专利名称：防氧化分离钯碳催化剂的过滤装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种分离钯碳催化剂的过滤装置，属化工技术领域；具体涉及一种防氧化分离钯碳催化剂的过滤装置。
背景技术：
在化工生产过程中，为了使化学反应进行的快速彻底需要使用固体催化剂。加氢还原反应过程中常使用钯碳催化剂，化学反应结束后要进行产物与钯碳催化剂的分离，在分离过程中常会遇到所得产物在空气介质中容易氧化及分离后的钯碳催化剂能否再利用的问题。目前常采用熔融漏斗分离钯碳催化剂和所得产物。由于熔融漏斗采用直接过滤的方法分离钯碳催化剂和所得产物，在分离过程中溶液直接与空气接触，因而存在所得产物介质易氧化的问题；还有的采用微孔过滤器分离钯碳催化剂和所得产物，由于微孔过滤器采用的是下进料方式，因而存在过滤后在微孔过滤器中易残留物料，过滤不彻底，操作繁琐，过滤压力难以控制的问题。
发明内容
本发明的目的是为解决采用熔融漏斗直接过滤分离钯碳催化剂和所得产物，存在所得产物介质易氧化的问题；采用微孔过滤器分离钯碳催化剂和所得产物，存在过滤后在微孔过滤器中易残留物料，过滤不彻底，操作繁琐，过滤压力难以控制的问题而提供的一种防氧化分离钯碳催化剂的过滤装置。它包括过滤器1；它还包括反应器2、第一控制阀3、第一管路4、滤液收集器5、第二控制阀7、氮气缓冲罐8、第三管路9、氮气阀10、真空缓冲罐11、第四管路12、第一真空阀13、真空泵14、第二真空阀15、第五管路16、放液阀17、第六管路18、氮气调节袋19、支撑架；反应器2的下端通过第一管路4与过滤器1的上端固定连接，第一管路4上装有第一控制阀3，过滤器1的上端通过第六管路18与氮气调节袋19相连接，过滤器1的下端通过第二控制阀7与滤液收集器5的上端固定连接，滤液收集器5的左上端通过第三管路9与氮气缓冲罐8固定连接，第三管路9上装有氮气阀10，滤液收集器5的右上端通过第四管路12与真空缓冲罐11的底端面固定连接，第四管路12上装有第一真空阀13，真空缓冲罐11的底端面通过第五管路16与真空泵14固定连接，第五管路16上装有第二真空阀15，滤液收集器5的下端与放液阀17固定连接；所述的过滤器1和滤液收集器5分别与支撑架固定连接。
本发明具有以下有益效果一、本发明由于反应器位于过滤器的上方，即采用上进料的方式，从反应器中放出的混合物料进入过滤器中，由于氮气调节袋的存在可以保证过滤器内的压力稳定，在放液阀和氮气阀关闭、第二控制阀打开的状态下，打开第一真空阀及第二真空阀进行抽滤，滤液与固体物(钯碳催化剂)分离，固体物(钯碳催化剂)保留在滤板上部，过滤后钯碳催化剂进行干燥处理可以再次利用；而滤液进入到滤液收集器中。过滤结束时，先关闭第二控制阀和第一真空阀，再打开氮气阀给滤液收集器补充氮气，使滤液收集器内的压力处于大于常压的状态，通过放液阀将滤液放入其它容器内进行下一步的操作。整个过程因各个阀门的开关控制工艺步骤，使得过滤体系处于氮气保护下而不会出现被氧化的现象。二、实践证明，由本发明的过滤装置分离出的钯碳催化剂的比表面积未有太大的变化，而采用熔融漏斗直接通入盐酸分离出的钯碳催化剂的比表面积变化较大(参见表1)。
表1
三、采用熔融漏斗加氢产物直接通入盐酸分离出的钯碳催化剂和使用本发明的过滤装置分离出的钯碳催化剂进行了X射线衍射(XRD)图分析，结果如附图10所示。从XRD图上可以看出，碳载体在X射线衍射图上表现为一个宽而弥散的衍射峰，使用本发明的过滤装置分离出的钯碳催化剂有明显的钯晶相衍射峰。而采用熔融漏斗加氢产物直接通入盐酸分离出的钯碳催化剂中钯晶相衍射峰消失了，这说明钯晶相结构发生了变化。使用本发明的过滤装置分离出的钯碳催化剂中的活性钯为0价，只有0价态的钯才具有活性，而采用熔融漏斗加氢产物直接通入盐酸分离出的钯碳催化剂中钯的价态为+2价，这说明使用本发明的过滤装置分离出的钯碳催化剂仍然具有活性，可以再次利用，从而避免了钯碳催化剂的失活，大大降低了生产成本。四、本发明的过滤装置具有结构简单、操作容易、过滤彻底，可防止所得产物介质被氧化的优点。
图1是本发明的总体结构示意图，图2是过滤器1和滤液收集器5与支撑架固定连接的主视图，图3是图2的左视图，图4是图2的右视图，图5是过滤器1的主视剖面图，图6是图5的俯视图，图7是滤液收集器5的主视剖面图，图8是图7的俯视图、图9是4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐用溴化钾压片法测得的红外光谱图，图10是X射线衍射图。
具体实施例方式具体实施方式
一结合图1、图2、图3说明本实施方式，本实施方式由过滤器1、反应器2、第一控制阀3、第一管路4、滤液收集器5、第二控制阀7、氮气缓冲罐8、第三管路9、氮气阀10、真空缓冲罐11、第四管路12、第一真空阀13、真空泵14、第二真空阀15、第五管路16、放液阀17、第六管路18、氮气调节袋19、支撑架组成；反应器2的下端通过第一管路4与过滤器1的上端固定连接，第一管路4上装有第一控制阀3，过滤器1的上端通过第六管路18与氮气调节袋19相连接，过滤器1的下端通过第二控制阀7与滤液收集器5的上端固定连接，滤液收集器5的左上端通过第三管路9与氮气缓冲罐8固定连接，第三管路9上装有氮气阀10，滤液收集器5的右上端通过第四管路12与真空缓冲罐11的底端面固定连接，第四管路12上装有第一真空阀13，真空缓冲罐11的底端面通过第五管路16与真空泵14固定连接，第五管路16上装有第二真空阀15，滤液收集器5的下端与放液阀17固定连接；所述的过滤器1和滤液收集器5分别与支撑架固定连接。
具体实施方式
二结合图1、图5、图6说明本实施方式，本实施方式的过滤器1由上盖1-1、壳体1-2、滤板1-3、滤板法兰1-4、上密封圈1-5、下密封圈1-6、左连接板1-7、右连接板1-8、物料进口管1-9、氮气入口管1-10组成；壳体1-2的上端面与上盖1-1的下端面固定连接，壳体1-2的上端面与上盖1-1的下端面之间装有上密封圈1-5，壳体1-2的下端面与滤板法兰1-4的上端面固定连接，滤板法兰1-4的内环槽内装有滤板1-3，滤板1-3的外圆周端面与滤板法兰1-4的内环槽端面之间装有下密封圈1-6，物料进口管1-9的下端通过上盖1-1上的中心孔1-1-1装在壳体1-2内，物料进口管1-9的上端与第一管路4的下端固定连接，氮气入口管1-10的下端装在壳体1-2内，氮气入口管1-10的上端与第六管路8的一端固定连接，滤板法兰1-4的下端具有与第二控制阀7相连接的滤液出口1-4-1，壳体1-2的外壁上左右对称分别固定连接有左连接板1-7和右连接板1-8。该过滤器1具有结构简单、过滤彻底、密封效果好的优点，过滤器1所使用的工作部件—滤板1-3由长春玻璃制品有限责任公司生产，其型号为PT，正负压力为9.8×10-4Pa。其它组成及连接关系与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三结合图1、图5说明本实施方式，本实施方式的滤板1-3采用玻璃材料制成，滤板1-3的孔径Φ为4～7μm。滤板1-3的孔径在此范围内选取，可保证钯碳催化剂不随液体流入到滤液收集器5中，从而保证了钯碳催化剂与所得产物彻底分离。其它组成及连接关系与具体实施方式
二相同。
具体实施方式
四结合图1、图7、图8说明本实施方式，本实施方式的滤液收集器5由腔体5-1、左固定板5-2、右固定板5-3组成；腔体5-1上端的中心位置上具有与第二控制阀7的下端固定连接的滤液进口5-1-1，腔体5-1的上端具有与第三管路9相连接的氮气入口5-1-2和与第四管路12相连接的真空出口5-1-3，腔体5-1的下端具有与放液阀17相连接的放液口5-1-4，腔体5-1的外壁上左右对称分别固定连接有左固定板5-2和右固定板5-3。本实施方式中的滤液进口5-1-1与第二控制阀7之间、放液口5-1-4与放液阀17之间、氮气入口5-1-2与第三管路9之间及真空出口5-1-3与第四管路12之间均采用螺纹连接。采用上述结构的滤液收集器5具有结构简单、安装方便的优点。其它组成及连接关系与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
五结合图1、图2、图3、图4说明本实施方式，本实施方式的支撑架由左前立柱20-1、右前立柱20-2、左后立柱20-3、右后立柱20-4、左上顺梁20-5、左下顺梁20-6、右上顺梁20-7、右下顺梁20-8、左上连接梁20-9、左下连接梁20-10、右上连接梁20-11、右下连接梁20-12组成；左前立柱20-1与左后立柱20-3之间分别固定连接有左上顺梁20-5和左下顺梁20-6，右前立柱20-2和右后立柱20-4之间分别固定连接有右上顺梁20-7和右下顺梁20-8，左上顺梁20-5的内侧面20-5-1的中间位置与左上连接梁20-9的一端固定连接，左上连接梁20-9与所述的左连接板1-7固定连接，右上顺梁20-7的内侧面20-7-1的中间位置与右上连接梁20-11的一端固定连接，右上连接梁20-11与所述的右连接板1-8固定连接，左下顺梁20-6的内侧面20-6-1的中间位置与左下连接梁20-10的一端固定连接，左下连接梁20-10与所述的左固定板5-2固定连接，右下顺梁20-8的内侧面20-8-1的中间位置与右下连接梁20-12的一端固定连接，右下连接梁20-12与所述的右固定板5-3固定连接。采用此结构的支撑架具有结构简单，安装方便、强度可靠的优点，支撑架与过滤器1和滤液收集器5连接简单、稳固。其它组成及连接关系与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
六结合图1说明本实施方式，本实施方式是过滤分离4，6-二氨基间苯二酚和钯碳催化剂，4，6-二氨基间苯二酚在反应器2中由以下原料反应合成采用2-氯-4，6-二硝基间苯二酚为原料、以乙酸水溶液为溶剂、钯碳为催化剂在一定温度和压力下进行加氢还原，反应结束后，生成的4，6-二氨基间苯二酚溶在乙酸溶液中与钯碳催化剂形成混合溶液。混合溶液进入到过滤器1中进行过滤分离，所得滤液经滤液收集器5通入到盐酸溶液中进行酸析处理使4，6-二氨基间苯二酚生成盐，得到4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐。分离的钯碳催化剂进行干燥处理。对4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐元素实测值(％)与计算值(％)进行分析见表2表2
由表2可以看出，其C、H和N的实测值与计算值非常接近。
从附图9中可以看出1640cm-1、1550cm-1为N-H和C＝C的吸收峰；3400cm-1～2500cm-1为-O-H和-NH2的吸收峰；1190cm-1为C-O伸缩振动吸收峰；860cm-1为四取代苯环的吸收峰；理论提供的数据为1643cm-1、1540cm-1为N-H和C＝C的吸收峰；3450cm-1～2500cm-1为-O-H和-NH2的吸收峰；1210cm-1为C-O伸缩振动吸收峰；850cm-1为四取代苯环的吸收峰。由上述实测值和理论值可以说明，使用本发明的过滤装置获得的产物4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐的各项指标与理论值相近。
权利要求
1.一种防氧化分离钯碳催化剂的过滤装置，它包括过滤器(1)；其特征在于它还包括反应器(2)、第一控制阀(3)、第一管路(4)、滤液收集器(5)、第二控制阀(7)、氮气缓冲罐(8)、第三管路(9)、氮气阀(10)、真空缓冲罐(11)、第四管路(12)、第一真空阀(13)、真空泵(14)、第二真空阀(15)、第五管路(16)、放液阀(17)、第六管路(18)、氮气调节袋(19)、支撑架；反应器(2)的下端通过第一管路(4)与过滤器(1)的上端固定连接，第一管路(4)上装有第一控制阀(3)，过滤器(1)的上端通过第六管路(18)与氮气调节袋(19)相连接，过滤器(1)的下端通过第二控制阀(7)与滤液收集器(5)的上端固定连接，滤液收集器(5)的左上端通过第三管路(9)与氮气缓冲罐(8)固定连接，第三管路(9)上装有氮气阀(10)，滤液收集器(5)的右上端通过第四管路(12)与真空缓冲罐(11)的底端面固定连接，第四管路(12)上装有第一真空阀(13)，真空缓冲罐(11)的底端面通过第五管路(16)与真空泵(14)固定连接，第五管路(16)上装有第二真空阀(15)，滤液收集器(5)的下端与放液阀(17)固定连接；所述的过滤器(1)和滤液收集器(5)分别与支撑架固定连接。
2.根据权利要求1所述的防氧化分离钯碳催化剂的过滤装置，其特征在于所述的过滤器(1)由上盖(1-1)、壳体(1-2)、滤板(1-3)、滤板法兰(1-4)、上密封圈(1-5)、下密封圈(1-6)、左连接板(1-7)、右连接板(1-8)、物料进口管(1-9)、氮气入口管(1-10)组成；壳体(1-2)的上端面与上盖(1-1)的下端面固定连接，壳体(1-2)的上端面与上盖(1-1)的下端面之间装有上密封圈(1-5)，壳体(1-2)的下端面与滤板法兰(1-4)的上端面固定连接，滤板法兰(1-4)的内环槽内装有滤板(1-3)，滤板(1-3)的外圆周端面与滤板法兰(1-4)的内环槽端面之间装有下密封圈(1-6)，物料进口管(1-9)的下端通过上盖(1-1)上的中心孔(1-1-1)装在壳体(1-2)内，物料进口管(1-9)的上端与第一管路(4)的下端固定连接，氮气入口管(1-10)的下端装在壳体(1-2)内，氮气入口管(1-10)的上端与第六管路(8)的一端固定连接，滤板法兰(1-4)的下端具有与第二控制阀(7)相连接的滤液出口(1-4-1)，壳体(1-2)的外壁上左右对称分别固定连接有左连接板(1-7)和右连接板(1-8)。
3.根据权利要求2所述的防氧化分离钯碳催化剂的过滤装置，其特征在于所述的滤板(1-3)采用玻璃材料制成，滤板(1-3)的孔径(Φ)为4～7μm。
4.根据权利要求1所述的防氧化分离钯碳催化剂的过滤装置，其特征在于所述的滤液收集器(5)由腔体(5-1)、左固定板(5-2)、右固定板(5-3)组成；腔体(5-1)上端的中心位置上具有与第二控制阀(7)的下端固定连接的滤液进(5-1-1)，腔体(5-1)的上端具有与第三管路(9)相连接的氮气入口(5-1-2)和与第四管路(12)相连接的真空出口(5-1-3)，腔体(5-1)的下端具有与放液阀(17)相连接的放液口(5-1-4)，腔体(5-1)的外壁上左右对称分别固定连接有左固定板(5-2)和右固定板(5-3)。
5.根据权利要求1所述的防氧化分离钯碳催化剂的过滤装置，其特征在于所述的支撑架由左前立柱(20-1)、右前立柱(20-2)、左后立柱(20-3)、右后立柱(20-4)、左上顺梁(20-5)、左下顺梁(20-6)、右上顺梁(20-7)、右下顺梁(20-8)、左上连接梁(20-9)、左下连接梁(20-10)、右上连接梁(20-11)、右下连接梁(20-12)组成；左前立柱(20-1)与左后立柱(20-3)之间分别固定连接有左上顺梁(20-5)和左下顺梁(20-6)，右前立柱(20-2)和右后立柱(20-4)之间分别固定连接有右上顺梁(20-7)和右下顺梁(20-8)，左上顺梁(20-5)的内侧面(20-5-1)的中间位置与左上连接梁(20-9)的一端固定连接，左上连接梁(20-9)与所述的左连接板(1-7)固定连接，右上顺梁(20-7)的内侧面(20-7-1)的中间位置与右上连接梁(20-11)的一端固定连接，右上连接梁(20-11)与所述的右连接板(1-8)固定连接，左下顺梁(20-6)的内侧面(20-6-1)的中间位置与左下连接梁(20-10)的一端固定连接，左下连接梁(20-10)与所述的左固定板(5-2)固定连接，右下顺梁(20-8)的内侧面(20-8-1)的中间位置与右下连接梁(20-12)的一端固定连接，右下连接梁(20-12)与所述的右固定板(5-3)固定连接。
全文摘要
防氧化分离钯碳催化剂的过滤装置，它涉及一种分离钯碳催化剂的过滤装置。本发明解决了采用熔融漏斗过滤所得产物介质易氧化及采用微孔过滤器过滤不彻底，操作繁琐的问题。本发明的反应器2通过第一管路4与过滤器1固接，过滤器1通过第六管路18与氮气调节袋19相连接，过滤器1通过第二控制阀7与滤液收集器5固接，滤液收集器5通过第三管路9和氮气阀10与氮气缓冲罐8固接，滤液收集器5通过第四管路12和第一真空阀13与真空缓冲罐11固接，真空缓冲罐11通过第五管路16和第二真空阀15与真空泵14固接，滤液收集器5与放液阀17固接，过滤器1和滤液收集器5与支撑架固接。使用本发明的过滤装置可防止所得产物介质被氧化。
文档编号B01D29/085GK1762535SQ200510010308
公开日2006年4月26日 申请日期2005年9月7日 优先权日2005年9月7日
发明者黄玉东, 宋元军, 曹海琳, 王剑飞, 刘立洵 申请人:哈尔滨工业大学