一种制备浅色导电钛白粉的方法_2

文档序号:9484546阅读:来源:国知局
153916.0 ;名称为“一种制备中空金红石型微米二氧化钛的方法”的方法制备。本发明对二氧化钛浆料浓度对产品电阻率的影响进行了研究。
[0026]实施例1。
[0027]一种制备浅色导电钛白粉的方法,通过以下步骤实现。
[0028](1)将粒径为50?300nm,100g的二氧化钛粉体加入到去离子水中配制成质量浓度为10%的二氧化钛悬池液,搅拌30min,超声20min。
[0029](2)称取58.17g的SnCl4.5H20和4.85g的SbCl3溶解在2mol/L的盐酸溶液,形成澄清的盐溶液A。
[0030](3)先用盐酸调节步骤(1)配制的二氧化钛悬浊液的pH值到1.2 ;然后,将步骤(2)配制的澄清盐溶液A用蠕动栗缓慢(滴加速度为1?2.5ml/min)滴加到二氧化钛悬浊液中,用碱溶液调节pH=l.2,滴加过程中持续搅拌,同时保持浆料的温度为50°C,滴加时间
3.5h,熟化lh,得到浅黄色悬浊液。
[0031](4)将步骤(3)得到的浅黄色悬浊液过滤,50°C温水洗涤,105°C干燥8h后将滤饼研磨成粉体,500°C煅烧3h,得浅色导电钛白粉。测试制得的导电钛白粉的体积电阻率为32.3 Ω.cm,白度为 91L,吸油量 22g/100g。
[0032]实施例2。
[0033](1)将粒径为50?300nm,100g 二氧化钛粉体加入到去离子水中配制成质量浓度为15%的二氧化钛悬池液,搅拌30min,超声40min。
[0034](2)称取69.8g的SnCl4.5Η20和5.82g的SbCl3溶解在4mol/L的盐酸溶液,形成澄清的盐溶液A。
[0035](3)先用盐酸调节步骤(1)配制的二氧化钛悬浊液的pH值到1.5 ;然后,将步骤(2)配制的澄清盐溶液A用蠕动栗缓慢(滴加速度为1?2.5ml/min)滴加到二氧化钛悬浊液中,用碱溶液调节pH=l.5,滴加过程中持续搅拌,同时保持浆料的温度为60°C,滴加时间
2.5h,熟化1.5h,得到浅黄色悬浊液。
[0036](4)将步骤(3)得到的浅黄色悬浊液过滤,60°C温水洗涤,90°C干燥12h后将滤饼研磨成粉体,600°C煅烧2h,得浅色导电钛白粉。测试制得的导电钛白粉的体积电阻率为18 Ω.cm,白度为 88L,吸油量 28g/100g。
[0037]实施例3。
[0038](1)将粒径为50?300nm,100g 二氧化钛粉体加入到去离子水中配制成质量浓度为20%的二氧化钛悬池液,搅拌30min,超声60min。
[0039](2)称取81.44g的SnCl4.5H20和6.79g的SbCl3溶解在3mol/L的盐酸溶液,形成澄清的盐溶液A。
[0040](3)先用盐酸调节步骤(1)配制的二氧化钛悬浊液的pH值到1.8 ;然后,将步骤
(2)配制的澄清盐溶液A用蠕动栗缓慢(滴加速度为1?2.5ml/min)滴加到二氧化钛悬浊液中,用碱溶液调节pH=l.8,滴加过程中持续搅拌,同时保持浆料的温度为70°C,滴加时间
4.5h,熟化2h,得到浅黄色悬浊液。
[0041](4)将步骤(3)得到的浅黄色悬浊液过滤,70°C温水洗涤,80°C干燥24h后将滤饼研磨成粉体,550°C煅烧4h,得浅色导电钛白粉。测试制得的导电钛白粉的体积电阻率为46 Ω.cm,白度为 86L,吸油量 31g/100g。
[0042]以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种制备浅色导电钛白粉的方法,其特征在于:按如下步骤实施: (1)将二氧化钛粉体加入到去离子水中配制成二氧化钛悬浊液,搅拌,超声处理; (2)将锡盐和锑盐溶解在盐酸溶液中,形成澄清的盐溶液A; (3)先用盐酸调节步骤(I)所述二氧化钛悬浊液的pH值至1.2?2.1 ;然后,将步骤(2)所述盐溶液A缓慢滴加到上述二氧化钛悬浊液中,同时用碱溶液维持悬浊液pH值在1.2?2.1,滴加过程中持续搅拌,同时保持浆料的温度为40?80 °C,滴加时间2?5h,熟化0.5?2.5h,得到浅黄色悬浊液; (4)将步骤(3)所述浅黄色悬浊液过滤、温水洗涤、干燥后将滤饼研磨成粉体、煅烧,即得目的产物浅色导电钛白粉。2.如权利要求1所述的一种制备浅色导电钛白粉的方法,其特征在于:步骤(I)所述二氧化钛粒径为50?300nm ;所述二氧化钛悬池液的质量浓度为10?30%;所述的超声处理时间为20?60min。3.如权利要求2所述的一种制备浅色导电钛白粉的方法,其特征在于:步骤(2)所述的锡盐为硫酸锡、氯化锡、硝酸锡、硫酸亚锡或氯化亚锡中的一种或两种以上的混合物;所述的锑盐为硫酸锑、氯化锑或硝酸锑中的一种或或两种以上的混合物;所述的锑盐与锡盐的质量百分比为5?40% ;所述的盐酸浓度为0.5?lOmol/L。4.如权利要求3所述的一种制备浅色导电钛白粉的方法,其特征在于:步骤(3)所述盐溶液A的滴加速度为I?2.5ml/min ;所述的碱溶液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或尿素其中一种;所述的持续搅拌速度为100?300r/min。5.如权利要求4所述的一种制备浅色导电钛白粉的方法,其特征在于:步骤(4)所述的温水温度为40?70°C ;所述的干燥温度为70?120°C,干燥时间为8?24h ;所述的煅烧温度为150?900 °C,煅烧时间为I?4h。
【专利摘要】本发明提供了一种制备浅色导电钛白粉的方法,系将二氧化钛配成一定浓度的二氧化钛悬浊液,超声1小时;用盐酸溶液溶解锡盐和锑盐形成澄清的盐溶液A;将碱液与溶液A用蠕动泵同时滴加到二氧化钛悬浊液中,滴加过程中保持浆料的温度为40~80℃,pH值为1.2~2.1,2~5h滴加完毕,熟化1~2h,将反应完的悬浊液过滤、洗涤、干燥、煅烧、研磨;即得到目的产物浅色导电钛白粉。本发明制备方法简便易操作、成本低廉,制备的产品导电性能优异,耐酸、耐碱、耐高温。
【IPC分类】C09C3/06, C09C1/36
【公开号】CN105238100
【申请号】CN201510689755
【发明人】钱建华, 王彦福, 于学成, 姜志刚, 张贺, 孙科, 刘琳, 邢锦娟
【申请人】渤海大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年10月23日
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