有机颗粒的制备方法

专利名称：：有机颗粒的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种有机颗粒的制备方法。尤其是，本发明涉及一种制备单分散性优异以及粒径可控制的有机颗粒的方法。此外，本发明涉及一种通过使用分散剂的液相法来制备有机颗粒的方法。
背景技术：
：近年来，人们已进行对减小颗粒尺寸的研究。特别是，大量研究的目的在于使颗粒大小降低为纳米尺寸(例如，10nm至100nm)，这通过粉碎法、沉淀法以及其它方法是难以达到的。此外，研究的目的不仅在于使颗粒具有纳米数量级，而且还在于使其得到良好的单分散性(本说明书中所用的术语"单分散性"指经分散的颗粒直径大小的均匀度)。这种纳米级微粒不同于超大颗粒(尺寸较大)，也不同于分子和原子(尺寸较小)。也就是说，这种纳米级微粒在尺寸上可归为介于它们之间的一个新领域。因此，种纳米颗粒被认为表现出比常规尺寸的颗粒新颖的意想不到的特性。如果能够提高这些颗粒的单分散性，还可以使它们的特性得以稳定。所以，具备这种潜力的纳米颗粒在不同的领域中都得到关注，并且在诸如生物化学、新型材料、电子元件、发光显示装置、印刷、医疗等多个领域中对它们进行了大量的研究。特别是，由有机化合物制成的有机纳米颗粒作为功能材料具有巨大的潜力，这是因为可以对这些有机化合物本身进行不同的改性。例如，聚酰亚胺由于(例如)是一种化学稳定和机械稳定的材料(这归因于(例如)其耐热性、耐溶剂性以及其机械特征)，且具有出色的电绝缘特性，因此被用于不同的领域。通过将聚酰亚胺微粒化后而获得的材料由于具有聚酰亚胺的特性和形状的组合，因此已被广泛用于多种新应用领域。例如，作为技术提案，具有微粒形状的聚酰亚胺被建议用作用于图像形成的粉末调色剂中的添加剂(例如，参见专利文献JP-A-11-237760("JP-A"是指未实审的日本专利申请公开))。此外，在有机纳米颗粒中，有机颜料被用于诸如涂料、印刷用墨水、电子照相用调色剂、喷墨墨水和滤色器等应用中，因此，目前这种有机颜料在我们的日常生活中是不可或缺的重要材料。特别是那些在实用上重要的、要求高性能的有机颜料包括用于喷墨墨水和滤色器的颜料。染料曾被用作喷墨墨水的着色剂，但近年来为了解决染料的耐水性和耐光性的问题而采用颜料作为着色剂。使用颜料墨水获得的图像具有这样的优点它们的耐光性和耐水性要优于用染料类墨水获得的图像。然而，由于很难得到具有高的单分散性且具有纳米大小的微粒，因此颜料颗粒几乎不能渗透到纸表面上的孔隙内。结果是，这样的图像具有其对纸的粘附性较弱的问题。另外，随着数码照相机的像素数目的提高，越来越需要光学元件(如CCD传感器和显示装置)中所用的滤色器的厚度变薄。有机颜料已被用于滤色器中，而滤色器的厚度明显取决于有机颜料的粒径，因此，需要制造纳米尺寸的微粒，并且其在单分散状态时具有稳定性。另外，虽然用于喷墨墨水以及滤色器的颜料的光学特性会随着颜料粒径的减小而得到改善，但是颜料的耐光性被认为会由于颜料粒径的减小而降低。因此需要一种新技术，在保持单分散性的同时形成粒径得到控制的纳米尺寸的颗粒。关于有机颗粒的制造方法，人们研究了以下方法(例如)气相法(在惰性气体气氛下使样品升华，然后将颗粒沉积在基底上的方法)、液相法(控制不良溶剂的搅拌条件和温度，将溶解于良溶剂中的样品注入到该不良溶剂中而得到微粒的再沉淀法)以及激光烧蚀法(通过对分散于溶液中的样品用激光进行烧蚀而降低颗粒尺寸的方法)。对采用这些方法制备得到的具有所需粒度的单分散纳米颗粒也有所报道(参见专利文献JP-T-2002-092700("JP-T"是指已出版的经检索的专利公开)、JP-A-6-79168、JP-A-2004-91560及其它一些专利文献)。在这些方法中，由于再沉淀法是一种简单且具有高生产率的制备有机颗粒的方法，因此其得到人们的关注。但是，该方法依然未能达到在保持颗粒单分散性的同时对颗粒的粒径进行控制。专利文献JP-T-2002-092700中描述到有机颗粒粒径的变化取决于在制备有机颗粒的过程中所使用的不良溶剂的温度。尽管采用这种方法可以改变有机颗粒的粒径，但是颗粒的分散性也会发生变化。
发明内容本发明中所要解决的问题是提供一种有机颗粒的制备方法。另夕卜，本发明中所要解决的问题是提供一种根据再沉淀法在保持颗粒出色的单分散性的同时通过控制来制备在很宽的粒径范围内具有所需粒径的有机颗粒的方法。通过下述方法达到了本发明的目的。(1)一种有机颗粒的制备方法，该方法包括将有机材料溶解于良溶剂中以形成溶液；并且将所述溶液与有机材料的不良溶剂混合，以在液体混合物中形成有机材料的有机颗粒，其中所述不良溶剂与所述良溶剂相容，其中在形成有所述有机颗粒的所述液体混合物中含有选自分散剂A和分散剂B中的至少一种，分散剂A为具有大于等于14个碳原子的阴离子型表面活性剂，分散剂B为由通式(I)表示的化合物，其中A表示可与X-Y—起形成偶氮染料的成分；X表示单键或由-X^X、所表示的基团，其中Xi表示碳原子数为6至20的亚芳基，xS表示选自-CO-、-NRe-(RG表示碳原子数为1至5的垸基、或者表示氢原子)、-O-、-S-、-SO-、-802-及这些基团的组合中的二价连接基团，由Xi所表示的亚芳基还可被取代；Y表示由-Y、(Y、Y、NR2)a所表示的基团，其中￥1表示碳原子数为6至20的二价或三价芳香族基团，￥2所表示的基团与f所表示的基团具有相同的含义，f表示-{C(Ru)(R12)}k-，其中R"和R"各自表示氢原子或碳原子数为1至5的垸基，k表示1至10的整数，由Yi所表示的芳香族基团还可被取代，-忖112表示低级烷基氨基或含有氮原子的五元或六元饱和杂环，a表示1或2。通式(I)A—N=N^X~Y(2)上述(1)中所述的有机颗粒的制备方法，其中所述有机颗粒的数均粒径为小于等于lpm。(3)上述(1)或(2)中所述的有机颗粒的制备方法，其中所述有机材料的不良溶剂是选自水性溶剂、醇类化合物溶剂、酮类化合物溶齐U、醚类化合物溶剂、酯类化合物溶剂及这些溶剂的混合物中的溶剂。(4)上述(1)至(3)中任意一项所述的有机颗粒的制备方法，其中所述有机材料的良溶剂是选自水性溶剂、醇类化合物溶剂、酮类化合物溶剂、醚类化合物溶剂、亚砜类化合物溶剂、酯类化合物溶剂、酰胺类化合物溶剂及这些溶剂的混合物中的溶剂。(5)上述(1)至(4)中任意一项所述的有机颗粒的制备方法，其中所述分散剂包含在用以形成所述有机颗粒的所述溶剂的一者或二者中。(6)上述(1)至(5)中任意一项所述的有机颗粒的制备方法，其中所述有机颗粒为有机颜料颗粒。(7)上述(1)至(6)中任意一项所述的有机颗粒的制备方法，其中所述的至少一种分散剂为选自分散剂A中的分散剂，且其中所选分散剂中的至少一种不含氧化亚乙基链。通过下面的描述并适当参考附图，本发明的其它的及进一步的特征和优点将会更为充分地显示出来。本发明的最佳实施方式下面将对本发明的有机颗粒的制备方法进行详细描述。应当指出的是，由本发明的制备方法所形成的有机颗粒可为结晶颗粒、无定形颗粒或这些颗粒的混合物。对于用于本发明的有机颗粒的制备方法中的有机材料并无特别的限制，只要该有机材料可通过再沉淀法形成颗粒即可。所述有机材料的例子包括有机颜料、有机染料、富勒烯、诸如聚二乙炔和聚酰亚胺的高分子化合物、以及芳香烃或脂肪烃(如具有取向特性的芳香烃或脂肪烃、或者具有升华特性的芳香烃或脂肪烃)。在这些材料中，优选的是有机颜料、有机染料或高分子化合物，特别优选的是有机颜料。此外，可以组合使用这些有机材料中的两种或多种。对有机颜料的色调并无限制。具体而言，其例子包括二萘嵌苯类颜料、芘酮(perynone)类颜料、喹吖啶酮类颜料、喹吖啶酮醌类颜料、蒽醌类颜料、蒽嵌蒽二酮类颜料、苯并咪唑酮类颜料、缩合双偶氮类颜料、双偶氮类颜料、偶氮类颜料、阴丹酮类颜料、酞菁类颜料、三芳基碳锱类颜料、二隨嗪类颜料、氨基蒽醌类颜料、二酮基吡咯并吡咯类颜料、硫靛类颜料、异吲哚啉类颜料、异吲哚啉酮类颜料、皮蒽酮类颜料或异紫蒽酮化合物类颜料，或它们的混合物。更具体地说，有机颜料的例子包括二萘嵌苯化合物类颜料，如C.I,颜料红l卯(C.I.No.71140)、C.I.颜料红224(C.I.No.71127)、C.I.颜料紫29(C.I.No.71129)等；芘酮化合物类颜料，如C.I.颜料橙43(C.I.No.71105)、C.I.颜料红194(C.I.No.71100)等；喹吖啶酮化合物类颜料，如C.I.颜料紫19(C.I.No.73900)、C.I.颜料紫42、C.I.颜料红122(C.I.No.73915)、C.I.颜料红192、C.I.颜料红202(C.I.No.73907)、C.I.颜料红207(C.I.No.73900、73906)、C.I.颜料红209(C.I.No.73905)等；喹吖卩定酮醌化合物类颜料，如C.I.颜料红206(C.I.No.73900/73920)、C.I.颜料橙48(C.I.No.73900/73920)、C.I.颜料橙49(C.I.No.73900/73920)等；蒽醌化合物类颜料，如C.I.颜料黄147(C.I.No.60645)等；蒽嵌蒽二酮化合物类颜料，如C.I.颜料红168(C.I.No.59300)等；苯并咪唑酮化合物类颜料，如C.I.颜料棕25(C.I.No.12510)、C.I.颜料紫32(C.I.No.12517)、C,I.颜料黄180(C.I.No.21290)、C.I,颜料黄181(C.I.No.11777)、C.I.颜料橙62(C.I.No.11775)、C.I.颜料红185(C.I.No.12516)等；縮合双偶氮化合物类颜料，如C.I.颜料黄93(C.I.No.20710)、C.I.颜料黄94(C.I.No.20038)、C.I.颜料黄95(C.I.No.20034)、C.I.颜料黄128(C.I.No.20037)、C.I.颜料黄166(C.I.No.20035)、C.I.颜料橙34(C.I.No.21115)、C.I.颜料橙13(C.I.No.21110)、C.I.颜料橙31(C.I.No.20050)、C.I.颜料红144(C.I.No.20735)、C.I.颜料红166(C.I.No.20730)、C.I.颜料红220(C.I.No.20055)、C.I,颜料红22KC.I.No.20065)、C.I.颜料红242(C.I.No.20067)、C.I.颜料红248、C.I.颜料红262、C.I.颜料棕23(C.I.No.20060)等；双偶氮化合物类颜料，如C.I.颜料黄13(C.I.No.21100)、C.I.颜料黄83(C.I.No.21108)、C.I.颜料黄188(C.I.No.21094)等；偶氮化合物类颜料，如C.I.颜料红187(C.I.No.12486)、C.I.颜料红170(C.I.No.12475)、C.I.颜料黄74(C.I.No.11714)、C,L颜料黄150(C.I.No.48545)、C.I.颜料红48(C.I.No.15865)、C.I.颜料红53(C.I.No.15585)、C.I.颜料橙64(C.I.No.12760)、C.I.颜料红247(C.I.No.15915)等；阴丹酮化合物类颜料，如C.I.颜料蓝60(C.I.No.69800)等；酞菁化合物类颜料，如C.I.颜料绿7(C,I.No.74260)、C.I.颜料绿36(C.I.No.74265)、颜料绿37(C.I.No.74255)、颜料蓝16(C丄No.74100)、C.I.颜料蓝75(C.I.No.74160:2)、15(C.I.No.74160)等；三芳基碳镥化合物类颜料，如C.I.颜料蓝56(C.I.No.42800)、C.I.颜料蓝61(C.I.No.42765:1);二隨嗪化合物类颜料，如C.I.颜料紫23(C.I.No.51319)、C.I.颜料紫37(C.I.No.51345)等；氨基蒽醌化合物类颜料，如C.I.颜料红177(C.I.No.65300)等；二酮基吡咯并吡咯化合物类颜料，如C.I.颜料红254(C.I.No.56110)、C.I.颜料红255(C.I.No.561050)、C.I.颜料红264、C.I.颜料红272(C.I.No.561150)、C.I.颜料橙71、C.I.颜料橙73等；硫靛蓝化合物类颜料，如C.I.颜料红88(C.I.No.73312)等；异吲哚啉化合物类颜料，如C.I.颜料黄139(C.I.No.56298)、C.I.颜料橙66(C.I.No.48210)等；异吲哚啉酮化合物类颜料，如C.I.颜料黄109(C,I.No.56284)、C.I.颜料橙61(C.I.No.11295)等；皮蒽酮化合物类颜料，如C.I.颜料橙40(C.I.No.59700)、C.I.颜料红216(C丄No.59710)等；异紫蒽酮化合物类颜料，如C.I.颜料紫31(C.I.No.60010)等。在本发明的有机颗粒的制备方法中，也可以使用两种或多种有机颜料的混合物、有机颜料的固体溶液、或其组合。有机染料的例子包括偶氮类染料、花菁类染料、部花青类染料及香豆素类染料。高分子化合物的例子包括聚二乙炔和聚酰亚胺。关于有机颜料颗粒的粒径，可以通过几种测定方法来评估一组颗粒的平均尺寸。常用的参数有例如表现分布最大值的模型直径、对应于积分频率分布曲线的中值的中位直径、各种平均直径(数均直径、长度平均直径、面积平均直径、重均直径、体积平均直径等)等。本发明中，除非另外特别指出，粒径是指数均直径。本发明中，在有机颗粒的制备方法中使用的有机颗粒分散液中所包含的有机颗粒(初级颗粒)的平均粒径优选为小于等于500pm，更优选为小于等于100pm，特别优选为小于等于10pm。此外，在制备纳米颗粒时，平均粒径优选为lnm至lpm，更优选为lnm至200nm，进一步优选为2nm至100nm,特别优选为5nm至80nm。另外，本发明中，除非另外特别指出，否则体积平均直径(Mv)与数均直径(Mn)的比值(Mv/Mn)被用作单分散颗粒的尺寸均一程度的指标。在本发明的有机颗粒的制备方法中使用的有机颗粒分散液中所含有的颗粒(初级颗粒)的单分散性，即Mv/Mn比值，优选为1.0至2.0，更优选为1.0至1.8，特别优选为l.O至1.5。有机颗粒粒径的测量方法的例子包括显微镜法、重量法、光散射法、光遮挡法、电阻法、声学法和动态光散射法。在这些方法中，特别优选的是显微镜法和动态光散射法。在显微镜法中所用的显微镜的例子包括扫描电子显微镜(例如，通过使有机颗粒分散液在滤纸上干燥，用扫描电子显微镜对该颗粒进行照相，然后用游标卡尺对照片中的每个颗粒的粒径进行测定，就可得到有机颗粒的平均粒径)和透射型电子显微镜。根据动态光散射法的颗粒测定装置的例子包括由NIKKISO株式会社制造的NanotracUPA-EX150(商品名)，以及由OTSUKAELECTRONICS株式会社制造的动态光散射光度计DLS-700系列(商品名)。下面将对用于本发明的有机颗粒的制备方法中的不良溶剂进行描述。对不良溶剂并无特别的限定，只要该不良溶剂不溶解所用的有机颗粒并且该不良溶剂与在制备有机颗粒时所用的良溶剂相容或均匀混合即可。关于有机材料的不良溶剂，有机材料在该不良溶剂中的溶解度优选为小于等于0.02质量％，更优选为小于等于0.01质量％。有机材料在不良溶剂中的溶解度并无特别的下限，但是从常用的有机材料的角度考虑，该溶解度实际上为大于等于0.000001质量％。该溶解度可为在有酸或碱存在的条件下有机材料溶解时的溶解度。此外，良溶剂与不良溶剂间可具有这样的相容性或均匀混合特性，以使得良溶剂在不良溶剂中的溶解度优选为大于等于30质量％，更优选为大于等于50质量％。不良溶剂的例子包括水性溶剂(例如水、盐酸水溶液和氢氧化钠水溶液)、醇类化合物溶剂、酮类化合物溶剂、醚类化合物溶剂、芳香族化合物溶剂、二硫化碳溶剂、脂肪族化合物溶剂、腈类化合物溶剂、卣代化合物溶剂、酯类化合物溶剂、离子溶剂以及它们的混合溶剂。优选的不良溶剂的例子包括水性溶剂、醇类化合物溶剂、酮类化合物溶剂、醚类化合物溶剂、酯类化合物溶剂以及它们的混合溶剂；更优选的不良溶剂的例子包括水性溶剂、醇类化合物溶剂以及酯类化合物溶剂。醇类化合物溶剂的例子包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、1-甲氧基-2-丙醇等。酮类化合物溶剂的例子包括丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮、环己酮等。醚类化合物溶剂的例子包括二甲醚、二乙醚、四氢呋喃等。芳香族化合物溶剂的例子包括苯、甲苯等。脂肪族化合物溶剂的例子包括己烷等。腈类化合物溶剂的例子包括乙腈等。卤代化合物溶剂的例子包括二氯甲垸、三氯乙烯等。酯类化合物溶剂的例子包括乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸2-(l-甲氧基)丙酯等。离子溶剂的例子包括l-丁基-3-甲基咪唑镜与PF6—的盐等。下面将对用于本发明的有机颗粒的制备方法中的良溶剂进行描述。对良溶剂并无特别限定，只要其可溶解所使用的有机材料、且该良溶剂可与在制备有机颗粒时所使用的不良溶剂相容或均匀混合即可。关于有机材料在良溶剂中的溶解度，有机材料的溶解度优选为大于等于0.2质量％，更优选为大于等于0.5质量％。有机材料在良溶剂中的溶解度并无特别的上限，但从常用的有机材料的角度考虑，其溶解度实际上为小于等于50质量％。该溶解度可为在有酸或碱存在的条件下有机材料溶解时的溶解度。良溶剂与不良溶剂间的相容性或均匀混合特性的优选范围如上所述。良溶剂的例子包括水性溶剂(例如水、盐酸水溶液和氢氧化钠水溶液)、醇类化合物溶剂、酰胺类化合物溶剂、酮类化合物溶剂、醚类化合物溶剂、芳香族化合物溶剂、二硫化碳溶剂、脂肪族化合物溶剂、腈类化合物溶剂、亚砜类化合物溶剂、卤代化合物溶剂、酯类化合物溶剂、离子溶剂以及它们的混合溶剂等。在这些溶剂中，优选的是水性溶剂、醇类化合物溶剂、酮类化合物溶剂、醚类化合物溶剂、亚砜类化合物溶剂、酯类化合物溶剂、酰胺类化合物溶剂以及它们的混合溶剂；更优选的是水性溶剂、醇类化合物溶剂、酯类化合物溶剂、亚砜类化合物溶剂和酰胺类化合物溶剂；进一步优选的是水性溶剂、亚砜类化合物溶剂和酰胺类化合物溶剂；特别优选的是亚砜类化合物溶剂和酰胺类化合物溶剂。酰胺类化合物溶剂的例子包括N,N-二甲基甲酰胺、l-甲基-2-吡咯垸酮、2-吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑垸酮、2-吡咯垸酮、s-己内酰胺、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基丙酰胺以及六甲基磷酰三胺。此外，通过将有机材料溶解于良溶剂中而制备的有机材料溶液的浓度优选为有机材料在良溶剂中的饱和浓度(在溶解时的条件下)至该饱和浓度的大约百分之一。例如，该浓度优选为0.5质量％至12质量％，但是该优选的浓度值根据所用的有机材料的不同而变化。对有机材料溶液的制备条件并无特别限制，可在常压条件至亚临界条件或超临界条件中进行选择。在常压下制备有机材料溶液时的温度优选为-l(TC至15(TC，更优选为-5。C至13(TC，特别优选为(TC至100°C。对制备有机颗粒时不良溶剂的条件没有特别的限定，该条件可在常压条件至亚临界或超临界条件中进行选择。常压下制备时的温度优选为-3(rc至100。c，更优选为-i(TC至6(rc，特别优选为(rc至3(rc。对有机材料溶液与不良溶剂的混合方法不特别限定，但是优选的是将这两者中的一者加入到正在搅拌的另一者中，特别优选的是将有机材料溶液加入到正在搅拌的不良溶剂中。可用泵等来加入，或不用泵等来加入。作为加入的方法，可采用加入到正在搅拌的液体中的方法或采用从正在搅拌的液体外部加入的方法；优选的是加入到正在搅拌的液体中的方法。搅拌上述两者之一的搅拌速度优选为100rpm至10,000rpm，更优选为150rpm至8,000rpm，特别优选为200rpm至6,000rpm。有机材料溶液与不良溶剂的混合比值(良溶剂/不良溶剂)以体积比计，优选为1/50至2/3，更优选为1/40至1/2，特别优选为1/20至3/8。对于有机颗粒制备后的混合液(也称为"有机颗粒液"或"有机颗粒分散液")的浓度并无特别限定，只要有机颗粒可被分散即可，但每l，OOOml分散剂中所分散的有机颗粒的量优选为10mg至40，000mg，更优选为20mg至30,000mg，特别优选为50mg至25,000mg。下面将对用于本发明的有机颗粒的制备方法中的分散剂进行描述。选自分散剂A和分散剂B(后面将要描述)中的至少一种分散剂被用作本发明的有机颗粒的制备方法中的分散剂。分散剂A为具有大于等于14个碳原子的阴离子型分散剂(阴离子型表面活性剂)。其具体例子包括N-酰基-N-烷基牛磺酸盐、脂肪酸盐、垸基硫酸盐、垸基苯磺酸盐、垸基萘磺酸盐、二垸基磺基琥珀酸盐、烷基磷酸盐、萘磺酸甲醛縮合物、聚氧化亚乙基垸基硫酸盐等。N-酰基-N-烷基牛磺酸盐的例子包括(例如)专利文献JP-A-3-273067中所描述的那些。脂肪酸盐的例子包括脂肪酸(如肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸和蓖麻油酸)的钠盐、钾盐、铵盐以及三乙醇胺盐。垸基硫酸盐的例子包括十二烷基硫酸三乙醇胺、十四烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、油基硫酸钠及油基硫酸铵。垸基苯磺酸盐的例子包括十二垸基苯磺酸的钠盐、铵盐、三乙醇胺盐及钙盐；以及十五垸基苯磺酸的钠盐、三乙醇胺盐及钙盐。烷基萘磺酸盐的例子包括倍半丁基萘磺酸钠及二异丙基萘磺酸钠。二烷基磺基琥珀酸盐的例子包括二辛基磺基琥珀酸钠、二己基磺基琥珀酸钠、二环己基磺基琥珀酸钠、二戊基磺基琥珀酸钠及双十三烷基磺基琥珀酸钠。烷基磷酸盐的例子包括烷基单磷酸以及烷基三磷酸的钠盐、鉀盐、铵盐和三乙醇胺盐。萘磺酸甲醛縮合物的例子为萘磺酸钠的甲醛缩合物。聚氧化亚乙基垸基硫酸盐的例子包括聚氧化亚乙基(2)十二烷基硫酸的钠盐、铵盐及三乙醇胺盐；以及聚氧化亚乙基(3)十二烷基硫酸的钠盐、铵盐及三乙醇胺盐。当将分散液中有机材料的质量作为1时，有机颗粒分散液中的具有大于等于14个碳原子的阴离子型分散剂的浓度优选为0.01至20，更优选为0.1至15，特别优选为0.5至10。此外，该分散剂含量的优选范围也适用于后面将要描述的分散剂B的含量范围。阴离子型分散剂的碳原子数为大于等于14。碳原子数优选为14至40，更优选为14至36。在阴离子型分散剂为萘磺酸甲醛縮合物的情况中，碳原子数优选为21至200，更优选为21至100。碳原子数过少的阴离子型分散剂显示出与有机材料的较弱亲和性，从而不能达到对粒径的控制作用(该作用用以获得具有改善的单分散性以及涵盖较宽范围的目标粒径的颗粒)。分散剂B为由通式(I)表示的、具有偶氮基的化合物。在通式(I)中，A表示可与X-Y—起形成偶氮染料的成分；X表示单键或由-X、X、所表示的基团，其中Xi表示亚芳基(碳原子数为6至20的亚芳基，其例子包括1，2-亚苯基、1，3-亚苯基、1，4-亚苯基、1,4-亚萘基及l，5-亚萘基)，xZ表示选自-CO-、-NRe-(Re表示碳原子数为1至5的烷基、或者表示氢原子)、-O-、-S-、-SO-、-SOr及这些基团的组合中的二价连接基团，由X^万表示的亚芳基还可被取代。优选的是，X表示单键或者选自由下列化学式XI至X5所示的二价连接基团中的基团。通式(I)X:连接基团o普謹-力普攀-，普0-<formula>formulaseeoriginaldocumentpage0</formula>[化学式5]<formula>formulaseeoriginaldocumentpage17</formula>在通式(I)中，Y表示由-Y、(Y、Y、NR2)a所表示的基团，其中￥1表示(碳原子数为6至20的)二价或三价芳香族基团，^所表示的基团与xz所表示的基团具有相同的含义，f表示-{C(Ru)(R12)}k-，其中R11、R"各自表示氢原子或碳原子数为1至5的院基基团，k表示1至10的整数。由￥1所表示的芳香族基团还可被取代。优选的是，Y代表由下列通式(II)所表示的基团。在通式(II)中，Z表示低级亚烷基，^112表示低级烷基氨基或含有氮原子的五元或六元饱和杂环，a表示l或2。[化学式6]通式(II)Z可由-(CH2)b-表示，其中b表示l至5的整数，优选为2或3。-NR2表示低级烷基氨基，或者含有氮原子的五元或六元饱和杂环。当-NR2表示低级烷基氨基时，^112可表示为^((^11211+1)2,其中n表示1至4的整数，优选为1或2。另一方面，当-NR2表示含有氮原子的五元或六元饱和杂环时，该杂环优选为由下列结构式表示的杂环。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage18</formula>吡咯烷环，<formula>formulaseeoriginaldocumentpage18</formula>哌啶环，<formula>formulaseeoriginaldocumentpage18</formula>吗啉环下面示出的为由通式(i)表示的化合物的具体例子，但本发明并不局限于这些例子。[化学式8]1、<formula>formulaseeoriginaldocumentpage18</formula>2、<formula>formulaseeoriginaldocumentpage18</formula>3、<formula>formulaseeoriginaldocumentpage18</formula>4、<formula>formulaseeoriginaldocumentpage18</formula>5、<formula>formulaseeoriginaldocumentpage18</formula>6、<formula>formulaseeoriginaldocumentpage18</formula>7、<formula>formulaseeoriginaldocumentpage18</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage19</formula>14.<formula>formulaseeoriginaldocumentpage20</formula>""^Dl，a,，018.H<formula>formulaseeoriginaldocumentpage20</formula>由通式(I)表示的化合物具有颜料母核和氮原子，因此该化合物预计会显示出与有机材料的较强亲和性，并对粒径具有控制作用。下面对单分散性的改善以及粒径的控制进行更加详细的描述。在本发明的有机颗粒的制备方法中，向所述混合的液体(其中有机颗粒形成于所述混合的液体中)中引入选自上述分散剂A和分散剂B中的至少一种(优选的是在形成有机颗粒时上述分散剂共存在)，就可以形成单分散的并表现出尖锐的粒径分布峰的有机颗粒。此外，通过对要加入的分散剂的量进行调节可以获得在宽的范围内对其粒径进行控制的有机颗粒。取决于要加入的分散剂的量的粒径控制范围要根据有机材料的种类来适当确定，例如，粒径可控制在10nm至100nm之间。具体而言，分散剂量的增加可提供更大的颗粒。粒径的优选控制方式的例子包括如下这些。当分散剂包含在有机材料溶液中时，当将有机材料溶液中有机材料的质量定义为1，而要加入的分散剂的量定为0.1至1时，通过使用分散剂而获得的颗粒粒径可为未使用分散剂时所获得的颗粒粒径的一倍至两倍。另外，当分散剂的量增加至1至2时，可得到这样的颗粒，其中具有不同粒径的各颗粒的粒径为未使用分散剂时所获得的各颗粒的粒径的两倍至四倍，而不会破坏颗粒的单分散性。此外，在分散剂包含在有机材料的不良溶剂中时，当将不良溶剂中有机材料的质量定义为1，而要加入的分散剂的量定为0.5至10时，通过使用分散剂而获得的颗粒粒径可为未使用分散剂时所获得的颗粒粒径的一倍至两倍。另外，当分散剂的量增加至10至20时，可得到这样的颗粒，其中具有不同粒径的各颗粒的粒径为未使用分散剂时所获得的各颗粒的粒径的两倍至四倍，而不会破坏颗粒的单分散性。在再沉淀法中，(例如)将有机材料溶液加入到有机材料的不良溶剂中，从而使有机材料溶液呈滴状地分布于不良溶剂中，并且随后有机材料溶液的溶剂在该不良溶剂中扩散，从而形成有机颗粒。在本发明的有机颗粒的制备方法中，(例如)在形成有机颗粒时使分散剂共存，从而通过改变液滴的大小而对粒径进行控制，并获得良好的分散态。在本发明有机颗粒的制备方法中，对分散剂加入的时间没有限制，只要分散剂包含在混合液中即可，其中有机颗粒形成于该混合液中。例如，优选的是，在有机颗粒形成时使分散剂包含在溶剂中。在这种情况中，可将分散剂加入到良溶剂中，或加入到不良溶剂中。可将分散剂以粉末的形式加入，或以溶液的形式加入。当将分散剂以溶液的形式加入时对溶剂的种类没有特别限定，其中这样的溶剂是优选的该溶剂可溶解分散剂且可溶于良溶剂或不良溶剂中，其中将分散剂加入到该良溶剂或不良溶剂中。加入时，对于分散剂溶液的条件没有特别限定，该条件可在常压条件至亚临界条件或超临界条件中进行选择。在常压下制备溶液的温度优选为-3(TC至IO(TC，更优选为-2(TC至95t:，特别优选为-l(TC至9(TC。分散剂溶液的浓度优选为1质量%至70质量％，更优选为2质量％至65质量％，特别优选为3质量%至60质量％。对于加入分散剂时良溶剂和不良溶剂的条件没有特别限定，该条件可在常压条件至亚临界或超临界条件内进行选择。常压下的温度优选为-l(TC至150°C，更优选为-5。C至130°C，特别优选为(TC至IO(TC。在加入分散剂时可将良溶剂或不良溶剂静置，或可将其搅拌。可在施加超声波时加入分散剂。优选以100至1,000rpm、更优选以150至8，000rpm、特别优选以200至6,000rpm的转速搅拌各溶剂。当施加超声波时，所施加的超声波的频率优选为10kHz至60kHz，更优选为13kHz至50kHz，特别优选为15kHz至45kHz。当将含有由本发明的有机颗粒的制备方法所制备的有机颗粒的分散液进行浓缩时，可以工业规模制备适合用作滤色器涂布液及喷墨墨水的有机颗粒分散液。下面将对分散液的浓縮方法进行描述。浓縮方法的例子包括将提取溶剂加入到有机颗粒分散液中，并将所得物混合从而将有机颗粒浓縮并将其提取至提取溶剂相中的方法；通过过滤器等进行过滤的方法；离心分离；在加热或减压条件下对溶剂进行干燥的方法；以及这些方法的组合。浓縮后的有机颗粒液(也称为"有机颗粒浓縮液")的浓度优选为1质量％至100质量％，更优选为5质量％至100质量％，特别优选的是10质量％至100质量％。此外，其中有机颗粒以所需状态分散的液体可通过(例如)向浓縮的有机颗粒液中加入分散剂(如高分子化合物)来制备。对用于浓縮和提取工序的提取溶剂没有特别限定，但是，该提取溶剂优选为这样的溶剂该溶剂与有机颗粒分散液的分散溶剂(例如，水性溶剂)是基本上不相容(不互溶)的(本发明中，术语"基本上不相容"是指两者的相容性较低，并且溶剂的溶解量优选为小于等于50质量％，更优选为小于等于30质量。％。虽然提取溶剂在分散溶剂中的溶解量没有特别的下限，但是从常用溶剂的溶解度的角度考虑，提取溶剂的溶解量实际上为大于等于1质量％)，并且在将提取溶剂与分散溶剂混合并使它们静置之后会形成一个界面。另外，提取溶剂优选为这样的溶剂它引起有机颗粒弱凝集而达到有机颗粒在该提取溶剂中能够再分散的程度。本发明中，"可再分散的弱凝集"是指在不使用高剪切力(如研磨或高速搅拌)的条件下也可以使凝集体再分散。这样的状态是优选的，这是因为这种状态可以防止可能改变粒子尺寸的强凝集的发生，并且可以用提取溶剂使所需的有机颗粒溶胀。作为提取溶剂，优选的是酯类化合物溶剂、醇类化合物溶剂、芳香族化合物溶剂以及脂肪族化合物溶剂；更优选的是酯类化合物溶剂、芳香族化合物溶剂以及脂肪族化合物溶剂；特别优选的是酯类化合物溶剂。酯类化合物溶剂的例子包括乙酸2-(l-甲氧基)丙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯等。醇类化合物溶剂的例子包括正丁醇、异丁醇等。芳香族化合物溶剂的例子包括苯、甲苯、二甲苯等。脂肪族化合物溶剂的例子包括正己烷、环己垸等。提取溶剂可以为上述优选溶剂之一的纯溶剂，也可为多种溶剂的混合溶剂。对提取溶剂的量没有特别限定，只要该溶剂能够提取有机颗粒即可，但是从浓縮提取的角度考虑优选的是，提取溶剂的量低于有机颗粒分散液的量。当用体积比表示时，相对于IOO体积的有机颗粒分散液，所加入的提取溶剂的量优选为1体积至100体积，更优选为10体积至90体积，特别优选为20体积至80体积。提取溶剂的量过多可能导致浓縮时间的延长，而如果提取溶剂的量过少则会导致提取不充分，会有残留颗粒存在于分散溶剂中。加入提取溶剂后，优选的是，将其搅拌和混合均匀以使其与分散液充分接触。可以使用任何常用的方法进行搅拌和混合。对提取溶剂的加入和混合过程中的温度没有特别限定，但是该温度优选为rc至IOO'C，更优选为5'C至60°C。可以使用任何装置来加入和混合提取溶剂，只要该装置适合于实施各工序即可。例如，可以使用分液漏斗型装置。可通过过滤等将所得到的浓縮液进行进一步浓縮或分离。用于过滤器过滤的装置的例子包括高压过滤装置和真空过滤装置。优选的过滤器包括纳米过滤器、超滤器等。用于通过离心分离而将有机颗粒浓縮的离心分离机可为任意的装置，只要能够使有机颗粒分散液中的(或有机颗粒浓縮提取液中的)有机颗粒沉降即可。离心分离机的例子包括通用装置、具有去皮功能(在系统旋转中抽吸上清层，以将其排放到系统外的功能)的系统以及用以连续排出固体物质的连续离心分离机。作为离心分离的条件，离心力(表示施加的离心加速度与重力加速度比值的数值)优选为50至IO，OOO，更优选为100至8,000，特别优选为150至6，000。离心分离时的优选温度尽管取决于分散液溶剂的种类，但优选为-l(TC至8(TC，更优选为-5。C至70°C，特别优选为(TC至60。C。对通过减压干燥来浓縮有机颗粒的装置没有特别的限定，只要能够使有机颗粒分散液中的(或有机颗粒浓縮提取液中的)溶剂蒸发即可。这种装置的例子包括通用的真空干燥器及通用的旋转泵、能够在搅拌液体的同时在加热减压的条件下干燥液体的装置、以及通过使液体通过其内部被加热减压的管子而能够将该液体连续干燥的装置。在加热和减压条件下用于干燥的温度优选为3(TC至23(TC，更优选为35'C至200°C，特别优选为4(TC至18(TC。用于上述减压条件的压力优选为100Pa至IOO，OOOPa，更优选为300Pa至90,000Pa，特别优选为500Pa至80,000Pa。根据本发明的有机颗粒的制备方法，可制备具有所需粒径的有机颗粒，该粒径甚至为纳米尺寸(例如，10nm至100nm)的微细粒径。因此，当将该有机颗粒用于喷墨墨水时，该墨水具有高的光学密度、出色的图像表面均匀性、高的色度并且色彩鲜艳。另外，当该有机颗粒用于滤色器时，该滤色器具有高的光学密度、出色的表面均匀性、高对比度并且可降低图像噪音。在本发明的有机颗粒的制备方法中，也可优选使用搅拌机、分散机、超声波照射装置等。搅拌机的搅拌桨叶形状的例子包括涡轮叶片、螺旋叶片、法厄德拉型叶片、溶解器叶片、以及由可以旋转的涡轮部和以微小间隙位于该涡轮部周围并固定的定子部构成的搅拌部。分散机的例子包括砂磨机、球磨机、磨碎机和辊式碾磨机。超声波照射机的例子包括超声波均化器、超声波清洗机。根据本发明的有机颗粒的制备方法，可在保持颗粒单分散性的同时，通过在宽的范围内控制有机颗粒，使其形成为具有所需的粒径，从而得到有机颗粒。对于通过本发明的制备方法所制备的有机颗粒，即使将其制成浓縮液，粒径和单分散性也基本上没有变化，因此这些颗粒适合用作喷墨墨水或墨水的微细颗粒原材料、或者用做滤色器涂布液或该涂布液的微细颗粒原材料。例子下面将基于下述例子对本发明进行详细说明，但是本发明并不局限于此。(实施例1)通过将530mg颜料(颜料红254)和8ml1摩尔/L的氢氧化钠水溶液溶于100ml的l-甲基-2-吡咯烷酮中来制备颜料溶液。另外，准备含有分散剂Al以及8ml1摩尔/L盐酸的l,OOOml溶液作为不良溶剂，其中分散剂Al的量示于表1中。(在该表中，分散剂的量以浓度(质量％)表示，该浓度为溶解该分散剂的溶剂中的分散剂的含量。此规定同样适用于后面的表格。)[化学式12]分散剂Al<formula>formulaseeoriginaldocumentpage26</formula>用NihonSeimitsuKagaku株式会社制造的NP-KX-500型大容量无脉动泵按50ml/分钟的流速将如此制备的颜料溶液全部注入到不良溶剂中来制备颜料颗粒分散液。此时，用由FujisawaPharmaceutical株式会社制造的GK-0222-10型Ramond搅拌器按500rpm的速度搅拌该不良溶剂，且温度被控制为rc。按如下方式测定制备后的初级粒径将分散液在滤纸上干燥，并将所得物用扫描电子显微镜拍照，测定IOO个颗粒的数均粒径。使用NIKKIS0株式会社制造的NanotracUPA-EX150测定Mv/Mn比值，作为单分散性指标。作为分散态指标的数值通过下述方法测定将分散液在室温下静置1周；静置后使用Nanotrac测量其粒径；并且将1周后的粒径除以颜料颗粒制备完成后立即测得的粒径。其结果示于表1中。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>(实施例2)通过将530mg颜料(颜料红254)和8ml1摩尔/L的氢氧化钠水溶液溶于100ml的l-甲基-2-吡咯垸酮中以制备颜料溶液。另外，准备含有油酸钠以及8ml1摩尔/L盐酸的1，000ml溶液作为不良溶剂，其中油酸钠的量示于表2中。用NihonSeimitsuKagaku株式会社制造的NP-KX-500型大容量无脉动泵按50ml/分钟的流速将如此制备的颜料溶液全部注入到不良溶剂中来制备颜料颗粒分散液。此时，用由FujisawaPharmaceutical株式会社制造的GK-0222-10型Ramond搅拌器按500rpm的速度搅拌该不良溶剂，且温度被控制为rc。对初级粒径、Mv/Mn比值及分散态的评估分别按与实施例1相同的方式进行。其结果示于表2中。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>(实施例3)通过将530mg颜料(颜料红254)和8ml1摩尔/L的氢氧化钠水溶液及分散剂Bl溶于100ml的l-甲基-2-吡咯烷酮中以制备颜料溶液，其中分散剂B1的量示于表3中。[化学式13]分散剂B1<formula>formulaseeoriginaldocumentpage27</formula>另准备含有8ml1摩尔/L盐酸的1，000ml溶液作为不良溶剂。用NihonSeimitsuKagaku株式会社制造的NP-KX-500型大容量无脉动泵按50ml/分钟的流速将如此制备的颜料溶液全部注入到不良溶剂中来制备颜料颗粒分散液。此时，用由FujisawaPharmaceutical株式会社制造的GK-0222-10型Ramond搅拌器按500rpm的速度搅拌该不良溶剂，且温度被控制为i'c。对初级粒径、Mv/Mn比值及分散态的评估分别按与实施例l相同的方式进行。其结果示于表3中。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage28</column></row><table>(实施例4)通过将530mg颜料(颜料红254)和8ml1摩尔/L的氢氧化钠水溶液溶于100ml的l-甲基-2-妣咯烷酮中以制备颜料溶液。另外，准备含有分散剂Al以及8ml1摩尔/L盐酸的l，OOOml甲醇溶液作为不良溶剂，其中分散剂A1的量示于表4中。用NihonSeimitsuKagaku株式会社制造的NP-KX-500型大容量无脉动泵按50ml/分钟的流速将如此制备的颜料溶液全部注入到不良溶剂中来制备颜料颗粒分散液。此时，用由FujisawaPharmaceutical株式会社制造的GK-0222-10型Ramond搅拌器按500rpm的速度搅拌该不良溶剂，且温度被控制为rc。对初级粒径、Mv/Mn比值及分散态的评估分别按与实施例l相同的方式进行。其结果示于表4中。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage28</column></row><table>(实施例5)通过将530mg颜料(颜料红254)和8ml1摩尔/L的氢氧化钠水溶液溶于120ml的l-甲基-2-吡咯垸酮中以制备颜料溶液。另外，准备含有分散剂Al以及8ml1摩尔/L盐酸的l,OOOml乙酸2-(l-甲氧基)丙酯溶液作为不良溶剂，其中分散剂A1的量示于表5中。用NihonSeimitsuKagaku株式会社制造的NP-KX-500型大容量无脉动泵按50ml/分钟的流速将如此制备的颜料溶液全部注入到不良溶剂中来制备颜料颗粒分散液。此时，用由FujisawaPharmaceutical株式会社制造的GK-0222-10型Ramond搅拌器按500rpm的速度搅拌该不良溶剂，且温度被控制为rc。对初级粒径、Mv/Mn比值及分散态的评估分别按与实施例1相同的方式进行。其结果示于表5中。表5<table>tableseeoriginaldocumentpage29</column></row><table>(实施例6)使用通过将二甲基亚砜(DMSO)与8ml1摩尔/L的氢氧化钾水溶液以质量比6:1的比例混合而制成的溶液，来制备溶解了150毫摩尔/L颜料(颜料红254)的颜料溶液100ml。另准备含有分散剂B1的l，OOOml溶液作为不良溶剂，其中分散剂Bl的量示于表6中。用NihonSeimitsuKagaku株式会社制造的NP-KX-500型大容量无脉动泵按50ml/分钟的流速将如此制备的颜料溶液全部注入到不良溶剂中来制备颜料颗粒分散液。此时，用由FujisawaPharmaceutical株式会社制造的GK-0222-10型Ramond搅拌器按500rpm的速度搅拌该不良溶剂，且温度控制为TC。对初级粒径、Mv/Mn比值及分散态的评估分别按与实施例1相同的方式进行。其结果示于表6中。表6<table>tableseeoriginaldocumentpage30</column></row><table>(实施例7)通过将530mg颜料(颜料红254)和8ml1摩尔/L的氢氧化钠水溶液溶于100ml的l-甲基-2-吡咯烷酮中以制备颜料溶液。另外，准备含有具有氧化亚乙基链的分散剂ELEMINOLRS-30以及8ml1摩尔/L盐酸的l,OOOml溶液作为不良溶剂，其中ELEMINOLRS-30的量示于表7中。用NihonSeimitsuKagaku株式会社制造的NP-KX-500型大容量无脉动泵按50ml/分钟的流速将如此制备的颜料溶液全部注入到不良溶剂中来制备颜料颗粒分散液。此时，用由FujisawaPharmaceutical株式会社制造的GK-0222-10型Ramond搅拌器按500rpm的速度搅拌该不良溶剂，且温度控制为rc。对初级粒径、Mv/Mn比值及分散态的评估分别按与实施例1相同的方式进行。其结果示于表7中。表7<table>tableseeoriginaldocumentpage31</column></row><table>(比较例1)通过将530mg颜料(颜料红254)和8ml1摩尔/L的氢氧化钠水溶液溶于120ml的l-甲基-2-吡咯垸酮中以制备颜料溶液。另外，准备含有十二垸基硫酸钠(SDS)以及8ml1摩尔/L盐酸的l，OOOml溶液作为不良溶剂，其中十二烷基硫酸钠的量示于表8中。用NihonSeimitsuKagaku株式会社制造的NP-KX-500型大容量无脉动泵按50ml/分钟的流速将如此制备的颜料溶液全部注入到不良溶剂中来制备颜料颗粒分散液。此时，用由FujisawaPharmaceutical株式会社制造的GK-0222-10型Ramond搅拌器按500rpm的速度搅拌该不良溶剂，且温度控制为rc。对初级粒径、Mv/Mn比值及分散态的评估分别按与实施例1相同的方式进行。其结果示于表8中。表8<table>tableseeoriginaldocumentpage31</column></row><table>(参考例1)通过将530mg颜料(颜料红254)和8ml1摩尔/L的氢氧化钠水溶液溶于120ml的l-甲基-2-吡咯烷酮中以制备颜料溶液。另外，准备含有8ml1摩尔/L盐酸的1,000ml溶液作为不良溶剂。用NihonSeimitsuKagaku株式会社制造的NP-KX-500型大容量无脉动泵按50ml/分钟的流速将如此制备的颜料溶液全部注入到不良溶剂中来制备颜料颗粒分散液。此时，用由FujisawaPharmaceutical株式会社制造的GK-0222-10型Ramond搅拌器按500rpm的速度搅拌该不良溶剂，且如表9所示控制温度。对初级粒径、Mv/Mn比值及分散态的评估分别按与实施例l相同的方式进行。其结果示于表9中。表9<table>tableseeoriginaldocumentpage32</column></row><table>(参考例2)通过将530mg颜料(颜料红254)和8ml1摩尔/L的氢氧化钠水溶液溶于120ml的l-甲基-2-吡咯烷酮中以制备颜料溶液。另外，准备含有8ml1摩尔/L盐酸的l，OOOml溶液作为不良溶剂。用NihonSeimitsuKagaku株式会社制造的NP-KX-500型大容量无脉动泵按50ml/分钟的流速将如此制备的颜料溶液注入到不良溶剂中来制备颜料颗粒分散液。此时，用由FujisawaPharmaceutical株式会社制造的GK-0222-10型Ramond搅拌器按示于表10中的搅拌速度搅拌该不良溶剂，且温度被控制为rc。对初级粒径、Mv/Mn比值及分散态的评估分别按与实施例1相同的方式进行。其结果示于表10中。表10<table>tableseeoriginaldocumentpage33</column></row><table>(实施例8)向制备的例(1)至例(9)中的颜料分散液加入500ml的乙酸2-(l-甲氧基)丙酉旨，在25'C下以500rpm的速度搅拌该混合物IO分钟。此后，将所得物静置一天，使得颜料颗粒被提取至乙酸2-(l-甲氧基)丙酯相中，从而得到浓缩的提取物。使用HitachiKoki株式会社制造的高速离心冷却机HIMACSCR20B按3,500rpm(2，000g)的速度将其中提取有颜料颗粒的各浓縮提取物进行离心分离1小时。除去所得到的上清液，从而得到颜料颗粒浓缩液(颜料浓度为15质量％)。此外，使用HitachiKoki株式会社制造的高速离心冷却机HIMACSCR20B按3,500rpm(相当于离心力为重力加速度的2,000倍)的速度将例(10)至例(15)的各颜料分散液分别进行离心分离l小时。除去所得到的上清液，从而得到颜料颗粒浓縮液(颜料浓度为15质量％)。使用HONDA株式会社制造的超声波清洗器W-103T将这些液体再次分散，并按如下方法测定浓縮后所得到的分散液的数均粒径将分散液在滤纸上干燥，并将干燥后的分散液用扫描电子显微镜拍照，测定IOO个颗粒的数均粒径。此外，使用NIKKISO株式会社制造的NanotracUPA-EX150测定Mv/Mn比值。其结果示于表ll中。表11<table>tableseeoriginaldocumentpage34</column></row><table>利用本发明的有机颗粒的制备方法可在保持颗粒单分散性的同时对颜料颗粒的粒径进行控制。此外，利用该方法可在不改变颗粒的粒径及单分散性的情况下进行浓縮。这表明该方法可以工业规模制备适用于滤色器涂布液或喷墨墨水的有机颗粒分散液。使用比较例1中描述的方法，不能改变颗粒的粒径。此外，参考例1中描述的改变不良溶剂温度的方法以及参考例2中描述的改变不良溶剂搅拌速度的方法虽然可以改变颗粒的粒径，但其涉及这样一个问题，即除了颗粒粒径发生改变外，颗粒的单分散性也会改变。所用的试剂具体如下<table>tableseeoriginaldocumentpage35</column></row><table>工业实用性根据本发明的有机颗粒的制备方法，可获得这样的有机颗粒在保持颗粒单分散性的同时对其进行控制，使其形成为具有所需的颗粒尺寸，甚至当该尺寸为纳米尺寸时亦是如此。此外，可获得稳定的有机颗粒分散液，其中即使随时间的延长有机颗粒也不会发生凝集。通过本发明的制备方法所制备的有机颗粒即使被制成浓缩液也基本不会表现出粒径以及单分散性的改变，因此这些有机颗粒适合用作喷墨墨水或该墨水的微细颗粒原材料、或者用做滤色器涂布液或该涂布液的微细颗粒原材料。虽然己参照本实施方案对我们的发明进行了描述，但是，我们的意图在于，除非特别说明，否则本发明并不限于本说明书中的任何细节，而应当广泛地理解为本发明在所附权利要求指出的实质和范围内。根据35U.S.C§119(a)，本非临时专利申请要求于2005年5月9日在日本提交的专利申请No.2005-136746以及2005年7月22日在日本提交的专利申请No.2005-213501的优先权，这两个申请的全部内容都以引用的方式并入本文。权利要求1.一种有机颗粒的制备方法，该方法包括将有机材料溶解于良溶剂中以形成溶液；并且将所述溶液与所述有机材料的不良溶剂混合，以在液体混合物中形成所述有机材料的有机颗粒，其中所述不良溶剂与所述良溶剂相容，其中在形成有所述有机颗粒的所述液体混合物中含有选自分散剂A和分散剂B中的至少一种，其中分散剂A为具有大于等于14个碳原子的阴离子型表面活性剂，分散剂B为由通式(I)表示的化合物，其中A表示可与X-Y一起形成偶氮染料的成分；X表示单键或由-X1-X2-所表示的基团，其中X1表示碳原子数为6至20的亚芳基，X2表示选自-CO-、-NRC-(RC表示碳原子数为1至5的烷基、或者表示氢原子)、-O-、-S-、-SO-、-SO2-及这些基团的组合中的二价连接基团，由X1所表示的所述亚芳基还可被取代；Y表示由-Y1-(Y2-Y3-NR2)a所表示的基团，其中Y1表示碳原子数为6至20的二价或三价芳香族基团，Y2所表示的基团与X2所表示的基团具有相同的含义，Y3表示-{C(R11)(R12)}k-，其中R11和R12各自表示氢原子或碳原子数为1至5的烷基，k表示1至10的整数，由Y1所表示的所述芳香族基团还可被取代，-NR2表示低级烷基氨基或含有氮原子的五元或六元饱和杂环，a表示1或2，[化学式1]通式(I)A-N＝N-X-Y。2.根据权利要求1的有机颗粒的制备方法，其中所述有机颗粒的数均粒径为小于等于lpm。3.根据权利要求1或2的有机颗粒的制备方法，其中所述有机材料的所述不良溶剂是选自水性溶剂、醇类化合物溶剂、酮类化合物溶剂、醚类化合物溶剂、酯类化合物溶剂及这些溶剂的混合物中的溶剂。4.根据权利要求1至3中任意一项的有机颗粒的制备方法，其中所述有机材料的所述良溶剂是选自水性溶剂、醇类化合物溶剂、酮类化合物溶剂、醚类化合物溶剂、亚砜类化合物溶剂、酯类化合物溶剂、酰胺类化合物溶剂及这些溶剂的混合物中的溶剂。5.根据权利要求1至4中任意一项的有机颗粒的制备方法，其中所述分散剂包含在用以形成所述有机颗粒的所述溶剂的一者或二者中。6.根据权利要求1至5中任意一项的有机颗粒的制备方法，其中所述有机颗粒为有机颜料颗粒。7.根据权利要求1至6中任意一项的有机颗粒的制备方法，其中所述的至少一种分散剂为选自所述分散剂A中的分散剂，且其中所选分散剂中的至少一种不含氧化亚乙基链。全文摘要本发明涉及一种有机颗粒的制备方法，该方法包括将有机材料溶解于良溶剂中以形成溶液，并将所述溶液与所述有机材料的不良溶剂混合，以在液体混合物中形成所述有机材料的颗粒，其中所述不良溶剂与所述良溶剂相容，所述液体混合物中含有选自具有大于等于14个碳原子的阴离子型表面活性剂(分散剂A)和具有偶氮基团的特定化合物(分散剂B)中的至少一种，其中所述有机颗粒形成于该液体混合物中。文档编号B01J19/00GK101193697SQ20068002038公开日2008年6月4日申请日期2006年5月8日优先权日2005年5月9日发明者宫下阳介,泉泰之申请人:富士胶片株式会社