一种高性能染料吸附剂及其制备方法与流程

文档序号:11117688阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高性能染料吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)制备氧化石墨烯

1.1)在冰水浴条件下,将浓硫酸加入到硝酸钠和石墨的混合物中,搅拌10~60min,得到混合物A;

所述浓硫酸的浓度为95%~98%;

所述硝酸钠和石墨的重量比为(0.5~5.5)︰(0.5~5.5);

所述浓硫酸和硝酸钠的体积重量比(mL︰g)为(90~300)︰(0.5~5.5);

1.2)将步骤1.1)得到的混合物A中分次加入高锰酸钾,反应12~48h,得到混合物B;

所述步骤1.1)中的石墨和高锰酸钾的重量比为(0.5~5.5)︰(5~25);

1.3)在步骤1.2)得到的混合物B中加入去离子水,搅拌30~60min后,升温至97~99℃,保温45~55h;得到氧化石墨烯的粗产物;

向氧化石墨烯的粗产物中滴加双氧水,反应30~60min后,过滤、洗涤、干燥后,得到氧化石墨烯;

所述步骤1.2)中使用的高锰酸钾和去离子水的重量体积比(g︰mL)为(5~25)︰(25~350);

所述去离子水和双氧水的体积比为(25~350)︰(50~100);

所述双氧水的浓度为35%;

1.4)在室温条件下,将步骤1.3)中得到的氧化石墨烯加入到去离子水中,超声搅拌处理后,得到浓度为1~10mg/mL的氧化石墨烯分散液;

2)制备聚甲基丙烯酸甲酯胶晶

2.1)将甲基丙烯酸甲酯和水加入到反应器中,在惰性气体保护下搅拌30~60min,得到混合物C;

2.2)将混合物C所在反应器所处环境温度升至50~70℃后,在反应器中加入自由基引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐和水,进行聚合反应,得到聚甲基丙烯酸甲酯微球分散液;

所述聚合反应的温度为60~80℃,所述聚合反应的时间为1~6h;

所述混合物C、自由基引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐、水之间的比例为(170~180)︰(0.01~0.02)︰(3~10);

2.3)将步骤2.2)中得到的聚甲基丙烯酸甲酯微球分散液进行离心处理,去掉上清液后,将剩余部分进行真空干燥处理,得到规则有序、排列紧密的聚甲基丙烯酸甲酯胶晶模板剂;

所述离心速率为1000~5000r/min,离心时间为6~12h;

所述干燥过程的温度为60~70℃,干燥时间为3~4h;

3)制备磁性空心石墨烯复合材料

将步骤1.4)中得到的氧化石墨烯分散液和过渡金属盐溶剂浸渍步骤2.3)得到的聚合物胶晶模板剂,在惰性气体保护下进行高温热处理,得到磁性空心石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种高性能染料吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中制备的聚合物胶晶模板剂除聚甲基丙烯酸甲酯胶晶外,还包括聚苯乙烯胶晶;

所述聚苯乙烯胶晶的制备过程为:

2)制备聚苯乙烯胶晶

2.1)将苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、2,2ˊ-偶氮二异丁基脒二盐酸盐和水依次加入到反应容器中,在惰性气体保护下搅拌30~60min,得到混合物D;

2.2)将混合物D所在反应容器的温度升至50~80℃,进行聚合反应,反应时间为12~48h,得到聚苯乙烯微球分散液;

2.3)将步骤2.2)中得到的聚苯乙烯微球分散液进行离心处理,去掉上清液后,将剩余部分置于室温环境下进行自然干燥,得到三维有序排列的聚苯乙烯胶晶模板剂;

所述离心速率为1000~5000r/min,离心时间为8~20h。

3.根据权利要求1所述的一种高性能染料吸附剂的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为高纯氮气或高纯氩气,惰性气体流率为50~150mL/min。

4.根据权利要求1所述的一种高性能染料吸附剂的制备方法,其特征在于:所述高温热处理过程中:焙烧温度为600~800℃,保温时间为2~4h,升温速率为0.5~10℃/min。

5.根据权利要求1所述的一种高性能染料吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中的过渡金属盐为硫酸亚铁、氯化铁、硝酸铁、氯化钴、硝酸钴或醋酸钴。

6.一种如权利要求1~5所述的高性能染料吸附剂的制备方法,得到的具有优异的吸附性能的复合材料。

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