四元量子点CdSeZnS制备方法_2

文档序号：9540597阅读：来源：国知局

42ml油酸和90ml十八烯(0DE)，加热到140°C使乙酸镉、醋酸锌完全溶解，得到Zn_Cd前体储备溶液。
[0032](b)称取16mmol醋酸锌置于三颈瓶B中，并加入12mL0A和18ml0DE，在氮气保护下使醋酸锌完全溶解，得到Zn前体储备溶液；配置S源溶液，即DDT 8mmol,TBP 45mmol，0DE，15ml.混合均匀，得到S源的前驱体溶液。
[0033](c)称取16mmolSe粉和16mmol S置于维形瓶C中，并加入36.8mmolTBP，使Se、S与TBP的摩尔比为1:1:2.3，超声振荡，使Se、S完全溶解，得到Se、S前体储备溶液。在氮气保护下，使Cd-Zn前体储备溶液升温至300°C，将Se、S前体储备溶液同时注入到Cd_Zn前体储备溶液，并伴以强力搅拌，使混合反应溶液中，Cd前体、Zn前体和Se前体的摩尔比为1: 25: 20，反应8min后，停止反应，得到混金核的量子点，即得到CdSeOZnS将溶液，降温至 230 °C ο
[0034](d)上述混金核量子点溶液降到一定温度后，进行壳层包覆。即将Zn前体储备溶液倒入上述溶液中，将备好的S源滴加进去，进行包覆反应，包覆90min即可停止，得到CdSe@ZnS/ZnS 量子点。
[0035](e)在上述反应后的溶液中加入乙醇、甲苯；静置使CdSeOZnS/ZnS量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层清液后，将所离的CdSeOZnS/ZnS沉淀溶解在甲苯中，之后再加入乙醇，再次离心后去掉上层溶液。沉淀物放入通风橱，使其自然风干或者抽真空，得到纯化好干净的固体粉末，粉末状的量子点能均匀分散在甲苯中。
[0036]如图2所示，得的CdSeOZnS/ZnS量子点的荧光发射波长为520nm，荧光量子效率为90%，荧光峰的半高峰宽为30nm。
[0037]实施例3
(a)称取0.8mmol乙酸镉、20.0 mmol硬脂酸锌置于四口瓶A中，并加入42ml油酸和90ml十八烯(0DE)，加热到140°C使乙酸镉、醋酸锌完全溶解，得到Zn_Cd前体储备溶液。
[0038](b)称取16mmol醋酸锌置于三颈瓶B中，并加入12mL0A和18ml0DE，在氮气保护下使醋酸锌完全溶解，得到Zn前体储备溶液；配置S源溶液，即DDT 8mmol,TBP 45mmol，0DE，15ml.混合均匀，得到S源的前驱体溶液。
[0039](c)称取14mmolSe粉和14mmol S置于维形瓶C中，并加入32.2mmolTBP，使Se、S与TBP的摩尔比为1:1:2.3，超声振荡，使Se、S完全溶解，得到Se、S前体储备溶液。在氮气保护下，使Cd-Zn前体储备溶液升温至300°C，将Se、S前体储备溶液同时注入到Cd_Zn前体储备溶液，并伴以强力搅拌，使混合反应溶液中，Cd前体、Zn前体和Se前体的摩尔比为1: 25: 17，反应5min后，停止反应，得到混金核的量子点，即得到CdSeOZnS将溶液，降温至 230 °C ο
[0040](d)上述混金核量子点溶液降到一定温度后，进行壳层包覆。即将Zn前体储备溶液倒入上述溶液中，将备好的S源滴加进去，进行包覆反应，包覆60min即可停止，得到CdSe@ZnS/ZnS 量子点。
[0041](e)在上述反应后的溶液中加入乙醇、甲苯；静置使CdSeOZnS/ZnS量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层清液后，将所离的CdSeOZnS/ZnS沉淀溶解在甲苯中，之后再加入乙醇，再次离心后去掉上层溶液。沉淀物放入通风橱，使其自然风干，得到纯化好干净的固体粉末，粉末状的量子点能均匀分散在甲苯中。
[0042]如图3所示，如图3所示，得的CdSe@ZnS/ZnS量子点的荧光发射波长为540nm，荧光量子效率为85%，荧光峰的半高峰宽为26nm。
[0043]实施例4
(a)称取0.8mmol乙酸镉、20.0 mmol硬脂酸锌置于四口瓶A中，并加入42ml油酸和90ml十八烯(0DE)，加热到140°C使乙酸镉、醋酸锌完全溶解，得到Zn_Cd前体储备溶液。
[0044](b)称取16mmol醋酸锌置于三颈瓶B中，并加入12mL0A和18ml0DE，在氮气保护下使醋酸锌完全溶解，得到Zn前体储备溶液；配置S源溶液，即DDT 8mmol,TBP 45mmol，0DE，15ml.混合均匀，得到S源的前驱体溶液。
[0045](c)称取llmmolSe粉和llmmol S置于维形瓶C中，并加入25.3mmolTBP，使Se、S与TBP的摩尔比为1:1:2.3，超声振荡，使Se、S完全溶解，得到Se、S前体储备溶液。在氮气保护下，使Cd-Zn前体储备溶液升温至300°C，将Se、S前体储备溶液同时注入到Cd_Zn前体储备溶液，并伴以强力搅拌，使混合反应溶液中，Cd前体、Zn前体和Se前体的摩尔比为1: 25: 14，反应3min后，停止反应，得到混金核的量子点，即得到CdSeOZnS将溶液，降温至 230 °C ο
[0046](d)上述混金核量子点溶液降到一定温度(230°C)后，进行壳层包覆。即将Zn前体储备溶液倒入上述溶液中，将备好的S源滴加进去，进行包覆反应，包覆30min即可停止，得到CdSe@ZnS/ZnS量子点。
[0047](e)在上述反应后的溶液中加入乙醇、甲苯；静置使CdSeOZnS/ZnS量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层清液后，将所离的CdSeOZnS/ZnS沉淀溶解在甲苯中，之后再加入乙醇，再次离心后去掉上层溶液。沉淀物放入通风橱，使其自然风干，得到纯化好干净的固体粉末，粉末状的量子点能均匀分散在甲苯中。
[0048]如图4所示，如图3所示，得的CdSe@ZnS/ZnS量子点的荧光发射波长为565nm，荧光量子效率达70%以上，荧光峰的半高峰宽为29nm。
[0049]随着技术的发展，本发明构思可以不同方式实现。本发明的实施方式并不仅限于以上描述的实施例，而且可在权利要求的范围内进行变化。
【主权项】
1.一种四元混金量子点CdSe@ZnS/ZnS的制备方法，其特征在于，包括: 步骤1、将Cd源与Zn源溶于长链脂肪酸和长链烷烯的混合溶液中，然后将混合后的液体在充有惰性气体的容器中加热到140-300°C，得到Cd-Zn前体储备溶液；其中所述Cd源为乙酸镉或镉的无机盐；所述Zn源为醋酸锌或者硬脂酸锌或氧化锌；步骤2、将Se源、S源溶解在三烃基膦内得到Se、S前体储备溶液；在充有惰性气体的容器中，将Se、S前体储备溶液注入到Cd-Zn前体储备溶液内充分混合并搅拌以充分反应得到CdSeOZnS溶液；步骤3、将Zn源与长链脂肪酸和长链烷烯的混合溶液在充有惰性气体的容器中充分混合以得到Zn前体储备溶液；将长链硫醇、三烃基膦、长链烷烯形成的S源溶液充分混以得到S源前驱体溶液；步骤4、将Zn前体储备溶液溶于步骤2得到的所述CdSeOZnS溶液内，然后滴入S源前驱体溶液并反应30-120分钟以进行壳层包覆，以得到CdSeOZnS/ZnS量子点；步骤5、将步骤4得到的溶液去除未反应物、杂质和反应溶剂以得到量子点纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的四元混金量子点CdSeOZnS/ZnS的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的Cd源、Zn源、长链脂肪酸的摩尔比为8: 200: 1。3.根据权利要求1所述的四元混金量子点CdSeOZnS/ZnS的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的Se、S与三烃基膦的摩尔比为1: 1: 2.3。4.根据权利要求1所述的四元混金量子点CdSeOZnS/ZnS的制备方法，其特征在于，所述步骤2中是根据所需的CdSeOZnS量子点纳米颗粒在490_600nm的范围内的光致发光谱来确定Se、S前体储备溶液注入量，且所述反应时间为5-15分钟。5.根据权利要求1所述的四元混金量子点CdSeOZnS/ZnS的制备方法，其特征在于，所述步骤2还包括:将得到的CdSeOZnS溶液在停止反应后降温。6.根据权利要求1所述的四元混金量子点CdSeOZnS/ZnS的制备方法，其特征在于，所述Cd源为镉的无机盐，且所述镉的无机盐为以下任一种:氧化镉、氯化镉、醋酸镉、草酸镉、碳酸锦等。7.根据权利要求1所述的四元混金量子点CdSeOZnS/ZnS的制备方法，其特征在于，所述三烃基膦为三正辛基膦、十四烷基磷酸、十八烷基磷酸、三正丁基膦或三苯基膦等。8.根据权利要求1所述的四元混金量子点CdSeOZnS/ZnS的制备方法，其特征在于，所述步骤2种的Cd前体、Zn前体和Se前体的摩尔比为1: 25: 25-10。9.根据权利要求1所述的四元混金量子点CdSeOZnS/ZnS的制备方法，其特征在于，所述步骤5具体为: 在步骤4得到的溶液中加入乙醇、甲苯；静置使CdSeOZnS/ZnS量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层清液后，将所离的CdSe@ZnS/ZnS沉淀溶解在甲苯中，之后再加入乙醇，再次离心后去掉上层溶液；将沉淀物风干或者抽真空以得到纯化好干净的固体粉末；重复上述步骤直至所得到的量子点纳米颗粒的光致发光谱型对称、峰型尖锐且单一、没有杂峰。
【专利摘要】本发明提出一种四元混金量子点CdSeZnS/ZnS的制备方法，包括：制备Cd-Zn前体储备溶液，制备Se、S前体储备溶液；在充有惰性气体的容器中，将Se、S前体储备溶液注入到Cd-Zn前体储备溶液内充分混合并搅拌以充分反应得到CdSeZnS溶液；将Zn源与长链脂肪酸和长链烷烯的混合溶液在充有惰性气体的容器中充分混合以得到Zn前体储备溶液；将长链硫醇、三烃基膦、长链烷烯形成的S源溶液充分混以得到S源前驱体溶液；将Zn前体储备溶液溶于步骤2得到的所述CdSeZnS溶液内，然后滴入S源前驱体溶液并反应30-120分钟以进行壳层包覆，以得到CdSeZnS/ZnS量子点。
【IPC分类】B82Y30/00, C09K11/88, B82Y40/00, B82Y20/00
【公开号】CN105295921
【申请号】CN201510808278
【发明人】魏新盼, 刘爱军, 赵治强, 高晓斌
【申请人】北京北达聚邦科技有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月20日

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