一种反应釜的制作方法

本实用新型涉及化学机械技术领域，具体的说，是涉及一种反应釜。

背景技术：

目前，大部分的六氟磷酸锂合成工艺均是采用以下步骤进行合成：1、气态的无水氢氟酸与固体五氯化磷进行接触反应生成五氟化磷和氯化氢气体；2、预先将氟化锂溶解在液态氟化氢溶液中并将第1步反应生成的混合气体通入以进行六氟磷酸锂的合成；3、固液分离后，含有六氟磷酸锂溶质的氟化氢溶液冷冻结晶、真空干燥结晶物，得到六氟磷酸锂。

但是，因氢氟酸和氯化氢都具有强烈的腐蚀性和毒性，整个合成过程极度危险，一旦泄露将对人员及周边环境造成灾难性后果。为了避免出现气体泄漏造成的安全隐患，也可以通过不用氢氟酸而使用其他固体物料制备五氟化磷气体，这样来降低腐蚀性和毒性。但是现有技术中没有固体物料反应制备气体的设备。

因此，如何提供一种五氟化磷气体的反应釜，以实现固体物料反应制备气体，是本领域技术人员目前需要解决的技术问题。

技术实现要素：

有鉴于此，本实用新型提供了一种反应釜，以降低安全隐患。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种反应釜，用于对固体物料的化学反应，其包括：

可沿轴线转动的反应釜罐体，所述反应釜罐体为包括内层壳体和套设在所述内层壳体外侧的外层壳体的双层结构，所述反应釜罐体具有连通所述内层壳体内部的物料进出口和气体出口；

用于对所述内层壳体内部加热的加热装置。

优选地，上述的反应釜中，还包括设置在所述内层壳体和所述外层壳体之间的玻璃纤维保温棉。

优选地，上述的反应釜中，所述加热装置为包裹在所述内层壳体外侧的履带式电加热陶瓷。

优选地，上述的反应釜中，还包括设置在所述内层壳体内部用于搅拌物料的内抄板。

优选地，上述的反应釜中，所述反应釜罐体的轴线平行于水平面，所述内抄板沿所述反应釜罐体的轴线方向延伸并且沿所述内层壳体的周向均匀分布多个。

优选地，上述的反应釜中，所述内层壳体与所述外层壳体通过弹性支撑柱连接。

优选地，上述的反应釜中，所述反应釜罐体轴线方向的一端与用于驱动所述反应釜罐体转动的驱动装置连接，另一端与支撑支架转动连接。

优选地，上述的反应釜中，所述物料进出口设置在所述反应釜罐体的端部且远离轴线的位置处，所述气体出口设置在所述反应釜罐体的轴线上，且所述气体出口设置有过滤筛网。

优选地，上述的反应釜中，还包括用于测量反应温度的热电偶传感器和调节所述加热装置温度的温度控制器。

优选地，上述的反应釜中，还包括用于检测所述内层壳体和所述外层壳体之间压力的压力传感器和用于检测气体是否泄漏的气体检测传感器。

经由上述的技术方案可知，本实用新型公开了一种反应釜，用于对固体物料的化学反应，其包括反应釜罐体和加热装置，该反应釜罐体为可绕轴线转动的双层结构，包括内层壳体和外层壳体，内层壳体作为反应空间具有物料进出口和气体出口，外层壳体套设在内层壳体的外侧，以提供保护，加热装置为内层壳体内部加热，为反应提供热源。该反应釜可对固体的磷源和氟源进行加热反应得到五氟化磷气体，实现了固体物料反应制备气体。该反应釜避免了使用气态的氢佛酸，因此，避免了氢佛酸泄露造成的腐蚀性和毒性而产生的安全隐患，此外，将反应釜设置为双层结构，可提高反应釜的强度并且可防止出现气体泄露的问题，进一步降低了安全隐患。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本实用新型实施例提供的反应釜的侧视剖视图；

图2为本实用新型实施例提供的反应釜的主视剖视图。

具体实施方式

本实用新型的核心是提供一种反应釜，以降低安全隐患。

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

如图1和图2所示，本实用新型公开了一种反应釜，用于对固体物料的化学反应，本申请中以固体物料氟源和磷源的化学反应得到气体五氟化磷为例进行描述，其包括反应釜罐体和加热装置，该反应釜罐体为可绕轴线转动的双层结构，包括内层壳体12和外层壳体11，内层壳体12作为反应空间具有物料进出口21和气体出口22，外层壳体11套设在内层壳体12的外侧，以提供保护，加热装置为内层壳体12内部加热，为反应提供热源。该反应釜可对固体的磷源和氟源进行加热反应得到五氟化磷气体，避免了使用气态的氢佛酸，因此，避免了氢佛酸泄露造成的腐蚀性和毒性而产生的安全隐患，此外，将反应釜设置为双层结构，可提高反应釜的强度并且可防止出现气体泄露的问题，进一步降低了安全隐患。

在实际中，反应釜罐体内部的温度和压力较高，对设备整体强度和耐腐蚀性能要求亦较高。内层壳体12在温度和压力较高的情况下工作，壳体的强度有一定下降。同时因反应所需温度较高，对反应釜的保温提出了更高的要求，因此设置了双层壳体的结构。其中，内层壳体12为耐高压和耐腐蚀性材料，而外层壳体11同样是耐腐蚀和耐压的承压壳体，具体地，外层壳体11为两个对称的结构通过法兰111和密封垫组成形成胶囊型的壳体(本申请中胶囊型结构具体为一个圆柱筒体两端通过半球面封堵，胶囊型结构的纵向截面为腰型)。在外层壳体11安装完成后，进行抽真空作业，使得内层壳体12和外层壳体11之间形成真空，真空结构使气体对流传热减少。进一步的，该反应釜还包括设置在内层壳体12和外层壳体11之间的玻璃纤维保温棉13。玻璃纤维保温棉13隔绝减少了辐射传热。即使内层壳体12的温度在400摄氏度情况下，外层壳体11也只是略微发热，极大的缓解了热量的损失。对于玻璃纤维保温棉13的厚度可根据不同的需要进行设定，且均在保护范围内，在具体实施中，可限定为100mm，但是本申请并不限定于此。

优选的，对内层壳体12加热的加热装置设置在内层壳体12和外层壳体11之间，具体的，为包裹在内层壳体12外侧的履带式电加热陶瓷3。通过热传递的作用对内层壳体12加热，使内层壳体12的内部温度达到反应所需的温度。此处仅提供了一种加热装置的具体形式，但是本申请并不仅限于此，只要能够保证达到反应所需温度的加热方式均在保护范围内。将加热装置包裹在内层壳体12的外侧，可使内层壳体12各个部分受热均匀，保证反应的充分性。在实际中也可对加热装置的安装位置进行改变，例如将加热装置直接设置在内层壳体12的内部。

为了保证物料反应的充分性，该反应釜还包括设置在内层壳体12内部用于搅拌物料的内抄板4。对于内抄板4的原理可为自转而搅动物料，也可随反应釜罐体的转动而带动物料转动，并在重力作用下使物料掉落而达到搅拌的目的。本领域技术人员可以理解的是，对于能够实现物料搅拌的结构均可为内抄板4。

具体的，本申请中的反应釜罐体为双层结构，类似双层胶囊结构，水平放置，即轴线平行于水平面。在此基础上，将内抄板4设置为沿反应釜罐体的轴线方向延伸的平板，即平板的长度方向平行于反应釜罐体的轴线。进一步的，将内抄板4设置为沿内层壳体12的周向均匀布置的多个，优选的，可为四个，对于内抄板4的尺寸可根据不同的需要进行设定，且均在保护范围内，优选地，内抄板4的边缘与内层壳体12的内壁贴合。工作时，反应釜罐体转动过程中，粉体物料被内抄板4带动旋转至内层壳体12上部，并在重力作用下落下，达到反应物料充分混合的作用。需要说明的是，内抄板4也可与反应釜罐体的轴线具有小于90°的夹角，使得内抄板4除了可带动物料由底部移动至高处，还轴向上具有推移搅拌作用。

进一步的，该反应釜罐体为双层结构，为了保证具有较高的耐高压和耐腐蚀的性能，可优选的将两层壳体的材料均设置为316L不锈钢材料。对于内层壳体12和外层壳体11则通过弹性支撑柱连接，具体为弹性支撑钢柱，以使内层壳体12和外层壳体11之间具有一定的变形裕量，并且在弹性支撑钢柱的刚性下可提高连接内层壳体和外层壳体连接的稳定性。

外层壳体11为密闭耐压结构同时其温度接近于室温，在室温状态下，强度较内层壳体12强度更高。如出现极端情况，反应釜内层壳体12因釜内压力太高而爆裂时。壳体间的空间将作为缓冲层，可以有效阻止反应气体扩散到生产环境中，以防止对操作人员和周边环境造成影响。

在上述技术方案的基础上，该反应釜罐体轴线方向的一端与驱动装置6连接，而另一端则与支撑支架71转动连接。工作时，通过驱动装置6的驱动使反应釜罐体在支撑支架71上转动。具体地，该反应釜罐体的端部具有转动轴，驱动装置6为驱动电机，若驱动电机的转速太快可在驱动电机的输出端增加减速器，该转动轴与驱动电机的输出轴连接，在驱动电机的带动下通过转动轴带动反应釜罐体转动，在此基础上，反应釜罐体的另一端与支撑支架之间需要为转动连接。具体地，反应釜罐体轴线处设置有一根轴，该轴一端与驱动装置6连接，另一端通过轴承可转动的架设在支撑支架71上。本申请中公开的驱动装置6通过支架72支撑，以便于驱动电机的输出轴与转动轴连接。

具体的实施例中，将物料进出口21设置在反应釜罐体径向的端部，而气体出口22设置在反应釜罐体的轴线上。本申请中的物料进口和出口为同一个口，可减小反应釜的物料进出通道开口对反应釜承压强度的影响。在实际中，该反应釜罐体的轴线平行于水平面，而物料进出口21设置在径向的端部，可在反应釜罐体转动时，物料进出口21位置发生变化。在反应釜罐体转动过程中，当物料进出口21位于顶部(相对于水平面较高的位置)时，通过加料机构向物料进出口21处进行加料操作，加料完成后，封闭物料进出口21。设置的气体出口22位于反应釜罐体的轴线上，以避免气体从气体出口22排出时，携带粉末物料排出，而造成对物料的浪费，而且还会影响气体的纯度。虽然将气体出口22设置在反应釜罐体的轴线上，但是在排放气体时，还是会携带一些物料，因此，为了解决这个问题，在气体出口22设置了过滤筛网5，具体地，该过滤筛网5位于内层壳体12开口处。

具体的，内层壳体12上的进出料口穿过外层壳体11的填料密封装置，通过专用接口法兰与物料进出管道法兰连接，形成物料进出口21。内层壳体12的旋转中心轴一端开设有气体出口22，并与安装的气体出口管道连通，该管道在反应釜一端即气体开口处安装有过滤筛网5，用于防止粉体物料跟随气体同时排出。

为了进一步优化上述技术方案，该反应釜还包括用于测量反应温度的热电偶传感器和调节加热装置温度的温度控制器。采用传感器的设置，可实现对温度的实时检测和控制，提高了反应温度准确性，实现了智能化。具体地，热电偶传感器为K型热电偶传感器，以检测内层壳体12内反应的温度，并将测得的温度信号输送给温度控制器，该温度控制器接收到信号后根据设定的程序进行处理，并对加热装置进行相应的处理。例如，当接收到的信号低于预设值时，可调高加热装置的温度，当接收到的信号达到预设值时，则停止加热装置加热。

此外，为了防止出现泄漏的问题，该反应釜还包括用于检测内层壳体12和外层壳体11之间压力值的压力传感器和用于检测气体是否泄露的气体检测传感器8。在实际中，内层壳体12和外层壳体11之间为真空，因此，压力值为零，而当内层壳体12或者外层壳体11发生泄露时，内层壳体12和外层壳体11之间的压力值发生了变化，压力传感器通过检测压力值判断反应釜罐体是否发生泄露。在此基础上还设置了用于检测气体是否泄漏的气体检测传感器8，具体地，该气体检测传感器8优选可为五氟化磷气体传感器，即当气体检测传感器8检测到五氟化磷气体时则发出警报，以提醒五氟化磷气体发生了泄露，并可判断内层壳体12有漏气的问题。

反应结束后，加热装置停止工作，同时通过气体出口管道充入惰性气体对釜内残余的反应气体进行置换降温操作。

降温达到规定值后，物料进出口21旋转至下端，打开物料进出口21的密闭装置，连接专用的螺旋排料机构，将釜内的物料排出。

设备工作温度控制范围为：摄氏0度—摄氏500度，工作压力在-0.09MPA—1.2MPA。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。