例4。 阳〇7引实施例26
[0079]按照Sri.日Ca〇.47Al。.。。日Li。.。。日E%〇2Si〇4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、 ^、8曰、^、化元素的氧化物或碳酸盐，在混合物中再加入混合物总质量1.5%的催化剂（助 烙剂）&8〇3,其它制备工艺同实施例4。
[0080] 实施例27 阳0川按照Sri.日Ca〇.47Al。.。。日Li。.。。日E%〇2Si〇4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ba、Li、化元素的氧化物或碳酸盐，在混合物中再加入混合物总质量3%的催化剂（助 烙剂）&8〇3,其它制备工艺同实施例4。 阳0間实施例28 阳〇8引按照Sri.日Ca〇.47Al。.。。日Li。.。。日E%〇2Si〇4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ba、Li、化元素的氧化物或碳酸盐，在混合物中再加入混合物总质量5%的催化剂（助 烙剂）&8〇3,其它制备工艺同实施例4。
[0084] 实施例29 阳0财按照Sri.日Ca〇.47Al。.。。日Li。.。。日E%〇2Si〇4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ba、Li、化元素的氧化物或碳酸盐，在混合物中再加入混合物总质量6%的催化剂（助 烙剂）&8〇3,其它制备工艺同实施例4。
[0086] 对比例1
[0087]按照Sri.sCa〇.4正u〇.〇2Si〇4化学计量比称取原料，W及0.Swt%的助烙剂（即催化 剂）H3BO3混合均匀，而后放于刚玉相蜗中，将相蜗置于推板炉中，在保护气体氮气和氨气体 积比为3:1中，W10°C/min的速率升溫至1500°C，然后保溫2小时后自然冷却至室溫，取 出研磨过筛得到粒径参数咕。二8ym的粉体，再经10%稀醇洗涂、并于80°C干燥化后即得 到绿色巧光粉Sri.sCaD.4正％D2Si〇4。 W88] 对比例2
[0089] WCN201310449329 中的Bai.g日Si〇4:Eu2+〇.〇i，LiV〇2,化\。2作为对比例 2。
[0090] 按化学式Bai.95Si〇4:Eu2+。。1，LiV〇2,Er]+。02称取BaCl2? 2屯0 (A. R.)1.95mol、LiCl(A.R.)0.02mol、Si〇2(纳米级）lmol、化2〇3巧 9.99 %)0.005mol、 Er203巧9. 99% )0.Olmol;再称取W上药品总质量0. 8wt%的表面活性剂聚乙二醇；配制沉 淀剂畑4肥〇3溶液，浓度为1. 5mol/L;将称取的化2〇3、化2〇3用适量的盐酸溶解，加入适量的 去离子水后加热至50°C进行水浴处理；向上述溶液中加入BaClz'2H20(A.R.)、LiCl(A.R.)、 Si化（纳米级）、聚乙二醇，同时揽拌，滴加沉淀剂，调节抑=9,继续揽拌3小时；直接烘干， 得到蓬松的前驱物；将前驱物置于由氨气化2)提供还原性气氛的气氛炉中般烧，般烧溫度 为115(TC，般烧时间为3. 5小时，即得到目标产物。 阳0川对比例3
[0092] 所制备的巧光粉化学式同实施例1，仅高溫般烧的溫度为115(TC，其余工艺同实 施例1。 W93] 对比例4
[0094] 所制备的巧光粉化学式同实施例1，仅高溫般烧的溫度为1200°C，其余工艺同实 施例1。 阳0巧]对比例5
[0096] 所制备的巧光粉化学式同实施例1，高溫般烧的溫度为1500°C，其余工艺同实施 例1。
[0097] 实施例30本发明所制备的巧光材料的性能检测
[009引对本发明所制备的巧光粉用HAAS-3000进行光谱测试。
[0099] 表1和表2是本发明中部分实施例制备的巧光粉检测得到的激发光谱W及峰值波 长和相对亮度。
[0100] 表1本发明及对比例制备的巧光粉的光学性能检测结果
阳102] 从表I中可W看出，实施例I-实施例7的相对亮度测试结果可W看出，烧结溫度 在1250°C-1450°C之间时，5'1.5〔曰。.4741。.。。5叫.。。5611。.。251〇4娃酸盐巧光粉的相对亮度可达 100W上，而烧结溫度低于1250°C或高于1450°C，均会导致巧光粉的亮度降低，而且溫度太 高，工艺条件更加难W控制，因此，本发明中设置最高烧结溫度为145(TC，相比现有技术中 烧结溫度在1450-1800°C，本发明中的烧结溫度明显降低，利于工艺的控制。在娃酸盐烧结 溫度为1380°C时，Sri.日Can.47Al。.。。日Li。.。。日Eun.n2Si〇4氮化物巧光粉的相对亮度达到了103. 2， 较对比例1的亮度明显有提升，因此，制备娃酸盐巧光粉的优选烧结溫度为1380°C;而且， 从表中可W看出本发明制备的巧光粉其激发光谱和发射光谱较相对更宽。 阳103] 表2不同浓度的气氛及不同浓度的助剂对粉体测试结果的影响
阳105] 从表2中可W看出，实施例18-实施例23的峰值波长与相对亮度测试结果可W看 出，氮气和氨气混合气体在3:1~9:1之间时，8'1.5〔曰。.4741。.。。5^。.。。5611。.。251〇4娃酸盐巧光 粉的相对亮度可达102W上，而氮气和氨气混合气体在范围之外时，会导致巧光粉的亮度 降低。
[0106] 实施例24-实施例29的测试结果可W看出，催化剂的添加量在0. 5-5%之间时， Sri.sCa。.47AI。.。。5叫.wsEu。.〇2Si〇4娃酸盐巧光粉的相对亮度可达102 W上，而催化剂的添加量 低于0. 5或大于5时，均会导致巧光粉的亮度大幅度降低。
【主权项】
1. 一种硅酸盐绿色荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学通式为 Sr2ZAZ2yxAlyLiyEuxSi04,式中A为Ba、Ca中至少一种，且 0〈x彡 0·l，0〈y彡 0· 025， 0· 5彡z彡1〇2. 根据权利要求1所述的硅酸盐绿色荧光粉，其特征在于，所述式中x:y=4:l。3. -种硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (a) 按照权利要求1所述的化学通式Sr2ZAZ2yxAlyLiyEuxSi04中元素的摩尔比称取含有 Sr、Si、Al、A、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，混合，研磨，得混合物； (b) 在混合物中加入占所述混合物总质量0. 5-5%的催化剂，在还原气氛条件下升温至 1250-1450°C，保温l_3h，自然降至室温，得荧光粉粗品； (c) 将所述荧光粉粗品研磨、洗涤、干燥，即得硅酸盐绿色荧光粉。4. 根据权利要求3所述的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（b)所述的 催化剂为是H3B03、LiF、NH4C1、NaF或A元素的氟化物中的一种或两种以上任意比例的混合 物。5. 根据权利要求3所述的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（b)所述的 还原气氛是指N2、H2混合气体形成的还原气氛。6. 根据权利要求3所述的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（b)所述升 温的升温速率为5-10°C/min。7. 根据权利要求3所述的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（c)所述洗 涤采用稀醇，所述稀醇是指质量百分比浓度为5%-20%的乙醇水溶液。8. 根据权利要求3、4、5、6或7所述的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤 (c)所述干燥的温度为40-80°C，干燥时间为2-3h。9. 一种权利要求1所述的硅酸盐绿色荧光粉被蓝光或近紫外光激发下在照明或显示 系统中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种硅酸盐绿色荧光粉，该荧光粉的化学通式为Sr2-zAz-2y-xAlyLiyEuxSiO4，式中A为Ba、Ca中的一种或两者任意比例的混合体，且0<x≤0.1，0<y≤0.025，0.5≤z≤1；其制备方法，包括：（a）按照化学通式Sr2-zAz-2y-xAlyLiyEuxSiO4中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、A、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，混合，研磨，得混合物；（b）在混合物中加入催化剂，在还原气氛条件下升温至1250-1450℃，保温1-3h，自然降至室温，得荧光粉粗品；（c）将所述荧光粉粗品研磨、洗涤、干燥，即得硅酸盐绿色荧光粉。本发明制备的荧光材料经过实验证明具有良好的光学特性，能够在蓝光或紫外光激发下发明亮的绿光，可制作成发光器件或应用于各种照明系统，有着显著的节能前景和庞大的应用市场。
【IPC分类】H01L33/00, C09K11/80
【公开号】CN105295916
【申请号】CN201510880926
【发明人】杨志平, 穆茂林, 刘芳
【申请人】河北利福光电技术有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年12月3日