC3632 ;
[0126]步骤一中所述的热稳定剂为环氧树脂复合物稳定剂;所述的环氧树脂复合物稳定剂为 Vicbase TC3602H ;
[0127]二、将步骤一中称取的80份含有环氧基团的低聚树脂混合物、15份稀释剂和5份偶联剂混合均匀,再依次加入步骤一中称取的0.8份光引发剂、0.8份光敏剂、0.08份热引发剂,再在搅拌速度为100r/min下搅拌反应20min,再加入步骤一中称取的0.024份热稳定剂,再在搅拌速度为lOOr/min下搅拌反应30min,得到一种阳离子型紫外光和热双重深层固化胶粘剂。
[0128]实施例四所述的Vicbase TC3632购买自深圳市凯基应用材料有限公司;
[0129]实施例四所述的Vicbase TC3602H够买自深圳市凯基应用材料有限公司。
[0130]实施例四制备的阳离子型紫外光和热双重深层固化胶粘剂在紫外光下照射
1.5min后完成固化;经测量实施例四制备的阳离子型紫外光和热双重深层固化胶粘剂的固化厚度为25.1mm。
[0131]实施例五:一种阳离子型紫外光和热双重深层固化胶粘剂的制备方法,是按以下步骤制备的:
[0132]—、按重量份数称取70份含有环氧基团的低聚树脂混合物、20份稀释剂、10份偶联剂、0.7份光引发剂、0.7份光敏剂、0.14份热引发剂和0.07份热稳定剂;
[0133]步骤一中含有环氧基团的低聚树脂混合物是按以下步骤制备的:
[0134]将含双官能度环氧基团的树脂在搅拌速度为120r/min的条件下从室温加热至600C ;再在搅拌速度为120r/min和温度为60°C的条件下加入含有多官能度环氧基团的低聚物;再在搅拌速度为150r/min和温度为60°C的条件下搅拌反应6h,得到含有环氧基团的低聚树脂混合物;所述的含双官能度环氧基团的树脂为3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯;所述的含有多官能度环氧基团的低聚物为4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油厘;所述的含双官能度环氧基团的树脂与含有多官能度环氧基团的低聚物的质量比为 100:25 ;
[0135]步骤一中所述的稀释剂为1,2,8,9-双环氧-4-乙烯基环己烯;
[0136]步骤一中所述的偶联剂为3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷;
[0137]步骤一中所述的光引发剂为混合型三芳基六氟锑酸锍鑰盐阳离子光引发剂;
[0138]步骤一中所述的光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮;
[0139]步骤一中所述的热引发剂为胺封闭路易斯酸盐;所述的胺封闭路易斯酸盐Vicbase TC3630 ;
[0140]步骤一中所述的热稳定剂为环氧树脂复合物稳定剂;所述的环氧树脂复合物稳定剂为 Vicbase TC3602H ;
[0141]二、将步骤一中称取的70份含有环氧基团的低聚树脂混合物、20份稀释剂和10份偶联剂混合均匀,再依次加入步骤一中称取的0.7份光引发剂、0.7份光敏剂、0.14份热引发剂,再在搅拌速度为120r/min下搅拌反应20min,再加入步骤一中称取的0.07份热稳定剂,再在搅拌速度为120r/min下搅拌反应25min,得到一种阳离子型紫外光和热双重深层固化胶粘剂。
[0142]实施例五所述的Vicbase TC3630购买自深圳市凯基应用材料有限公司;
[0143]实施例五所述的Vicbase TC3602H够买自深圳市凯基应用材料有限公司。
[0144]实施例五制备的阳离子型紫外光和热双重深层固化胶粘剂在紫外光下照射2min后完成固化;经测量实施例五制备的阳离子型紫外光和热双重深层固化胶粘剂的固化厚度为 18.6mm。
[0145]实施例六:一种阳离子型紫外光和热双重深层固化胶粘剂的制备方法,是按以下步骤制备的:
[0146]—、按重量份数称取70份含有环氧基团的低聚树脂混合物、25份稀释剂、10份偶联剂、0.7份光引发剂、0.7份光敏剂、0.07份热引发剂和0.035份热稳定剂;
[0147]步骤一中含有环氧基团的低聚树脂混合物是按以下步骤制备的:
[0148]将含双官能度环氧基团的树脂在搅拌速度为150r/min的条件下从室温加热至600C ;再在搅拌速度为150r/min和温度为60°C的条件下加入含有多官能度环氧基团的低聚物;再在搅拌速度为150r/min和温度为60°C的条件下搅拌反应6h,得到含有环氧基团的低聚树脂混合物;所述的含双官能度环氧基团的树脂为3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯;所述的含有多官能度环氧基团的低聚物为4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油厘;所述的含双官能度环氧基团的树脂与含有多官能度环氧基团的低聚物的质量比为 100:25 ;
[0149]步骤一中所述的稀释剂为1,2,8,9-双环氧-4-乙烯基环己烯;
[0150]步骤一中所述的偶联剂为γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷;
[0151]步骤一中所述的光引发剂为混合型三芳基六氟锑酸锍鑰盐阳离子光引发剂;
[0152]步骤一中所述的光敏剂为1-羟基-环己基-苯基甲酮;
[0153]步骤一中所述的热引发剂为胺封闭路易斯酸盐;所述的胺封闭路易斯酸盐
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