一种对氨基苯磺酸固化转位炉及对氨基苯磺酸的制备方法与流程

本发明涉及一种对氨基苯磺酸生产用烘焙设备，确切的说是一种以导热油炉为热源的专用不锈钢固化转位炉及对氨基苯磺酸的制备工艺技术。

背景技术：

目前国内对氨基苯磺酸生产中固化转位设备都是使用耐火材料砌筑成火炕式的磺化烘焙炉，其缺点是占地面积大，热效率利用低，温度上不去。由于火炕式烘焙炉炕洞前端靠近炉头，造成前端温度高，尾端温度低，为了使烘焙温度大体平衡，一轮烘焙中需要三次停炉降温，由人工进入烘焙房内，用手工前后倒换烘干料盘，人工操作劳动强度大，烘焙时间长，又是高温作业，炉温很难控制。在正常工作期间，炉温一般要在180-230℃之间进行转位脱水，温度区间跨度较大，一轮固化转位需5-6小时。不仅产量较低，质量不稳定，而且能耗较高。

技术实现要素：

为克服上述缺陷，通过反复的研究及多次查询调研，目前导热油炉虽然广泛应用于工业领域的许多行业，但没有对氨基苯磺酸使用的磺化烘焙炉。原因是虽然导热油炉是通用产品，但使用中各行各业必须根据自己的产品性状、性能、特点另设计制造适应的专用设备与导热油炉串联后，才能使用。因此，本申请人决定自行研发了一套利用导热油为热源的不锈钢专用固化转位炉。

本发明人经过大量的研究试验设计、改进和完善，终于研究出使用对氨基苯磺酸的专用不锈钢固化转位炉，替代原土炕式磺化烘焙炉。在此基础上，又经反复试验和总结，形成了节能环保的新的生产工艺，从而完成了本发明。

本发明的目的就是提供一种对氨基苯磺酸不锈钢固化转位炉，以解决传统土炕炉的高耗低能和污染环境的缺陷，以利于工厂生产设备的更新。

本发明的另一个目的就是提供对氨基苯磺酸节能环保新工艺的制备方法，以促进本行业的技术进步。

本发明技术方案包括固化转位炉、导热油炉、补油罐、储油灌及反应釜，其结构特点是在固化转位炉的左侧设有储油罐，储油罐的底端设有底架，储油罐由底架安装在底座上，储油罐的外侧设有上支架，上支架的上端设有补油罐，储油罐的右侧设有导热油炉，储油罐的左端设有进油管，进油管上设有进油阀门，进油管的下端设有进油泵，进油泵的左端设有油泵连接管，进油泵由油泵连接管连接在进油阀门上，进油管的上端连接安装在补油罐的左上端，补油罐的右下端设有补油管，补油管上设有上阀门，补油管的下端连接安装在导热油炉的上端，补油罐的右上端设有上排气管，上排气管的下侧设有下排气管，导热油炉的右上端设有低温油进油管，上排气管的右端连接安装在低温油进油管上，下排气管的右端连接安装在机组上端的废气处理管道上，导热油炉的右下端设有高温油出油连接管，高温油出油连接管的右下端设有高温油泵，高温油泵的上端设有高温油出油阀门，高温油出油阀门的上端设有高温油输油管道，高温油泵的进出油口分别连接在高温油出油连接管及高温油输油管道上，固化转位炉的左上端设有低温油回油管，低温油回油管的下端设有高温油出油支管，低温油进油管由上法兰连接安装在低温油回油管上，高温油输油管道由下法兰连接在高温油出油支管上，导热油炉的底端设有燃烧室，导热油炉的左端设有油温测温仪表。所述固化转位炉整体设为长方体，壳体由316l不锈钢板制成夹层体，夹层内设有岩棉保温层，固化转位炉的下端设有底座，固化转位炉的底端由地角螺栓安装固定在底座上。固化转位炉的炉体内由上至下依次设有1-10排随动辊，位于随动辊两端的转位炉体上设有轴承，每排5个，随动辊由轴承依次安装在炉体上，随动辊的下端设有高温油加热管，高温油加热管设为连续弯曲的s型弯管，弯管依次由螺栓安装在随动辊的下端，距随动辊2-2.5公分形成一层加热烘烤系统，高温油加热管的左端设有加热连接管，加热连接管的左端连接在高温油出油支管上，位于每层加热连接管上设有高温油控制阀门，高温油加热管的末端设有回油连接管，回油连接管的左端连接在低温油回油管上，位于每层回油连接管上设有低温油控制阀，每排随动辊的上端分别设有烘烤料盘。所述烘烤料盘为长方体的斗形盘，斗形盘平放在每排的随动辊上，可任意在随动辊上滑动进出，烘烤料盘的外端设有拉手。固化转位炉后端的左上侧设有苯胺计量罐及浓硫酸计量罐，计量罐的下端设有反应釜，反应釜的上中部设有电动搅拌器，苯胺计量罐的底端设有苯胺罐连接管，浓硫酸计量罐的底端设有浓硫酸罐连接管，苯胺计量罐与浓硫酸计量罐分别由连接管连接在反应釜的上端，苯胺罐连接管上设有苯胺控制阀门，浓硫酸罐连接管上设有浓硫酸控制阀门，反应釜的底端设有加料管，加料管的中部设有控制总阀门，烘烤料盘的上端分别设有进料管，进料管分别连接在加料管上，进料管与加料管的连接处分别设有控制阀门，固化转位炉的上顶端设有蒸发气体排出管，每排烘烤料盘的前端分别设有活动门，活动门的下侧设有拉环，炉体的前中部设有炉温测温仪表。

本发明结构简单，设计合理，加工生产成本低，制作工艺先进，效率高。

下面结合附图作进一步详细说明。

附图说明

图1为固化转位炉前视结构示意图；

图2为烘干料盘示意图；

图3为固化转位炉俯视结构示意图；

图4为固化转位炉内部结构示意图；

图5为固化转位炉右视结构示意图；

图6为固化转位炉工艺流程图。

具体实施方式

图1-5中示出的固化转位炉24的左侧设有储油罐1，储油罐的底端设有底架，储油罐由底架安装在底座上，储油罐的外侧设有上支架4，上支架的上端设有补油罐6，储油罐的右侧设有导热油炉12，储油罐的左端设有进油管5，进油管上设有进油阀门3，进油管的下端设有进油泵2，进油泵的左端设有油泵连接管，进油泵由油泵连接管连接在进油阀门上，进油管的上端连接安装在补油罐的左上端，补油罐的右下端设有补油管9，补油管上设有上阀门10，补油管的下端连接安装在导热油炉的上端，补油罐的右上端设有上排气管7，上排气管的下侧设有下排气管8，导热油炉的右上端设有低温油进油管11，上排气管的右端连接安装在低温油进油管上，下排气管8的右端连接安装在机组上端的废气处理管道上，导热油炉的右下端设有高温油出油连接管37，高温油出油连接管的右下端设有高温油泵15，高温油泵的上端设有高温油出油阀门16，高温油出油阀门的上端设有高温油输油管道17，高温油泵的进出油口分别连接在高温油出油连接管及高温油输油管道上，固化转位炉的左上端设有低温油回油管20，低温油回油管的下端设有高温油出油支管21，低温油进油管11由上法兰19连接安装在低温油回油管上，高温油输油管道17由下法兰18连接在高温油出油支管21上，导热油炉的底端设有燃烧室14，导热油炉的左端设有油温测温仪表13。所述固化转位炉24整体设为长方体，壳体由316l不锈钢板制成夹层体，夹层内设有岩棉保温层36，固化转位炉的下端设有底座35，固化转位炉的底端由地角螺栓安装固定在底座上。固化转位炉的炉体内由上而下依次设有1-10排随动辊32，位于随动辊两端的转位炉体上设有轴承25，每排5个，随动辊由轴承依次安装在炉体上，随动辊的下端设有高温油加热管33，高温油加热管设为连续弯曲的s型弯管，弯管依次由螺栓31安装在随动辊的下端，距随动辊2-2.5公分，形成一层加热烘烤系统，高温油加热管的左端设有加热连接管，加热连接管的左端连接在高温油出油支管21上，位于每层加热连接管上设有高温油控制阀门22，高温油加热管的末端设有回油连接管，回油连接管的左端连接在低温油回油管20上，位于每层回油连接管上设有低温油控制阀23，每排随动辊的上端分别设有烘烤料盘29。所述烘烤料盘为长方体的斗形盘，斗形盘平放在每排的随动辊上，可任意在随动辊上滑动进出，烘烤料盘的外端设有拉手30。固化转位炉后端的左上侧设有苯胺计量罐38及浓硫酸计量罐39，计量罐的下端设有反应釜42，反应釜的上中部设有电动搅拌器43，苯胺计量罐的底端设有苯胺罐连接管，浓硫酸计量罐的底端设有浓硫酸罐连接管，苯胺计量罐与浓硫酸计量罐分别由连接管连接在反应釜的上端，苯胺罐连接管上设有苯胺控制阀门40，浓硫酸罐连接管上设有浓硫酸控制阀门41，反应釜的底端设有加料管44，加料管的中部设有控制总阀门45，烘烤料盘的上端分别设有进料管46，进料管分别连接在加料管上，进料管与加料管的连接处分别设有分层控制阀门47，固化转位炉的上顶端设有蒸发气体排出管26，每层烘烤料盘的前端分别设有活动门27，活动门的下侧设有拉环28，炉体的前中部设有炉温测温仪表34。

不锈钢固化转位炉运行操作过程如下（参见图1）：

打开进油阀门3，启动油泵2向补油灌6内输入导热油，再开启上阀门10，使导热油流入导热油炉12内，达到设定油位后，点燃导热油炉底端的燃烧室，给导热油炉加温，提高油温。

在以上操作的同时，先将浓度为93%硫酸，加入浓硫酸计量罐39内（参见图4），称取21.75吨，打开浓硫酸控制阀门41，放入反应釜42内，再将浓度99%的苯胺加入苯胺计量罐38内，称取19.2吨，苯胺和浓硫酸的重量比为1:1.133（原为1:1），略微开启苯胺控制阀门40，让苯胺慢慢滴加至反应釜42内，滴加完后，关闭苯胺控制阀门40、浓硫酸控制阀门41，启动电动搅拌器43，将其混合搅拌均匀，利用物理反应生热，待温度升至170-180℃后，继续搅拌20分钟，让浓硫酸和苯胺充分反应生成苯胺磺酸盐。

苯胺和浓硫酸重量比由原来的1:1改为1:1.133，给反应工艺带来效果是：反应完全，提高了产出比。

观察导热油炉12左端的测温仪表13，待油温达200度时，开启反应釜42下方控制总阀门45和分层阀门47，把液体苯胺磺酸盐沿加料管44从上至下依次放入固化转位料盘29内（上下共十个，图示5个）放满为止。打开高温油出油阀门16，开启高温油泵15，把热油沿导热油高温油输油管道17输入高温油出油支管21，泵入固化转位炉内的高温油加热管道33中，高温油在炉内的连续s型弯管内加热循环一周，在升温的同时，进行固化转位。再开启低温油控制阀23，将使用后的低温油回流至导热油炉12中重新加温。

在不断运行中由于高温蒸发等原因，使油量减少。此时，开启补油管上阀门10，通过补油罐6向导热油炉12内补油，保证导热油在系统中循环升温，运行中加温时产生的气体通过上排气管7进入补油罐中，补油罐内上层分离后的气体由下排气管8排出，经废气处理管道引入废气处理装置。观察固化转位炉炉体前中部的测温仪表34，当温度升至260℃±3时进行停火限热稳定，保温1小时，以彻底转位和固化，生成对氨基苯磺酸粗品。

所述转位反应即为分子重排——是指一种物体的质量和形态由分子决定的，分子的排列结构发生变化，从而引起物体质量和形态的变化。

固化转位结束，先关闭高温油控制阀门22，再关闭低温油控制阀门23，使导热油在第二层循环加温。打开转位炉前端的活动门27，拉动烘干料盘拉手30，经随动辊32拉出料盘翻转卸料。然后装回料盘重新加入苯胺磺酸液料，再固化转位，以此循环。在固化转位过程中，蒸发出的气体通过转位炉上部的气体排出管道26排出，引入尾汽处理系统，经水喷射处理，一轮（十层）固化转位时间缩短为4小时完成。

粗品粉碎：将对氨基苯磺酸块状粗品，用双辊碾压破碎机粉碎成1-10目的颗粒状，同时用粉尘收集器捕集粉碎释放的尾气；

粗品溶解：将粉碎后的对氨基苯磺酸粗品用螺旋输送机封闭送入溶解釜内，加水混合成溶液，水与对氨基苯磺酸的重量比例为10:5.6，再按溶液的重量0.8‰-3‰加入活性碳，通过蒸汽加热，保持温度在80-100℃不停搅拌，对氨基苯磺酸充分溶解，并由活性炭吸附脱色；

抽滤：将溶解脱色的对氨基苯磺酸溶液放入真空抽滤器内抽滤，使溶液中的活性炭及其它杂质滤除，得到较纯净的对氨基苯磺酸溶液；

结晶、离心：将抽滤后的滤液进入结晶釜，结晶釜用循环冷却水冷却，冷却温度在30℃以下，在不断搅拌下冷却结晶，冷却结晶后的混合物放入离心机脱水，脱水后的产物即为精制对氨基苯磺酸；

蒸汽干燥：离心脱水、过滤得到对氨基苯磺酸产品，内含有2.0%蒸汽的水分，再进入蒸汽干燥料箱，进行干燥，控制干燥时间10-13分钟，烘干至水分＜0.5%，使产品回收率达99%，产品纯度达99.5%；

称量、包装、入库。

抽滤后将含有少量废渣的活性炭，经高温活化，制成再生活性炭。

离心脱水出的母液含有7%左右的对氨基苯磺酸，反回溶液釜用于溶解粗品，母液经多次重复利用后，剩余的杂质浓度增加将直接影响到产品质量，需要对母液进行浓缩，再结晶、过滤，再将滤饼反回至溶解釜，剩余母液，浓缩，产生釜残物，釜残物主要为对氨基苯磺酸的同分子异体结构物及少量硫酸盐浓缩冷凝水，再回收至溶解釜循环使用。

导热油固化转位炉及新工艺的先进性在于：

1、与原炉相比，减少了用工和劳动强度，改善了操作环境，防止了跑、冒、滴、漏，实现清洁生产，达到环保目的；

2、与燃煤锅炉为热源时相比，液相输送的热能在300℃时，较水蒸汽汽压小于70倍，因此，能在较低的压力下运行，获得较高的温度；

3、可进行稳定的加热和精确的温度控制，从而稳定和提高了产品质量；

4、与原炉相比，一轮固化转位节约时间1.5-2小时，整体节约能源35%；

5、具有完备的运行控制和安全监测装置，从而实现连续性的安全生产；

6、由于两种原料加入方式的改进和设备更新，防止了跑、冒、滴、漏以及固化转位温度的提高和较精确控制，使原材料与产品成品的产出比由原来的1:1.65-1.70提高到1:1.90-1.95，产出比整体提高了25%。