m的激发峰与目前商用的蓝光芯片相匹配;新型四价锰离子掺杂钛酸镓锂红色荧光材料分别在约330、395和480 nm激发下可以产生峰位位于约668 nm的红色荧光，荧光覆盖600 - 780 nm光谱区(见图2和图3);图4示出新型四价锰离子掺杂钛酸镓锂红色荧光材料(LiGaT1cMn4+)在激发波长为330 nm下的时间分辨发射光谱图，可以证明其只有一个发光中心。图5示出新型四价锰离子掺杂钛酸镓锂红色荧光材料(LiGaT1cMn4+)的荧光衰减曲线，监测波长为668 nm，激发波长为330 nm，寿命曲线符合单指数衰减方程，拟合度可以达到99.5%,荧光寿命分别为约0.189毫秒。
[0027]实施例2
选取氧化锂、碳酸镓、硝酸钛、碳酸锰化学品作为起始原料，按照元素摩尔比L1:Ga:T1:Mn = 1:1:(1 - x):x，分别准确称取四种原料，其中0.001 < x < 0.1。控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩祸，然后将坩祸放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩祸中溢出，样品在500°C预烧8小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩祸，在1050°C烧6小时，随炉冷却至室温，即可制得新型四价锰离子掺杂钛酸镓锂红色荧光材料(LiGaT1^Mn4+)』射线衍射分析表明为钛酸镓锂的纯相。荧光粉的光谱性质及其抗热淬灭性能同实施例1中类似。
[0028]实施例3
选取硝酸锂、氯化镓、二氧化钛、碳酸猛化学品作起始原料，按照元素摩尔比Li: Ga: Ti:Mn = 1:1:(1 - x):x，分别准确称取四种原料，其中0.0Ol < x < 0.1，控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩祸，然后将坩祸放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩祸中溢出，样品在400°C预烧10小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩祸，在1000°C烧8小时，随炉冷却至室温，即可制得新型四价锰离子掺杂钛酸镓锂红色荧光材料(LiGaT1cMn4+)』射线衍射分析表明为钛酸镓锂的纯相。荧光粉的光谱性质及其抗热淬灭性能同实施例1中类似。
[0029]实施例4
选取氧化锂、碳酸镓、硝酸钛及氧化锰化学品作起始原料，按照元素摩尔比L1:Ga:T1:Mn = 1:1:(1 - x):x，分别准确称取四种原料，其中0.001 < x < 0.1，控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩祸，然后将坩祸放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩祸中溢出，样品在600°C预烧3小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩祸，在950°C烧9小时，随炉冷却至室温，即可制得新型四价锰离子掺杂钛酸镓锂红色荧光材料(LiGaT1^Mn4+)』射线衍射分析表明为钛酸镓锂的纯相。荧光粉的光谱性质及其抗热淬灭性能同实施例1中类似。
[0030]实施例5
选取碳酸锂、碳酸镓、硝酸钛及碳酸锰化学品作起始原料，按照元素摩尔比L1:Ga:T1:Mn = 1:1:(1 - x):x，分别准确称取四种原料，其中0.001 < x < 0.1，控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩祸，然后将坩祸放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩祸中溢出，样品在500°C预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩祸，在900°C烧10小时，随炉冷却至室温，即可制得新型四价锰离子掺杂钛酸镓锂红色荧光材料(LiGaT1^Mn4+)』射线衍射分析表明为钛酸镓锂的纯相。荧光粉的光谱性质及其抗热淬灭性能同实施例1中类似。
[0031 ] 实施例6
选取碳酸锂、硝酸镓、硝酸钛及硝酸锰化学品为起始原料，按照元素摩尔比L1:Ga:T1:Mn = 1:1:(1 - x):x，分别准确称取四种原料，其中0.001 < x < 0.1，控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩祸，然后将坩祸放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩祸中溢出，样品在450°C预烧7小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩祸，在1100°C烧6小时，随炉冷却至室温，即可制得新型四价锰离子掺杂钛酸镓锂红色荧光材料(LiGaT1^Mn4+)』射线衍射分析表明为钛酸镓锂的纯相。荧光粉的光谱性质及其抗热淬灭性能同实施例1中类似。
[0032]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，如:含锂化合物原料还可以为磷酸(氢)盐、醋酸盐等，含有镓的磷酸(氢)盐、草酸、醋酸盐等，含锰和钛的化合物原料还可以为磷酸氢盐、磷酸盐、草酸盐和醋酸盐等，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式。
【主权项】
1.一种植物生长LED灯用红色荧光材料，其特征在于，该红色荧光材料采用四价锰离子掺杂钛酸镓锂得到，其晶体结构为正交晶系，化学分子式为LiGaT14: Mn4+，激活离子为Mn4+离子，元素摩尔比为:L1:Ga:T1:Mn = 1:1:(1 - x):x，其中0.001 < x < 0.1。2.一种权利要求1所述植物生长LED灯用红色荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (O原料称取:按元素摩尔比L1:Ga:T1:Mn = 1:1:(1 - x):x，其中0.001 < x <.0.1，分别准确称取含有锂化合物原料、含有镓化合物原料、含钛化合物原料及含锰化合物原料； (2)预烧:步骤(1)称取的原料经过研磨混匀后，在温度为450?600°C下预烧3?10小时； (3 )烧制:将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，在温度为900 °C -1100 °C下烧制5?.10小时，随炉冷却至室温。3.根据权利要求2所述的植物生长LED灯用红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述预烧在空气气氛下进行。4.根据权利要求2所述的植物生长LED灯用红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述烧制在空气气氛下进行。5.根据权利要求2所述的植物生长LED灯用红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述含锂化合物原料为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。6.根据权利要求2所述的植物生长LED灯用红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述含镓化合物原料为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。7.根据权利要求2所述的植物生长LED灯用红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述含钛化合物原料为硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。8.根据权利要求2所述的植物生长LED灯用红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述含锰化合物原料为氧化盐、氯化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐和硝酸盐中的任一种。
【专利摘要】本发明提供一种植物生长LED灯用红色荧光材料及其制备方法，该红色荧光材料为四价锰离子掺杂钛酸镓锂，其化学分子式为LiGaTiO4:Mn4+，Li：Ga：Ti：Mn？=？1：1：（1？-？x）：x，其中0.001？≤？x？≤？0.1。其制备方法为：分别准确称取含锂化合物、含镓化合物、含钛化合物及含锰化合物原料，经过研磨混匀后，控制温度450-600℃，预烧3-10小时；将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，控制温度900℃-1100℃，高温烧制5-10小时，随炉冷却至室温，即可制得四价锰离子掺杂钛酸镓锂。本发明的红色荧光材料具有宽的紫外与蓝光吸收，能将紫外与蓝光高效转化为600-780？nm光谱区的红光，发光中心为668？nm，可在白光LED照明和植物生长红色LED灯中得到应用。
【IPC分类】C09K11/67
【公开号】CN105670622
【申请号】CN201610050428
【发明人】曹人平, 黄及军, 曾祥峰, 张金龙, 罗小兵, 罗志扬
【申请人】井冈山大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月26日