专利名称：固相萃取净化操作支架的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种固相萃取净化的操作支架，尤其是用于水果、蔬 菜及其他食品中农药等残留提取物的净化操作支架。
背景技术：
固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE)是一种利用固定化的吸附剂 从液体样品中萃取过程，固相萃取技术发展于20世纪70年代，主要适用 于液体样品的净化处理等。农产品中农药等残留污染物通过有机溶剂提取 后，提取液通过装有合适吸附剂的SPE柱时被富集，选用合适的淋洗剂淋 洗除掉提取物中杂质成分，并进一步用少量的选择性溶剂降农药等待测物 洗脱，浓縮后直接用于仪器分析。
固相萃取(SPE)包括吸附一洗涤一洗脱等过程，随着该技术在食品、 化工、环境、医学等领域的广泛应用，国内外多家公司均开发出与之配套 的固相萃取器、全自动固相萃取器等，为商家带来了巨大利润。市场上的 固相萃取器一般包括一个真空泵和一个固相萃取装置，在快速处理大体积 液体样品(如牛奶、水等)时，可通过抽真空减压使液体样品快速通过固 相萃取小柱并将溶液中待测物吸附在固相萃取小柱中，再经过洗脱后用于 测定。因此该技术在水中有机污染物的提取净化中较传统的液-液萃取技术 显示出巨大的优势。
随着食品安全问题日益突出，食品中农兽药、抗生素、生物毒素等有 机残留物的检测监控日益重视，繁杂的样品提取、净化、浓縮过程是影响 对大批量样品进行快速监测主要技术瓶颈，固相萃取技术以其高效、节省 溶剂、经济等优点而越来越多应用于食品领域。
对固体的水果、蔬菜等食品而言，不能直接用于固相萃取，通常的做 法是首先用有机溶剂萃取，让有机残留物进入有机溶剂，再采用固相萃取 方法来进行净化。尽管这种方法仍需要大量溶剂萃取过程，但较传统的液 一液分配来进行净化的方法在节省溶剂用量、节省时间、提高测定结果的 重复性等方面均有大大提升。
影响固相萃取净化效果的一个主要因素是液体流过固相萃取小柱的速度。通常的固相萃取柱由于受装柱技术及节约成本的考虑，柱内填料并 不像高效液相色谱柱那样装填十分紧密，填料颗粒之间有很多的空隙，因 此液体流通的渠道很多，如果流得过快，相当比例的待测组分还来不及与 填料充分作用就地从颗粒间的缝隙中流失。因此，进行固相萃取时应尽量 让液体慢速通过萃取柱。
目前国内、国际上有关农产品及食品中农药等残留有机污染物的残留 分析方法标准大部分均推荐首先采用有机溶剂提取食品中残留物，过滤
(或离心)后浓縮，然后用少量选择性溶剂(通常是lml左右)溶解后进 行固相萃取净化除杂(淋洗及洗脱溶剂用量一般也只有5—10ml)。由于有 机溶剂本身具有很好的渗透性，在进行固相萃取时可不用抽真空减压的方 法，而是采用常压法，让溶剂依靠自身重力流过小柱。这样做主要基于以 下考虑①首先，经提取及浓縮后溶剂量通常溶剂量很少，常压上样及洗 脱淋洗对分析速度影响不大；②采用抽真空时，真空度很难控制，特别是 如果固相萃取柱填料的装填松紧不均匀时，对溶剂流速很难控制，影响结 果的一致性；(D常压萃取可让溶剂慢速通过萃取柱，达到最佳净化效果； ④节省时间、方便操作，目前已有的固相萃取装置均设计一个耐高压的密 闭系统，每次更换溶剂时均需经过放真空平衡、打开密封盖、取出溶剂接 收瓶、更换接收瓶、盖密封盖等复杂的操作过程，浪费时间；而且在进行 大批量样品操作时往往容易出错，导致不同样品混淆。采用常压法则不需 要放真空平衡等操作。 发明内容
本实用新型的目的在于针对目前有关农产品及食品中农药等残留有 机污染物的残留分析方法需要多次经过放真空平衡、打开密封盖、取出溶 剂接收瓶、更换接收瓶、盖密封盖等复杂的操作过程，在进行大批量样品 操作时往往容易出错，导致不同样品混淆的实际问题，提供一种新的固相 萃取净化操作装置。
本实用新型的目的是这样实现的 一种固相萃取净化操作支架，其特 征在于固相萃取净化操作支架包括固相萃取小柱支架以及与其匹配的试 管架和废液接收缸，其中
a)固相萃取小柱支架由底盘和SPE柱固定盘组成，SPE柱固定盘通过三根支柱支撑于底盘上方，SPE柱固定盘上设有至少两个均匀排列的
SPE柱固定孔；
b) 固相萃取小柱支架的底盘上设有升降调节器，升降调节器顶部的
托盘与SPE柱固定盘平行；
c) 试管架上设有均匀排列的试管定位孔，试管定位孔与SPE柱固定 盘上的SPE柱固定孔一一对应。
在本实用新型中固相萃取净化操作装置还设有限位固定杆，限位固
定杆上至少设有两个限位齿杆，SPE柱固定盘中心设有非圆形定位孔，SPE
柱固定孔均匀排列于相同半径的SPE柱固定盘上；所述的试管架的上下板
均为圆形，试管架中心设有非圆形定位孔，试管架的试管定位孔与SPE柱 固定盘上的SPE柱固定孔对应；试管架置于升降调节器顶部的托盘与SPE 柱固定盘之间，限位固定杆穿过SPE柱固定盘和试管架中心的非圆形定位 孔，并由限位齿杆限位。
在本实用新型中废液接收缸置于升降调节器顶部的托盘与SPE柱固 定盘之间。
在本实用新型中注射针通过注射针固定塞固定于SPE固定孔中。 在本实用新型中SPE柱通过SPE流量控制阀与注射针相连。 在本实用新型中固相萃取小柱支架、限位固定杆和试管架可采用聚 四氟乙烯、有机玻璃或不锈钢制作；注射针采用不锈钢制作；废液接收缸 采用耐有机溶剂的复合材料制作。
本实用新型的优点在于由于固相萃取小柱支架圆形设计，可以节省 操作空间；由于操作装置可以在开放环境中操作，省去了放真空平衡、打 开密封盖及盖密封盖等过程，与目前市场上广泛采用的抽真空固相萃取装 置比较，具有操作方便，工作效率高的优点；由于操作装置不需要耐真空 的玻璃钢、密封材料及真空泵等材料，大大节约了成本；由于采用限位齿 杆限位对SPE柱固定盘和试管架定位，试管架的试管定位孔与SPE柱固定 盘上的SPE柱固定孔对应，可以避免更换试管及淋洗溶剂时出错；采用不 锈钢注射针进行固相萃取淋洗及洗脱液收集导引，清洗方便，可反复使用， 也节省了成本。
图1是固相萃取小柱支架的结构示意图2是一种试管架实施例的结构示意图3是SPE柱连接关系示意图4是废液接收缸的结构示意图5是一种限位固定杆实施例的结构示意图。
图中1、底盘，2、 SPE柱固定盘，3、支柱，4、 SPE柱固定孔，5、 托盘，6、非圆形定位孔，7、试管架，8、试管定位孔，9、 SPE柱，10、 SPE流量控制阀，11、注射针固定塞，12、注射针，13、废液接收缸，14、 限位固定杆，15、限位齿杆，
具体实施方式
附图非限制性地公开了本实用新型实施例的具体结构，
以下结合附图 对本实用新型作进一步地描述。
由图1可见，固相萃取小柱支架由底盘1和SPE柱固定盘2组成，SPE 柱固定盘2通过三根支柱3支撑于底盘上方，SPE柱固定盘2中心设有非 圆形定位孔6， SPE柱固定孔4均匀排列于SPE柱固定盘2上；底盘l上 设有升降调节器，升降调节器顶部的托盘5与SPE柱固定盘2平行。在本 实施例中，固相萃取小柱支架可采用聚四氟乙烯、有机玻璃或不锈钢制作， SPE柱固定盘2通过三根支柱3支撑后焊接于底盘上方，SPE柱固定盘2 中心设有非圆形定位孔6。
由图2可见，试管架7的上下板均为圆形，试管架7中心设有非圆形 定位孔6，试管架7的试管定位孔8与SPE柱固定盘2上的SPE柱固定孔 4一一对应。在本实施例中，试管架7可采用聚四氟乙烯、有机玻璃或不 锈钢制作，试管架7中心的非圆形定位孔6采用与SPE柱固定盘2中心相 同的长方形的小孔。
由图3可见，SPE柱9与其下方的注射针固定塞11之间设有SPE流 量控制阀10，注射针12穿过注射针固定塞11由SPE流量控制阀10与SPE 柱9连接，SPE柱9由其下方的注射针固定塞11固定在SPE柱固定孔4 中。
由图4可见，废液接收缸13为圆形结构，鉴于废液接收缸13的使用
6采用耐有机溶剂的复合材料制作。
由图5可见，限位固定杆14上至少设有两个限位齿杆15，在本实施 例中，限位固定杆14.可采用聚四氟乙烯、有机玻璃或不锈钢制作，限位 固定杆14上设有上下两个限位齿杆15，使用中，限位固定杆14的两个限 位齿杆15穿过SPE柱固定盘2及试管架7中心的非圆形定位孔6，通过调 节升降调节器顶部的托盘5高度将使试管架7固定于SPE柱固定盘2与托 盘5之间，同时，在试管架7与SPE柱固定盘2之间留有足够的操作空间。 本实用新型在水果、蔬菜及其他食品中农药等残留提取物固相萃取净
化中是这样使用的
首先安装SPE柱9， SPE柱9按照图3的方式连接，并固定安装于固 相萃取小柱支架的SPE柱固定盘2中，然后将废液接收缸升降调节器顶部 的托盘5上，调节升降调节器，使注射针12插入废液接收缸13内2-3cm。
将固相萃取小柱活化、上样及淋洗。根据试验条件，用合适的溶剂对 小柱进行活化后，上样，并用合适的溶剂进行淋洗，至淋洗液达固相萃取 小柱内填料顶端时关闭活塞阀。
调节升降调节器，取出废液接收缸B。
将样品接收试管按编号分别插入试管架7内，然后将试管架7放于升 降调节器顶部的托盘5上，插上限位固定杆14，调节升降调节器高度，使 注射针12插入接收试管口内l-2cm。
根据实验条件，选择合适的洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液于试管内， 氮气吹干后，定容后用仪器测定。
权利要求1、一种固相萃取净化操作支架，其特征在于固相萃取净化操作支架包括固相萃取小柱支架以及与其匹配的试管架和废液接收缸，其中a)固相萃取小柱支架由底盘和SPE柱固定盘组成，SPE柱固定盘通过三根支柱支撑于底盘上方，SPE柱固定盘上设有至少两个均匀排列的SPE柱固定孔；b)固相萃取小柱支架的底盘上设有升降调节器，升降调节器顶部的托盘与SPE柱固定盘平行；c)试管架上设有均匀排列的试管孔，试管孔与SPE柱固定盘上的SPE柱固定孔一一对应。
2、 根据权利要求1所述的固相萃取净化操作支架，其特征在于固相萃取净化操作装置还设有限位固定杆，限位固定杆上至少设有两个限位齿杆，SPE柱固定盘中心设有非圆形定位孔，SPE柱固定孔均匀排列于相同半径的SPE柱固定盘上；所述的试管架的上下板均为圆形，试管架中心设有非圆形定位孔，试管架的试管定位孔与SPE柱固定盘上的SPE柱固定 孔对应；试管架置于升降调节器顶部的托盘与SPE柱固定盘之间，限位固 定杆穿过SPE柱固定盘和试管架中心的非圆形定位孔，并由限位齿杆限位。
3、 根据权利要求1所述的固相萃取净化操作支架，其特征在于废 液接收缸置于升降调节器顶部的托盘与SPE柱固定盘之间。
4、 根据权利要求2或3所述的固相萃取净化操作支架，其特征在于: 注射针通过注射针固定塞固定于SPE固定孔中，注射针固定塞上方的SPE 柱与注射针相连。
5、 根据权利要求4所述的固相萃取净化操作支架，其特征在于SPE 柱通过SPE流量控制阀与注射针相连。
6、 根据权利要求4所述的固相萃取净化操作支架，其特征在于固 相萃取小柱支架、限位固定杆和试管架可采用聚四氟乙烯、有机玻璃或不锈钢制作；注射针采用不锈钢制作；废液接收缸采用耐有机溶剂的复合材 料制作。
专利摘要本实用新型涉及一种固相萃取净化操作支架，其特征在于固相萃取净化操作支架包括固相萃取小柱支架以及与其匹配的试管架和废液接收缸，其中固相萃取小柱支架由底盘和SPE柱固定盘组成，SPE柱固定盘通过三根支柱支撑于底盘上方，SPE柱固定盘上设有至少两个均匀排列的SPE柱固定孔；固相萃取小柱支架的底盘上设有升降调节器，升降调节器顶部的托盘与SPE柱固定盘平行；试管架上设有均匀排列的试管孔，试管孔与SPE柱固定盘上的SPE柱固定孔一一对应。其优点是结构紧凑、操作方便，采用限位齿杆限位可以避免更换试管及淋洗溶剂时出错；不锈钢注射针进行固相萃取淋洗及洗脱液收集导引，清洗方便，可反复使用。
文档编号B01D15/08GK201271522SQ20082018491
公开日2009年7月15日 申请日期2008年9月2日 优先权日2008年9月2日
发明者余向阳, 刘贤进, 孙利荣, 王冬兰 申请人:江苏省农业科学院