萃取釜中，同时向萃取釜中加入洗脱水总量的0.1倍的重量比为1.0:4.0的二甘醇单丁醚和二甘醇单乙醚的混合液，并搅拌均匀，再用蒸汽或导热油对萃取釜采用夹套升温的方式升温至40°C，再加入洗脱水重量的0.1倍的芳香烃类的甲苯，搅拌0.5h后，静置分层；
[0040](7)待步骤￠)中的混合液完全分层后，将下层水相通过溶剂栗转入酸析釜中，向酸析釜中加入DSD酸生产过程中的废酸进行酸析，酸析至pH = 0.5，冷却至室温，通过耐酸栗将冷却后的物料送入隔膜压滤机进行压滤，将滤液与步骤(4)中的吸附出水一起进入四效蒸发系统；隔膜压滤机中的滤饼直接回收至还原工序；
[0041](8)将步骤￠)中的上层有机相通过溶剂栗转入精馏塔进行精馏分离，沸点在110°C以下的低沸点馏分用至氧化反应用水；中、高沸点馏分即为溶剂和萃取剂的混合物，用至步骤(6)的萃取过程中。
[0042]实施例2:
[0043]一种DSD酸氧化废水的处理及资源回收方法，包括以下步骤:
[0044](I)将DSD酸氧化车间的生产废水通过污水栗，打入沉淀池中，静置并沉淀48h ;
[0045](2)将步骤(I)沉淀池中的废水通过酸碱栗，经过NYB系列高效密闭板式过滤器进行过滤后，转入树脂吸附水罐中，用蒸汽或导热油对树脂吸附水罐采用夹套升温的方式升温;
[0046](3)待树脂吸附水罐中废水的温度达到50°C时，再通过酸碱栗，按4.0BV/h的流量经过装填有大孔吸附树脂的吸附塔内；所述的BV为树脂床体积；
[0047](4)将步骤(3)中的吸附出水转入四效蒸发系统中进行浓缩至原体积的0.2倍；在浓缩过程中产生的冷凝水回收利用至DSD酸生产阶段；将浓缩的残液通过污水栗，转入喷雾干燥系统中进行干燥处理，干燥后所得的颗粒物即为含量多90%的硫酸钠；
[0048](5)将步骤(3)中吸附了有机物杂质的大孔吸附树脂，用90°C的浓度为8%碳酸钠水溶液进行洗脱再生处理，洗脱温度为90°C，洗脱流量控制在2.5BV/h，将初期洗脱的高浓度脱附液通过离心栗转入洗脱水罐，后期洗脱的低浓度洗脱水用于下一批次的脱附剂配制;
[0049](6)将洗脱水罐中的高浓度脱附液通过耐碱栗转入萃取釜中，同时向萃取釜中加入洗脱水总量的0.3倍的重量比为2.0:4.0的二甘醇单丁醚和二甘醇单乙醚的混合液，并搅拌均匀，再用蒸汽或导热油对萃取釜采用夹套升温的方式升温至70°C，再加入洗脱水重量的0.5倍的芳香烃类的二甲苯，搅拌1.5h后，静置分层；
[0050](7)待步骤￠)中的混合液完全分层后，将下层水相通过溶剂栗转入酸析釜中，向酸析釜中加入DSD酸生产过程中的废酸进行酸析，酸析至pH = 2.0，冷却至室温，通过耐酸栗将冷却后的物料送入隔膜压滤机进行压滤，将滤液与步骤(4)中的吸附出水一起进入四效蒸发系统；隔膜压滤机中的滤饼直接回收至还原工序；
[0051](8)将步骤￠)中的上层有机相通过溶剂栗转入精馏塔进行精馏分离，沸点在110°c以下的低沸点馏分用至氧化反应用水；中、高沸点馏分即为溶剂和萃取剂的混合物，用至步骤(6)的萃取过程中。
[0052]所述的大孔吸附树脂为ND804型树脂；在50°C条件下运行，进水流量为4.0BV/h。
[0053]实施例3
[0054]一种DSD酸氧化废水的处理及资源回收方法，包括以下步骤:
[0055](I)将DSD酸氧化车间的生产废水通过污水栗，打入沉淀池中，静置并沉淀35h ;
[0056](2)将步骤(I)沉淀池中的废水通过酸碱栗，经过NYB系列高效密闭板式过滤器进行过滤后，转入树脂吸附水罐中，用蒸汽或导热油对树脂吸附水罐采用夹套升温的方式升温;
[0057](3)待树脂吸附水罐中废水的温度达到40°C时，再通过酸碱栗，按3.0BV/h的流量经过装填有大孔吸附树脂的吸附塔内；所述的BV为树脂床体积；
[0058](4)将步骤(3)中的吸附出水转入四效蒸发系统中进行浓缩至原体积的0.15倍；在浓缩过程中产生的冷凝水回收利用至DSD酸生产阶段；将浓缩的残液通过污水栗，转入喷雾干燥系统中进行干燥处理，干燥后所得的颗粒物即为含量多90%的硫酸钠；
[0059](5)将步骤(3)中吸附了有机物杂质的大孔吸附树脂，用75°C的浓度为6%碳酸钠水溶液进行洗脱再生处理，洗脱温度为75°C，洗脱流量控制在3BV/h，将初期洗脱的高浓度脱附液通过离心栗转入洗脱水罐，后期洗脱的低浓度洗脱水用于下一批次的脱附剂配制；
[0060](6)将洗脱水罐中的高浓度脱附液通过耐碱栗转入萃取釜中，同时向萃取釜中加入洗脱水总量的0.2倍的重量比为1.5:4.0的两种低聚乙二醇单烷基醚的混合液，并搅拌均匀，再用蒸汽或导热油对萃取釜采用夹套升温的方式升温至50°C，再加入洗脱水重量的
0.3倍的芳香烃类的萃取剂，搅拌Ih后，静置分层；
[0061](7)待步骤￠)中的混合液完全分层后，将下层水相通过溶剂栗转入酸析釜中，向酸析釜中加入DSD酸生产过程中的废酸进行酸析，酸析至pH = 1.5，冷却至室温，通过耐酸栗将冷却后的物料送入隔膜压滤机进行压滤，将滤液与步骤(4)中的吸附出水一起进入四效蒸发系统；隔膜压滤机中的滤饼直接回收至还原工序；
[0062](8)将步骤￠)中的上层有机相通过溶剂栗转入精馏塔进行精馏分离，沸点在110°C以下的低沸点馏分用至氧化反应用水；中、高沸点馏分即为溶剂和萃取剂的混合物，用至步骤(6)的萃取过程中。
[0063]所述的大孔吸附树脂为ND804型树脂；在40°C条件下运行，进水流量为3.0BV/h。
[0064]所述的脱附剂还可以是浓度为5?8%碳酸氢钠水溶液或浓度为I?2%氢氧化钠水溶液；
[0065]所述的芳香烃类萃取剂还可以是甲苯和二甲苯。
【主权项】
1.一种DSD酸氧化废水的处理及资源回收方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将DSD酸氧化车间的生产废水通过污水栗，打入沉淀池中，静置并沉淀24?48h； (2)将步骤(I)沉淀池中的废水通过酸碱栗，经过密闭板式过滤器进行过滤后，转入树脂吸附水罐中，用蒸汽或导热油对树脂吸附水罐采用夹套升温的方式升温； (3)待树脂吸附水罐中废水的温度达到10?50°C时，再通过酸碱栗，按0.5?4.0BV/h的流量经过装填有大孔吸附树脂的吸附塔内；所述的BV为树脂床体积； (4)将步骤(3)中的吸附出水转入四效蒸发系统中进行浓缩至原体积的0.1?0.2倍；在浓缩过程中产生的冷凝水回收利用至DSD酸生产阶段；将浓缩的残液通过污水栗，转入喷雾干燥系统中进行干燥处理，干燥后所得的颗粒物即为含量多90%的硫酸钠； (5)将步骤(3)中吸附了有机物杂质的大孔吸附树脂，用60?90°C的脱附剂进行洗脱再生处理，洗脱温度为60?90°C，洗脱流量控制在0.5?2.5BV/h，将初期洗脱的高浓度脱附液通过离心栗转入洗脱水罐，后期洗脱的低浓度洗脱水用于下一批次的脱附剂配制； (6)将洗脱水罐中的高浓度脱附液通过耐碱栗转入萃取釜中，同时向萃取釜中加入洗脱水总量的0.1?0.3倍的重量比为1.0?2.0:4.0的两种低聚乙二醇单烷基醚的混合液，并搅拌均匀，再用蒸汽或导热油对萃取釜采用夹套升温的方式升温至40?70°C，再加入洗脱水重量的0.1?0.5倍的芳香烃类的萃取剂，搅拌0.5?1.5h后，静置分层； (7)待步骤￠)中的混合液完全分层后，将下层水相通过溶剂栗转入酸析釜中，向酸析Il中加入DSD酸生产过程中的废酸进行酸析，酸析至pH = 0.5?2.0，冷却至室温，通过耐酸栗将冷却后的物料送入隔膜压滤机进行压滤，将滤液与步骤(4)中的吸附出水一起进入四效蒸发系统；隔膜压滤机中的滤饼直接回收至还原工序； (8)将步骤(6)中的上层有机相通过溶剂栗转入精馏塔进行精馏分离，沸点在110°C以下的低沸点馏分用至氧化反应用水；中、高沸点馏分即为溶剂和萃取剂的混合物，用至步骤(6)的萃取过程中。2.根据权利要求1所述的一种DSD酸氧化废水的处理及资源回收方法，其特征在于:所述的密闭板式过滤器为NYB系列高效密闭板式过滤器。3.根据权利要求1所述的一种DSD酸氧化废水的处理及资源回收方法，其特征在于:所述的大孔吸附树脂为ND804型树脂；在10?50°C条件下运行，进水流量为0.5?4.0BV/ho4.根据权利要求1所述的一种DSD酸氧化废水的处理及资源回收方法，其特征在于:所述的脱附剂为浓度为5?8%碳酸钠或碳酸氢钠水溶液或浓度为I?2%氢氧化钠水溶液。5.根据权利要求1所述的一种DSD酸氧化废水的处理及资源回收方法，其特征在于:所述的两种低聚乙二醇单烷基醚为二甘醇单丁醚和二甘醇单乙醚。6.根据权利要求1所述的一种DSD酸氧化废水的处理及资源回收方法，其特征在于:所述的芳香烃类萃取剂为甲苯、二甲苯中的任意一种或两种。
【专利摘要】本发明属于氧化废水处理及资源回收方法，具体涉及一种DSD酸氧化废水的处理及资源回收方法。技术方案:将废水通过大孔吸附树脂的床层进行吸附，将废水中的色素及有机物吸附到大孔树脂上，再用高温弱碱水对树脂进行洗脱再生，采用溶剂萃取法回收洗脱水中的有机物，萃取后的水相套用至洗脱水中，有机相通过精馏的方式回收再利用；大孔树脂吸附出水采用多效蒸发-喷雾干燥的方式进行处理，蒸馏水套用至洗脱水并回收废水中的硫酸钠。本发明DSD酸氧化废水经过该方法处理后，可利用资源回收率高，DNS回收率达到80％以上，废水排放量由25-30m3/吨DSD酸，减少到3-5m3/吨DSD酸，且废水排放指标完全达到国家排放标准，设备综合运行成本低，管理方便，易于推广等优点。
【IPC分类】C02F101/38, C02F103/36, C02F9/10, C02F1/26, C02F1/02
【公开号】CN105110537
【申请号】CN201510518243
【发明人】高飞, 李钢, 高军
【申请人】山西青山化工有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月21日