一种原位一步合成两种分子筛催化剂的方法与流程

文档序号:11876170阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种原位一步合成两种分子筛催化剂的方法,其特征在于包括如下内容:(1)将含有无定形硅铝和活性金属组分的催化剂前体装填到冷激式两段绝热固定床反应器的上、下床层中;(2)通入含二胺类化合物的水溶液,与上下两个床层的催化剂前体接触反应:其中上床层温度为195~215℃,下床层温度为145~165℃;(3)反应器中的物料再经过含氧气体处理,然后通入硝酸铵水溶液接触反应,然后通入氮气进行处理,最后通入含氢气的气体活化处理,得到上床层的表面为ZSM-5分子筛的催化剂,下床层的表面为ZSM-22分子筛的催化剂。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的催化剂前体具有如下性质:所述的无定型硅铝的SiO2和Al2O3的摩尔比为5~200;所述的活性金属组分为铂或/和钯,以催化剂总重量为基准,活性组分含量以金属计为0.1%~10%。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的反应器采用中间有冷激气的冷激式两段绝热固定床反应器,催化剂前体分别装填到上、下两个反应器床层中,通过冷激气来控制上下两个床层的反应温度。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述二胺类化合物是碳原子数为C5~C8的二胺。

5.按照权利要求1或4所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的二胺类化合物在水溶液中的浓度为0.01~2mol/L。

6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的含二胺类化合物水溶液的进料量与催化剂体积比为0.1~10。

7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的接触反应条件为:反应压力为0.2~10MPa,反应时间为12~100小时;上床层反应温度为195~215℃,下床层反应温度为145~165℃。

8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的接触反应条件为:反应压力为0.5~5MPa,反应时间为24~72小时;上床层反应温度为200~210℃,下床层反应温度为150~160℃。

9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的通入含氧气体处理条件为:处理温度为400~600℃,气剂体积比100~1000,处理时间为4~12小时;其中所述的含氧气体为空气、氧气与氮气的混合物或氧气与惰性气体的混合物中的一种,氧气在气相中的体积分数为5%~50%。

10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述含硝酸铵的水溶液的进料量与催化剂的体积比为0.1:1~10:1,其中硝酸铵水溶液的质量百分比浓度为16%~50%。

11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的接触反应条件为:反应压力为0.2~10MPa,反应温度为低于在此压力下水的沸点温度,反应时间为1~24小时。

12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的通入氮气处理条件为:处理温度100~300℃,气剂体积比100~1000,时间为4~12小时。

13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述含氢气气体可以是纯氢气或含有惰性气体的氢气,其中含氢气体中的氢气体积百分比含量为5%~100%;所述的活化处理条件为:压力为0.2~10MPa,温度为200℃~600℃,时间为0.5~24小时。

14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(3)之后,向反应器中直接通入反应物料,进行石蜡烃择形异构化反应。

15.按照权利要求1所述的方法得到的催化剂应用于石蜡烃择型异构化反应,其特征在于:工艺条件如下:体积空速0.5~4.0h-1,反应温度为200~400℃,反应压力为2~20MPa,氢烃摩尔比为2~10。

16.按照权利要求1所述的方法得到的催化剂应用于石蜡烃择型异构化反应,其特征在于:石蜡烃择型异构化反应中的所使用的原料油蜡含量50%~80%。

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