一种导电型有机硅灌封胶的制备方法
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及一种有机硅灌封胶，特别是涉及一种导电型有机硅灌封胶的制备方 法。
【背景技术】：
[0002] 目前，电子元器件、功率电路模块、大型集成电路板、LED等高科技领域进一步实现 高性能、高可靠性和小型化，而且工作环境更加苛刻，灌封材料必须在低温和高温之间、高 速旋转等条件下运行，因此要求灌封材料具有优良的耐高低温性能、机械力学性能。目前使 用较多的灌封材料是各种合成聚合物，其中以环氧树脂、聚氨酯及合成橡胶的应用较广泛。 硅橡胶可在很宽的温度范围内长期保持弹性，硫化时不吸热、不放热，并具有优良的化学稳 定性能、耐高低温性、耐老化性、耐水性，同时具有高的透气性、耐辐射性以及良好的防霉性 和生理惰性等，因此可以说是电子电气组装件灌封的首选材料。不过，在一些对抗静电要求 比较高的场合，灌封材料的绝缘性能太好反而是一种缺陷，因其不能有效地去除静电。
[0003]
【发明内容】
：
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，制备出的 有机硅灌封胶具有较好的导电性能，能有效去除静电。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0006] -种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其步骤如下：
[0007] (1)将SDBS溶于丙酮中分散均勾，加入乙酸调节ph值为4后得到SDBS溶液，将掺 铝氧化锌加入去离子水中搅拌均匀，然后加入SDBS溶液中80°C下搅拌2. 5小时，移至超声 器中超声处理15分钟，出料后减压抽滤，用去离子水洗涤10分钟，置于真空干燥箱中90°C 下干燥至恒重，研磨后得到改性掺铝氧化锌粉体备用；
[0008] (2)将100重量份的羟基封端聚二甲基硅氧烷、10-15重量份的聚对苯撑、20-25重 量份的补强剂、〇. 5-0. 6重量份的偶联剂以及20-30重量份的步骤（1)所得改性掺铝氧化锌 粉体加入真空捏合机内捏合150分钟，得到基料；
[0009] (3)将5-8重量份的交联剂、0. 01重量份的抑制剂加入100重量份的步骤（2)所 得基料中，室温下搅拌45分钟，得到组份A;
[0010] (4)将0.5-1重量份的催化剂加入100重量份的步骤（2)所得基料中，室温下搅拌 40分钟，得到组份B;
[0011] (5)将重量比为1:1的步骤（3)所得组份A以及步骤⑷所得组份B加入搅拌釜 搅拌均匀，真空脱泡9分钟后室温固化，得到导电型有机硅灌封胶。
[0012] 优选地，本发明所述步骤（1)中，SDBS、掺铝氧化锌的重量比为1:8。
[0013] 优选地，本发明所述步骤（1)中，超声器的超声功率为120W。
[0014] 优选地，本发明所述步骤（2)中，补强剂为高岭土或石英粉。
[0015] 优选地，本发明所述步骤（2)中，偶联剂为KH560。
[0016] 优选地，本发明所述步骤⑵中，真空捏合机的温度为170-180°C，真空度为 0. 08-0.IMPa0
[0017] 优选地，本发明所述步骤（3)中，交联剂为甲基三乙氧基硅烷。
[0018] 优选地，本发明所述步骤（3)中，抑制剂为1-己炔-3-醇。
[0019] 优选地，本发明所述步骤（4)中，催化剂为铂催化剂。
[0020] 优选地，本发明所述步骤（5)中，真空脱泡时的真空度为0. 08-0.IMPa。
[0021] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0022] 聚对苯撑是一种导电聚合物，具有较高的电导率，不过其稳定性不佳，对有机硅基 体导电性能的提升作用不能充分发挥出来，因此本发明还添加了具有较低电阻率的掺铝氧 化锌，并通过SDBS对掺铝氧化锌进行了超声表面改性，SDBS分子中的羧基与掺铝氧化锌表 面的羟基产生了键合反应后接枝于掺铝氧化锌表面，形成了单分子包覆，而且SDBS分子中 的长链与有机硅基体分子形成了紧密缠绕，使得改性后的掺铝氧化锌能均匀分散于有机硅 基体中并形成很强的界面结合，与聚对苯撑一起在有机硅基体中形成了稳定性较好的导电 网络，从而大大降低灌封胶的电阻率，显著提高灌封胶的导电性能，使其能有效去除静电。
【具体实施方式】：
[0023] 下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明 用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
[0024] 实施例1
[0025] -种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其步骤如下：
[0026] (1)将SDBS溶于丙酮中分散均勾，加入乙酸调节ph值为4后得到SDBS溶液，将掺 铝氧化锌加入去离子水中搅拌均匀，然后加入SDBS溶液中80°C下搅拌2. 5小时，移至超声 功率为120W的超声器中超声处理15分钟，出料后减压抽滤，用去离子水洗涤10分钟，置于 真空干燥箱中90°C下干燥至恒重，研磨后得到改性掺铝氧化锌粉体备用，SDBS、掺铝氧化锌 的重量比为1:8;
[0027] (2)将100重量份的羟基封端聚二甲基硅氧烷、14重量份的聚对苯撑、20重量份的 高岭土、0. 6重量份的KH560以及28重量份的步骤（1)所得改性掺铝氧化锌粉体加入真空 捏合机内捏合150分钟，真空捏合机的温度为175°C，真空度为0. 09MPa，得到基料；
[0028] (3)将5. 5重量份的甲基三乙氧基硅烷、0. 01重量份的1-己炔-3-醇加入100重 量份的步骤（2)所得基料中，室温下搅拌45分钟，得到组份A;
[0029] (4)将0. 7重量份的铂催化剂加入100重量份的步骤⑵所得基料中，室温下搅拌 40分钟，得到组份B;
[0030] (5)将重量比为1:1的步骤（3)所得组份A以及步骤（4)所得组份B加入搅拌釜 搅拌均匀，真空度为〇. 〇9MPa下真空脱泡9分钟后室温固化，得到导电型有机硅灌封胶。
[0031] 实施例2
[0032] -种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其步骤如下：
[0033] (1)将SDBS溶于丙酮中分散均勾，加入乙酸调节ph值为4后得到SDBS溶液，将掺 铝氧化锌加入去离子水中搅拌均匀，然后加入SDBS溶液中80°C下搅拌2. 5小时，移至超声 功率为120W的超声器中超声处理15分钟，出料后减压抽滤，用去离子水洗涤10分钟，置于 真空干燥箱中90°C下干燥至恒重，研磨后得到改性掺铝氧化锌粉体备用，SDBS、掺铝氧化锌 的重量比为1:8;
[0034] (2)将100重量份的羟基封端聚二甲基硅氧烷、15重量份的聚对苯撑、22重量份的 石英粉、0. 5重量份的KH560以及20重量份的步骤（1)所得改性掺铝氧化锌粉体加入真空 捏合机内捏合150分钟，真空捏合机的温度为170°C，真空度为0. 08MPa，得到基料；
[0035] (3)将8重量份的甲基三乙氧基硅烷、0. 01重量份的1-己炔-3-醇加入100重量 份的步骤（2)所得基料中，室温下搅拌45分钟，得到组份A;
[0036] (4)将0.9重量份的铂催化剂加入100重量份的步骤（2)所得基料中，室温下搅拌 40分钟，得到组份B;
[0037] (5)将重量比为1:1的步骤（3)所得组份A以及步骤⑷所得组份B加入搅拌釜 搅拌均匀，真空度为〇.OSMPa下真空脱泡9分钟后室温固化，得到导电型有机硅灌封胶。
[0038] 实施例3
[0039] -种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其步骤如下：
[0040] (1)将SDBS溶于丙酮中分散均勾，加入乙酸调节ph值为4后得到SDBS溶液，将掺 铝氧化锌加入去离子水中搅拌均匀，然后加入SDBS溶液中80°C下搅拌2. 5小时，移至超声 功率为120W的超声器中超声处理15分钟，出料后减压抽滤，用去离子水洗涤10分钟，置于 真空干燥箱中90°C下干燥至恒重，研磨后得到改性掺铝氧化锌粉体备用，SDBS、掺铝氧化锌 的重量比为1:8;
[0041] (2)将100重量份的羟基封端聚二甲基硅氧烷、10重量份的聚对苯撑、24重量份的 高岭土、0. 6重量份的KH560以及25重量份的步骤（1)所得改性掺铝氧化锌粉体加入真空 捏合机内捏合150分钟，真空捏合机的温度为172°C，真空度为0. 08MPa，得到基料；
[0042] (3)将6. 5重量份的甲基三乙氧基硅烷、0. 01重量份的1-己炔-3-醇加入100重 量份的步骤（2)所得基料中，室温下搅拌45分钟，得到组份A;
[0043] (4)将0. 5重量份的铂催化剂加入100重量份的步骤（2)所得基料中，室温下搅拌 40分钟，得到组份B;
[0044] (5)将重量比为1:1的步骤（3)所得组份A以及步骤⑷所得组份B加入搅拌釜 搅拌均匀，真空度为〇.OSMPa下真空脱泡9分钟后室温固化，得到导电型有机硅灌封胶。
[0045] 实施例4
[0046] 一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，