的相对亮 度进行检测，并统计其D50值和K值，结果如下表1。
[0077]表 1 :
[0078]
[0079]
[0080] 从表1的数据看，采用本发明方法所制备的β-SiAlON型巧光粉，其颗粒直径D50 值更大，相对亮度也更高，整体优于参比例1的方法所制备的巧光粉，特别是，本发明的所 采用的方法WCeFs作为助烙剂时（实施例17)，所得颗粒直径最大，其直径D50达10. 1μm， 相对亮度也最高，相对于参比例1的巧光粉有大幅度提升。
[0081] (二）对本发明实施例21-26所制备的巧光粉的相对亮度和D50及颗粒均匀性 (值90-D10)/D50)进行检测，并与实施例17相比较，结果如表2。
[0082] 表 2 :
[0083]
[0084] 由表2的数据可W看出，在同等的工艺条件下，不同组分配比的巧光粉颗粒的直 径和相对亮度基本保持稳定，且整体优于参比例及对比例。
[0085] (Ξ)对本发明实施例27-29、对比例1、2所制备的巧光粉的相对亮度和颗粒直径 D50及颗粒均匀性（值90-D10)/D50)进行检测，并与实施例17相比较，结果如表3。
[0086] 表 3 :
[0087]
[008引从表3的数据可W看出，烧结溫度对产品的颗粒有明显影响，在1800°C时，所制巧 光粉颗粒直径、相对亮度及颗粒均匀性比较不理想。在1850-1950°C时，所制巧光粉在颗粒 直径D50、相对亮度及颗粒均匀性上都有提高，且在1950°C颗粒直径D50和亮度均达到最大 值，在2000-2200°C范围内，溫度过高导致颗粒结晶性变差，颗粒直径变细，K值升高，所制 备得到的巧光粉颗相对亮度降低，烧结溫度优选1950°C。
[0089](四）对本发明实施例30-31、对比例3、4所制备的巧光粉的相对亮度和D50及颗 粒均匀性（值90-D10)/D50)进行检测，并与实施例17相比较，结果如表4。
[0090]表 4 :
[0091]
[0092] 从表4的数据可W看出，保溫时间对产品的颗粒生长也有明显影响，保溫时间为 化时，所制巧光粉粉体颗粒直径非常小，其D50仅为2. 2μm，相对亮度和颗粒均匀性也都 非常不好，不能满足需求。保溫时间为化时，粉体粒径明显增大，相对亮度和颗粒均匀性 也更好，保溫时间为1化时，颗粒直径和亮度都达到顶峰，随着时间的延长，当保溫时间为 12-1化时，由于烧结时间延长导致颗粒直径降低，K值降低，出现颗粒团聚现象，颗粒亮度 降低，保溫时间在8-1化颗粒直径D50和亮度值较好，实际生产中优先选择保溫时间在lOh 左右时，所获得的巧光粉颗粒粒径最大，相对亮度也最高。
[0093](五）对本发明实施例32-37、对比例5、6所制备的巧光粉的相对亮度和D50及颗 粒均匀性（值90-D10)/D50)进行检测，并与实施例17相比较，结果如表5。
[0094]表 5 :
[00951
[0096」
[0097] 由表5的数据，在本发明所选的工艺条件下，助烙剂CeFs的添加量对颗粒的直径 和亮度有影响，其添加量在1. 2-3.Owt%范围内效果最好，整体优于现有技术（参比例1)。[009引（六）对本发明实施例38-41、对比例7所制备的巧光粉的相对亮度和D50及颗粒 均匀性（值90-D10)/D50)进行检测，并与实施例33相比较，结果如表6。
[0099]表 6 :
[0100]
[0101] 由表6的数据可W看出，在1500°C~1950°C溫度区间，升溫速率对巧光粉颗粒直 径及相对亮度有明显影响，升溫速率在1-3°C/min范围内所获得的巧光粉颗粒粒径最大， 亮度也最高，升溫速率大于5°C/min后颗粒直径和相对亮度都有所下降。
[0102] 对本发明实施例38制备的巧光粉进行电镜扫描，结果如图2所示。参比例1制备 的巧光粉SEM扫描结果如图3。对比图2和图3可知采用本发明的方法所制备的巧光粉颗 粒也更加均匀，形貌更加规则。
[0103] 对本发明实施例38制备的巧光粉的发射光谱进行检测，结果如图1所示。由图1 可知，本发明实施例38制备的巧光粉的发射峰峰值在535nm左右，并具有窄的半峰宽（为 53. 2nm)，具有良好的色纯度和亮度，发光性能优良。
[0104](屯）实施例1-42所制备的巧光粉，经检测，其半峰宽波动范围均在50-55nmW 内，发射峰在530-540nm处，有较强的绿光发射，且粉体粒径均匀，发光性能好，色纯度高。
【主权项】
1. 一种β-SiAlON:Eu2+绿色荧光粉，其特征在于，其化学通式为EuxSiaAlbOeNd，式中 0· 003 彡X彡 0· 030,4· 0 <a< 5. 2,0· 10 <b< 0· 3,0· 04 彡c< 0· 1，5· 6 彡d< 7. 2。2. -种β-SiAlON:Eu2+绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： ⑴所述荧光粉的化学通式为EuxSiaAlbOcN d，式中〇· 〇〇3彡X彡〇· 030,4. 0 <a< 5. 2， 0· 10 <b< 0· 3,0· 04 彡c< 0· 1，5· 6 彡d< 7. 2 ; ⑵N2气氛保护下，按通式EuxSiaAlbOJd中各元素化学计量比分别称取原料，然后加入 助熔剂，得混合物料； 所述混合物料中原料占94-99. 9wt%，助恪剂占0.l-6wt% ; 所述原料为Si3N4、A1N、A1203和Eu203，所述Si3N4为a-Si3N4和/或β-Si3N4;所述助 熔剂为卤化物； (3) 将混合物料置于球磨混料器中，干混，然后过筛，装入坩埚，然后放入高温气压烧结 炉中，抽真空至炉内压力低于l〇Pa，然后充入队气，至炉内压力为0· 75~0· 85MPa，然后加 热升温； 所述加热升温过程分为两个阶段，具体为： 阶段一：室温~T1，T1为1400~1600°C，5°C/min<升温速率彡10°C/min;在此升温 阶段，炉内压力随温度升高而上升至1.OMPa; 阶段二：T1 ~T2,T2 为 1850°C~2000°C，0°C/min<升温速率彡 5°C/min;到达T2 后， 在T2温度下保温8~12h;此阶段过程中维持炉内1.OMPa的压力不变； (4) 步骤⑶之后，自然降温至室温，所得产物研磨后过筛，然后使用36~38wt%浓度 的盐酸进行酸处理，再水洗至洗涤液pH为6~7,然后加热烘干，即得β-SiAlON:Eu2+绿色 荧光粉。3. 根据权利要求2所述的β-SiAlON:Eu2+绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所 述卤化物为Li、Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Ga和Ce中的任意一种的卤化物或任意两种或两 种以上的卤化物的混合物。4. 根据权利要求3所述的β-SiAlON:Eu2+绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所 述卤化物中所含卤素为氟、氯或碘。5. 根据权利要求2所述的β-SiAlON:Eu2+绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所 述盐酸的浓度为36wt%，酸处理的方式是搅拌酸洗2~3h。
【专利摘要】本发明提供了一种新的长条棒状β-SiAlON:Eu2+绿色荧光粉，其化学通式为EuxSiaAlbOcNd，式中0.003≤x≤0.030，4.0＜a＜5.2，0.10＜b＜0.3，0.04≤c＜0.1，5.6≤d＜7.2。本发明还公开了该荧光粉的制备工艺，该工艺以Li、Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Ga和Ce中的任意一种的卤化物或任意两种或两种以上的卤化物的混合物为助熔剂，采用分段式加热升温方式，阶段一：室温~T1，T1为1400~1600℃，5℃/min＜升温速率≤10℃/min；阶段二：T1~T2，T2为1850℃~2000℃，0℃/min＜升温速率≤5℃/min；到达T2后，在T2温度下保温8~12h。所制荧光粉发射峰波长在530~540nm处有较强的绿光发射，半峰宽可以控制在50～55nm，粉体粒径均匀，发光性能好，色纯度高，并且本发明的方法工艺简单，对设备要求低。
【IPC分类】C09K11/64
【公开号】CN105331361
【申请号】CN201510880729
【发明人】杨志平, 董秀芹, 王海龙, 赵金鑫
【申请人】河北利福光电技术有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年12月3日