专利名称：液-液-液三相微萃取装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种液相微萃取装置，特别是一种液-液-液三相微萃取装置。
背景技术：
样品前处理技术对分析结果有着重要影响， 一直倍受关注。目前广泛应用的 预处理技术有液液萃取(LLE)，固相萃取(SPE)，固相微萃取(SPME)，膜萃取 等。经典的液液萃取装置在使用上操作繁琐，不易实现自动化。固相萃取技术以 高效、可靠、溶剂用量少等优点在许多领域得到快速发展，但它需要洗脱，纯化 物质，以满足GC或HPLC等仪器分析的要求。固相微萃取是一种无溶剂的样品前处 理技术，集采样、萃取、浓縮于一体，具有简单、快速、方便等优点，在环境样 品、食品和医药上已广泛应用，但固相微萃取萃取头较贵，使用寿命短，多次使 用还存在交叉污染问题，将它与HPLC联用时还需一个专门的解吸装置。液相微萃 取是随着近代环境分析技术的发展而发展起来的快速、精确、灵敏度高、环境友 好的新型的前处理技术，它结合了液液萃取和固相微萃取的优点，所需有机溶剂 少，操作简单，集萃取，纯化，浓縮于一步完成，灵敏度高，富集效果好。该技 术不仅可单独使用，还可与气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、气相色谱-质谱、 液相色谱-质谱联用。液相微萃取有两相的液相微萃取技术和三相的液相微萃取 (液-液-液微萃取)技术。液-液-液微萃取技术(LLLME)作为一种新型的样品前 处理方法，因其较强的抗干扰能力，可有效去除样品基质中复杂成分的干扰，可 用于复杂的生物、环境样品的处理。早期的液-液-液微萃取装置的液膜厚度容易 控制，由于每次萃取时液膜都是新的，所以不存在记忆效应，但随着萃取的时间 的延长液膜和针尖上的液滴会变的不稳定从而导致实验的重现性不好，且有机溶 剂的量较多(50 - 150W)。目前常见的有膜液相微萃取装置和中空纤维液相微萃 取装置。它们的接受相釆用膜或中空纤维作保护，稳定性相对较好，从而搅拌速 度可以略微提高一些，然而在实验中还是存在一些问题对于膜液相微萃取装置它的接受相纯粹依靠液体与固体间的表面张力悬挂 在针尖上，使得萃取剂体积不能太大，而适当增加萃取剂体积有利于提高萃取效率和方法的灵敏度；同时还存在液膜的性质和接受相相匹配的问题，使用寿命和 交叉污染的问题。对于中空纤维液相微萃取装置，存在以下不足(1) 中空纤维的价格昂贵。(2) 有机相与中空纤维之间的极性需匹配，才能有效地将有机相固定在中 空纤维的微空中。(3) 固定在微孔上的有机溶剂除了极性要与中空纤维相匹配外，还必须满 足水溶性较小、非挥发性、低粘度和高的Korg/d值。若要高的Korg/d 值就不可避免地选用水溶性大的有机溶剂，这样就会牺牲液膜的稳定 性和使用寿命。这样可供选择的有机溶剂的种类较少。(4) 中空纤维萃取后，萃取相难于取出。(5) 中空纤维萃取存在交叉污染。 发明内容针对上述现有技术的不足，本实用新型提供一种液相微萃取装置，该装置简 单、易操作、重现性较好、灵敏度较高，且能实现自动进样。实现本实用新型目的采用的技术方案是 一种液-液-液三相微萃取装置，至 少包括样品瓶和瓶塞，瓶塞位于样品瓶的瓶口处，瓶塞中开有小孔，小孔中塞有 内插管，内插管的上部通过小孔与样品瓶连接。所述内插管的底部内径大于上部内径。所述样品瓶为普通青霉素试剂瓶或其它玻璃瓶，且样品瓶内有装有磁子。 将内插管管口朝上塞入样品瓶瓶塞的小孔中，在内插管底部依次装入接受相 (第三相)、有机萃取剂(第二相)和样品溶液(第一相)。在样品瓶中盛装样品 溶液，放入搅拌磁子，将带有内插管的瓶塞塞进盛有样品溶液和磁子的样品瓶中， 且将样品瓶侧向放置在磁力搅拌器上，进行搅拌、萃取。其中所用的内插管为底部内径较小的，上部内径较大的内插管，将内插管底 部装上缓冲尾翼，缓冲尾翼为有缓冲能力的塑料尾翼，带有缓冲尾翼的内插管能 置于自动进样瓶中盛装溶剂，带缓冲尾翼的内插管的作用有两个 一是由于其底 部较小的内径可以使接受相(第三相)更稳定，这样可以加大搅拌速度；二是通 过缓冲尾翼能使自动进样完全。缓冲尾翼的尺寸与的尺寸内插管底部的尺寸相吻合，内插管的尺寸与自动进样瓶的尺寸要合适。 本实用新型的有益效果1、 用价廉的内插管取代微量注射器针尖和昂贵的中空纤维膜。内插管储存 萃取剂体积大，且萃取量比传统的液-液-液三相微萃取增大，萃取效率高、有机溶剂消耗量小。另外，分析成本大大降低。2、 内插管一次性使用，无交叉污染。3、 接受相(第三相)放在内插管中不受重力和浮力的影响，则溶剂的种类 选择范围大大扩展。另外由于接受相更稳定则搅拌速度可以大大提高，从而极大 地縮短达到平衡的时间。
下面接合附图和实施例对本发明作进一步的说明。 图1是本实用新型的结构示意图。图2是本实用新型自动进样状态图。图中1.内插管，2.瓶塞，3.样品瓶，4.磁力搅拌器，5.磁子，6.气泡， 7.样品溶液(第一相)，8.接受相(第三相)，9.有机相(第二相)，IO.缓冲尾翼， 11.自动进样瓶。
具体实施方式
本使用新型提供的液-液-液三相微萃取装置如图1所示，至少包括样品瓶3、 瓶塞2，瓶塞2位于样品瓶3的瓶口处，瓶塞2中开有小孔，小孔中塞有内插管 1，内插管1的上部通过小孔与样品瓶3连接。内插管1管口朝上塞入样品瓶3 的瓶塞2的小孔中，在内插管1底部依次装入8.0微升接受相(第三相)8、 7.0 微升有机萃取剂(第二相)9和适量样品溶液(第一相)7;在样品瓶3中盛装 样品溶液和酸，放入磁子5。将塞有内插管1的瓶塞2塞进盛有样品和磁子5的 样品瓶3中，然后将样品瓶3侧向放置在磁力搅拌器4上，进行搅拌、萃取。 利用本实用新型测定垃圾填埋场污水中四种酚类化合物。 在内插管1底部依次装入8.0微升接受相(第三相浓氨水)、7.0微升有 机萃取剂(第二相)和适量样品溶液(第一相)，将内插管1管口朝上塞入样品 瓶3的瓶塞2的小孔中，；在样品瓶中装8.0毫升30微克/毫升样品(苯酚，邻 苯二酚，间苯二酚，对苯二酚)溶液，16.0微升浓磷酸，放入搅拌磁子，然后将带有内插管1的瓶塞2塞进盛有样品和磁子5的样品瓶3中，将样品瓶3侧向 放置在磁力搅拌器4上，进行搅拌、萃取10min后，取出上面两相，在浓氨水相 中加入5. 0微升浓甲酸中和，然后套上缓冲尾翼10如图2所示，将带有缓冲尾 翼10的内插管1放进自动进样瓶11进HPLC分离检测。色谱条件色谱柱Essil 0DS C18 (150X 4.6毫米)；流动相甲醇水 =10: 90 (体积体积)；流速1毫升/分钟；检测波长274纳米。其结果与常规液-液-液三相微萃取相比较，本使用新型是的常规液-液-液三相微萃取装置的11-47倍。并将其应用于实际垃圾填埋场污水中四种酚类化合物 的测定，回收率在82.2-108%之间。而且本法用到的内插管、缓冲尾翼、自动 进样瓶均是市场常见之物。本实用新型提供的液-液-液三相微萃取装置，操作方 法简单、易行，萃取效率高，非常适合于复杂的生物、环境样品的萃取、富集。
权利要求1.一种液-液-液三相微萃取装置，至少包括样品瓶和瓶塞，瓶塞位于样品瓶的瓶口处，其特征在于瓶塞中开有小孔，小孔中塞有内插管，内插管的上部通过小孔与样品瓶连接。
2. 根据权利要求1所述的液-液-液三相微萃取装置，其特征在于内插管的上部 内径大于底部内径。
3. 根据权利要求1所述的液-液-液三相微萃取装置，其特征在于样品瓶为玻璃 瓶，且样品瓶内有设有磁子。
4. 根据权利要求1所述的液-液-液三相微萃取装置，其特征在于样品瓶侧向置 于磁力搅拌器上，进行搅拌、萃取。
专利摘要本实用新型提供了一种液-液-液三相微萃取装置，至少包括样品瓶和瓶塞，瓶塞位于样品瓶的瓶口处，瓶塞中开有小孔，小孔中塞有内插管，内插管的上部通过小孔与样品瓶连接。内插管的上部内径大于底部内径。样品瓶为普通青霉素试剂瓶或其它玻璃瓶，且样品瓶内有装有磁子。价廉的内插管取代微量注射器针尖和昂贵的中空纤维膜，内插管储存萃取剂体积大，且萃取量比传统的液-液-液三相微萃取大，且萃取效率高、有机溶剂消耗量小，使分析成本大大降低。本实用新型操作方法简单、易行，萃取效率高，非常适合于复杂的生物、环境样品的萃取、富集。
文档编号B01D11/04GK201168460SQ20072008824
公开日2008年12月24日 申请日期2007年11月16日 优先权日2007年11月16日
发明者冯钰锜, 姚进荣, 晖 徐, 潘文慧 申请人:武汉大学