一种硫代咪唑啉酮类化合物的层析柱的制作方法

本实用新型涉及层析分离领域，具体涉及一种硫代咪唑啉酮类化合物的层析柱。

背景技术：

许多咪唑啉酮类化合物具有良好的除草活性，并且环境兼容性好，在自然界中容易降解。虽然现有技术中对咪唑啉酮类化合物进行了结构修饰，但是引入的官能团大多为亚胺类、脲类等，引入酰胺类活性官能团对咪唑啉酮进行结构修饰的报道很少。

新型的咪唑啉酮类化合物的原料异硫氰酸酯与起始原料苯胺都为液体，而且异硫氰酸酯性质比较活泼并且沸点较高，蒸馏法难于高收率的得到纯品，因此采用柱层析法对其进行了分离；中间体取代咪唑啉酮的极性较大，大部分原料反应完全，中间体与酰氯反应生成目标化合物，副产物较少，反应比较充分，理论上经过重结晶能够得到纯品；但是经过实验发现，酰氯十分活泼，在反应过程中不可避免的发生水解，造成反应体系中酸的存在，重结晶不容易除去。目标物的纯化需采取柱层析的手段。

层析柱作为分离纯化的常用设备应用非常普遍，现有技术中，层析柱多为直筒柱状结构，在用洗脱液洗脱时，尤其是干法装柱的层析柱，由于力学效应，与层析柱内表面接触的部分填料总是先于中间的填料浸润，导致层析柱色谱带扭曲变宽，降低了分离度。作为本申请的背景技术，专利文献1(CN203389364U)公开了一种层析柱，所述层析柱包括至少两个不同的固体层，以双层层析柱为例，由第一固体层和第二固体层串联耦合组成，所述第一固体层是由阴离子交换膜或微珠组成，所述第二固体层是由硅胶膜或微珠组成，所述层析柱结构简单、使用方便。专利文献2(CN201115795Y)公开了一种新型层析柱，它包括柱体，柱体上端部的连接口是标准磨砂口，在柱体的下端部设有一体连接的滴液管，在滴液管内设有聚四氟乙烯活塞。本实用新型与加液球或加压装置相接使用时密封性较好，不会产生漏液的现象。此外，可用绳索或橡皮筋等物通过倒钩与加液球或加压装置紧密相连，因此柱体内部能承受的较强的压力，使得溶液能在强压的作用下通过薄层硅胶析出，并且洗脱耗费时间较短而最终效果也较好。

然而，专利文献1和2所采用的装置存在着一系列的问题，例如洗脱效率偏低，造成洗脱剂的大量浪费，样品的收率偏低，且层析分离的成本偏高。

背景技术文献：

专利文献1：CN203389364U，专利文献2：CN201115795Y。

技术实现要素：

1.要解决的技术问题

基于现有技术中存在的上述问题，本实用新型的目的在于提供一种硫代咪唑啉酮类化合物的层析柱。

2.技术方案

本实用新型的目的主要通过以下的技术方案来实现。

一种硫代咪唑啉酮类化合物的层析柱，其具有层析柱主体，其自上而下分为两段，所述两段之间通过套接锁定装置连接，层析柱主体的上端装设有盖结构，层析柱主体的上方设置有洗脱液存放器和洗涤液存放器，所述洗脱液存放器和洗涤液存放器分别通过穿透盖结构的连接管与层析柱主体连通；所述层析柱主体的外表面紧密包裹有柱温管理装置，所述柱温管理装置的外面紧密包裹有保温隔绝套，层析柱主体下部的口径缩小并设有截止机构；层析柱主体下方设有接收装置，层析柱主体的下部插入接收装置的上端中，该接收装置的上端的侧壁由真空连接管连接抽真空泵。

优选地，保温隔绝套的外部表面上设置有电能转换装置，所述截止机构为止流阀。

优选地，所述接收装置的底部设有隔层，隔层中设置有液氮。

优选地，所述层析柱主体、洗脱液存放器和洗涤液存放器分别通过连接支架结构连接在支撑框架上。

优选地，所述层析柱主体的上部内设有填料保护装置，其为三层螺旋结构，该螺旋结构为曲面形式。

优选地，所述电能转换装置中设置有电能转换电路，所述连接管上设置有阀门。

优选地，所述柱温管理装置内设置有电阻丝，由控制器控制电阻丝的温度，并设置有温度显示装置。

优选地，所述保温隔绝套的材质为纳基隔热软毡。

优选地，所述层析柱主体的主体结构为钢化玻璃，该层析柱使用的洗脱剂溶剂为乙酸乙酯和石油醚的混合剂。

3.有益效果

与现有技术相比，本实用新型的硫代咪唑啉酮类化合物的层析柱的有益效果在于：

本实用新型设备通过真空泵可以将接收装置与层析柱主体下部空间抽为负压，从而提高层析柱内的试剂流速，节省分离时间。

本实用新型设备采用上述结构设计，其具结构简单，操作方便的优点，且所用填料清洗后重复使用，提高了填料利用率，降低了层析分离成本。

本实用新型在使用过程中可用洗脱液洗脱柱内样品，同时也可将两段层析柱主体中的填料取出，单独洗脱，从而使得洗脱效率提高，节约洗脱剂用量，并提高样品的收率；同时可控制层析柱的温度，温度的可控性强，便于根据不同生物层析的需要调节温度，系统结构简单，制造成本低。

附图说明

图1是依照本实用新型优选实施例构成的一种硫代咪唑啉酮类化合物的层析柱的示意图。

图中：

1-层析柱主体；2-保温隔绝套；3-电能转换装置；4-柱温管理装置；5-支撑框架；6-盖结构；7-连接管；8-洗脱液存放器；9-洗涤液存放器；10-截止机构；11-真空连接管；12-接收装置；13-抽真空泵；14-隔层。

具体实施方式

在下文中，将参考附图对本实用新型的具体实施例进行详细地描述，依照这些详细的描述，所属领域技术人员能够清楚地理解本实用新型，并能够实施本实用新型。在不违背本实用新型原理的情况下，各个不同的实施例中的特征可以进行组合以获得新的实施方式，或者替代某些实施例中的某些特征，获得其它优选的实施实施方式。

如图1所示，一种硫代咪唑啉酮类化合物的层析柱，其具有层析柱主体1，其自上而下分为两段，所述两段之间通过套接锁定装置连接，多次使用后可将两段层析柱主体1中的填料取出，单独洗脱。层析柱主体1的上端装设有盖结构6，层析柱主体1的上方设置有洗脱液存放器8和洗涤液存放器9，所述洗脱液存放器8和洗涤液存放器9分别通过穿透盖结构6的连接管7与层析柱主体1连通；通过洗脱液存放器8内装设的洗脱液进行层析分离，分离结束后通过洗涤液存放器9内的清洗液对填料进行清洗，所用填料清洗后重复使用。所述层析柱主体1的外表面紧密包裹有柱温管理装置4，所述柱温管理装置4的外面紧密包裹有保温隔绝套2，层析柱主体1下部的口径缩小并设有截止机构10；层析柱主体1下方设有接收装置12，层析柱主体1的下部插入接收装置12的上端中，该接收装置12的上端的侧壁由真空连接管11连接抽真空泵13。

保温隔绝套2的外部表面上设置有电能转换装置3，所述截止机构10为止流阀。

所述接收装置12的底部设有隔层14，隔层中设置有液氮。在抽真空的过程中，装置内的产品会产生挥发，利用液氮可回收挥发的产品，减少了浪费。

所述层析柱主体1、洗脱液存放器8和洗涤液存放器9分别通过连接支架结构连接在支撑框架5上。

所述层析柱主体1的上部内设有填料保护装置，其为三层螺旋结构，该螺旋结构为曲面形式。这样的结构可减缓洗脱剂进入层析柱的流速，防止对柱内填料的过大冲击而造成对填料的破坏。

所述电能转换装置3中设置有电能转换电路，能将直流电转换为具有一定频率的交流电，以此对层析柱产生激励振荡，可实现快速紧实柱内的填料。层析柱主体1与连接支架结构的连接松紧程度满足该激励振荡。所述连接管7上设置有阀门。

所述柱温管理装置4内设置有电阻丝，由控制器控制电阻丝的温度，并设置有温度显示装置，这样的设置可保证在柱内的反应温度，进一步保证反应效果，使其达到最优化的结果。

所述保温隔绝套2的材质为纳基隔热软毡，进一步保证反应温度，防止温度变化对反应造成的影响。

所述层析柱主体1的主体结构为钢化玻璃，该层析柱使用的洗脱剂溶剂为乙酸乙酯和石油醚的混合剂。

硫代咪唑啉酮类化合物的合成以胺为起始原料制备异硫氰酸酯，然后与取代氨基酸反应得到含咪唑啉酮环的关键中间体，中间体与酰氯反应得到最终产物。原料异硫氰酸酯与起始原料苯胺都为液体，而且异硫氰酸酯性质比较活泼并且沸点较高，蒸馏法难于高收率的得到纯品，因此采用柱层析法对其进行了分离；最终选取乙酸乙酯和石油醚混合体系作为柱层析溶剂，硫代咪唑啉酮收率在79％以上；中间体与酰氯反应生成目标化合物，副产物较少，反应比较充分，理论上经过重结晶能够得到纯品；但是经过实验发现，酰氯十分活泼，在反应过程中不可避免的发生水解，造成反应体系中酸的存在，重结晶不容易除去。目标物的纯化采取了柱层析的手段，采用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂作为洗脱剂，提纯的目标产物收率在75％以上。

本实用新型设备通过真空泵可以将接收装置与层析柱主体下部空间抽为负压，从而提高层析柱内的试剂流速，节省分离时间。此外，采用上述结构设计，其具结构简单，操作方便的优点，且所用填料清洗后重复使用，提高了填料利用率，降低了层析分离成本。本实用新型在使用过程中可用洗脱液洗脱柱内样品，同时也可将两段层析柱主体中的填料取出，单独洗脱，从而使得洗脱效率提高，节约洗脱剂用量，并提高样品的收率；同时可控制层析柱的温度，温度的可控性强，便于根据不同生物层析的需要调节温度，系统结构简单，制造成本低。

尽管在上文中参考特定的实施例对本实用新型进行了描述，但是所属领域技术人员应当理解，在本实用新型公开的原理和范围内，可以针对本实用新型公开的配置和细节做出许多修改。本实用新型的保护范围由所附的权利要求来确定，并且权利要求意在涵盖权利要求中技术特征的等同物文字意义或范围所包含的全部修改。