一种钯碳催化剂及其制备方法与应用与流程

文档序号:12619430阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种钯碳催化剂的制备方法,所述方法包括如下步骤:

(1)对活性碳原料进行酸氧化处理;

(2)使用碱金属氢氧化物处理步骤(1)酸氧化处理后的活性碳;

(3)以步骤(2)处理后得到的活性碳作为载体制备所述钯碳催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述载体选自果壳活性碳、椰壳活性炭和木质活性炭中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤(1)为:在所述活性碳原料中加入具有氧化性的酸性水溶液,回流煮沸,过滤并洗涤至中性,干燥制得酸氧化处理后的活性碳。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述酸性水溶液为浓度为0.5~8mol/L的硝酸水溶液,所述活性碳原料与该硝酸水溶液的质量体积比为1~5g:10~100ml。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,在该硝酸水溶液中回流煮沸1~8h,且在真空条件下于50~120℃烘干。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其中:

所述碱金属氢氧化物选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,步骤(2)为:在步骤(1)酸氧化处理后的活性碳中加入所述碱金属氢氧化物的水溶液,搅拌,过滤并洗涤至中性,干燥制得碱处理后得到的活性碳。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述碱金属氢氧化物的水溶液的浓度0.5~5mol/L,所述步骤(1)酸氧化处理后的活性碳与该碱金属氢氧化物的水溶液的质量体积比为1~5g:10~100ml。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其中,所述碱金属氢氧化物的水溶液为氢氧化钠水溶液和/或氢氧化钾水溶液。

10.根据权利要求8所述的制备方法,其中,该搅拌是在15~50℃处理2~50h,且该干燥是在真空条件下50~120℃烘干。

11.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(3)包括如下步骤:

(i)以步骤(2)处理后得到的活性碳作为载体制备负载型Pd催化剂前驱体;

(ii)以步骤(i)制得的负载型Pd催化剂前驱体制备所述钯碳催化剂。

12.根据权利要求11所述的制备方法,其中,采用离子交换法、共沉淀法或浸渍法制备所述负载型Pd催化剂前驱体;优选地,采用等体积浸渍法制备所述负载型Pd催化剂前驱体。

13.根据权利要求12所述的制备方法,其中,将所述负载型Pd催化剂前驱体置于氢气气氛下,采用程序升温还原的方法制备所述钯碳催化剂。

14.根据权利要求13所述的制备方法,其中,氢气气氛的压力为1~10MPa,所述程序升温是以1~15℃/min的速率升温至100~400℃,还原时间为1~24h。

15.一种钯碳催化剂,其是由权利要求1~14中任一项所述的制备方法制备得到的。

16.根据权利要求15所述的钯碳催化剂,其中,以钯碳催化剂的总质量为100%计,该钯碳催化剂含有质量分数为0.1%~10%的活性组分Pd;

优选地,所述钯碳催化剂还含有质量分数为1%~10%的碱金属。

17.权利要求15或16所述的钯碳催化剂在加氢脱硫反应中的应用。

18.根据权利要求17所述的应用,其中,所述加氢脱硫反应的原料选自汽油、煤油、柴油馏分油和化工原料中噻吩类芳香环含硫化物中的一种或多种,优选地,所述噻吩类芳香环含硫化物为二苯并噻吩。

19.根据权利要求17或18所述的应用,其中,所述加氢脱硫反应在固定床反应器中进行;优选地,所述加氢脱硫反应的条件包括:反应温度200~400℃,压力1.0~10.0MPa,氢油体积比不超过10000Nm3/m3,重时空速0.1~100小时-1

20.权利要求15或16所述的钯碳催化剂在以二苯并噻吩衍生物制备相应联苯衍生物中的应用。

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