一种沸石分子筛吸附剂制备方法及沸石分子筛吸附剂与流程

文档序号:14817017发布日期:2018-06-30 06:03阅读:265来源:国知局

本发明涉及一种沸石分子筛吸附剂,更具体涉及一种沸石分子筛吸附剂制备方法及沸石分子筛吸附剂。



背景技术:

沸石分子筛是结晶铝硅酸金属盐的水合物。沸石分子筛活化后,水分子被除去,余下的原子形成笼形结构。分子筛晶体中有许多一定大小的空穴,空穴之间有许多同直径的孔(也称“窗口”)相连。由于分子筛能将比其孔径小的分子吸附到空穴内部,而把比孔径大的分子排斥在其空穴外,起到筛分分子的作用。沸石分子筛具有优良的离子交换吸附性能等,广泛应用于化工等领域。

目前用于制备沸石分子筛的工艺方法为:将天然沸石分子筛、钛酸四丁酯、乙酸、硝酸和无水乙醇混合搅拌,并经过超声、再搅拌、陈化、干燥、煅烧得到载二氧化钛催化材料的沸石分子筛负。

但是,现有技术制备沸石分子筛工艺比较复杂,不利于沸石分子筛推广应用。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题在于提供了一种沸石分子筛吸附剂制备方法及沸石分子筛吸附剂,以简化沸石分子筛的制备工艺。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的:

本发明实施例提供了一种沸石分子筛吸附剂制备方法,所述方法包括:

(1)、称取原料,包括:称取70-110重量份的铝醇盐,50-90重量份的硅酸钠,15-25重量份的纳米二氧化钛,5-15重量份的硅烷化聚合物,3-8重量份的粘结剂,3-8重量份的润滑剂;

(2)、将称取的原料加入到反应釜中,再加入总质量为所述原料总质量120-170%的去离子水,在55-60摄氏度的条件下,以150-250r/min的转速搅拌8-12小时;

(3)、在温度为15-35摄氏度、压力为一个大气压、相对湿度为30-80%的条件下对搅拌后的原料进行陈腐处理;

(4)、利用挤出机将陈腐后的原料挤制成直径6~8mm、长度20-30mm的条状颗粒;

(5)、将挤制后得到的条状颗粒放入煅烧炉中,然后按照2-8℃/min的升温速率将煅烧炉升温至400-600摄氏度,并保温20-28小时进行煅烧,然后按照2-8℃/min的降温速率冷却至40℃以下,得到沸石分子筛吸附剂。

可选的,在本发明实施例的一种具体实施方式中,所述铝醇盐的纯度不小于96%。

可选的,在本发明实施例的一种具体实施方式中,所述纳米二氧化钛的颗粒直径为20-40nm,且纯度不小于91%。

可选的,在本发明实施例的一种具体实施方式中,所述粘结剂为粒径为15-30目的聚氧化乙烯粉末。

可选的,在本发明实施例的一种具体实施方式中,所述润滑剂为乳酸,纯度不小于80%。

可选的,在本发明实施例的一种具体实施方式中,所述去离子水的电导率为1-1.5微西门子/厘米。

可选的,在本发明实施例的一种具体实施方式中,所述在55-60摄氏度的条件下,以150-250r/min的转速搅拌8-12小时,包括:

按照0.5-1摄氏度/分钟的升温速率将反应釜升温至55-60摄氏度,保温8-12小时,再按照0.5-1摄氏度/分钟的将温速率将反应釜降温至40摄氏度以下,且从所述反应釜升温至所述反应釜降温至40摄氏度时,以150-250/min的转速搅拌所述反应釜内的原料。

可选的,在本发明实施例的一种具体实施方式中,所述煅烧炉为马弗炉。

本发明实施例还提供了一种根据上述任一项方法制备的沸石分子筛吸附剂。

本发明相比现有技术具有以下优点:

应用本发明实施例,经过搅拌、陈腐、挤制、煅烧后即可制备出沸石分子筛,相对于现有技术,简化了沸石分子筛的制备工艺,进而可以降低沸石分子筛的制造成本。

另外,实验表明,应用本发明实施例制备的沸石分子筛与应用现有技术制备的沸石分子筛的吸水率基本相同。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

为解决现有技术问题,本发明实施例提供了一种沸石分子筛吸附剂制备方法,所述方法包括:

(1)、称取原料,包括:称取70-110重量份的铝醇盐,50-90重量份的硅酸钠,15-25重量份的纳米二氧化钛,5-15重量份的硅烷化聚合物,3-8重量份的粘结剂,3-8重量份的润滑剂;

具体的,所述铝醇盐的纯度不小于96%;硅烷化聚合物可以为分子量为4-8万的硅烷化聚合物;所述纳米二氧化钛的颗粒直径为20-40nm,且纯度不小于91%。所述粘结剂为粒径为15-30目的、吉林省环球精细化工有限公司生产的分子量为80-120万的聚氧化乙烯。所述润滑剂为乳酸,纯度不小于80%。

发明人发现,当使用粒度均匀性更好的铝醇盐粉体、硅酸钠粉体、纳米二氧化钛粉体时,可以使沸石分子筛吸附剂在堵煅烧过程中收缩更加均匀,进而提高沸石分子筛吸附剂的均匀性。

(2)、将称取的原料加入到反应釜中,再加入总质量为所述原料总质量120-170%的去离子水,在55-60摄氏度的条件下,以150-250r/min的转速搅拌8-12小时;

具体的,所述去离子水的电导率为1-1.5微西门子/厘米。

在实际应用中,可以按照0.5-1摄氏度/分钟的升温速率将反应釜升温至55-60摄氏度,保温8-12小时,再按照0.5-1摄氏度/分钟的将温速率将反应釜降温至40摄氏度以下,且从所述反应釜升温至所述反应釜降温至40摄氏度时,以150-250/min的转速搅拌所述反应釜内的原料。

(3)、在温度为15-35摄氏度、压力为一个大气压、相对湿度为30-80%的条件下对搅拌后的原料进行陈腐处理;

(4)、利用挤出机将陈腐后的原料挤制成直径6~8mm、长度20-30mm的条状颗粒;

(5)、将挤制后得到的条状颗粒放入煅烧炉中,然后按照2-8℃/min的升温速率将煅烧炉升温至400-600摄氏度,并保温20-28小时进行煅烧,然后按照2-8℃/min的降温速率冷却至40℃以下,得到沸石分子筛吸附剂。

具体的,所述煅烧炉为马弗炉。

本发明实施例还提供了一种利用上述任一项所述方法制备的沸石分子筛吸附剂。

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,其中,实施例1-3是采用本发明提供的技术方案进行沸石分子筛吸附剂的制备;对比例1-3是采用现有技术提供的技术方案进行沸石分子筛吸附剂的制备,具体过程和工艺参数如下所示:

实施例1

(1)、称取原料,包括:称取70千克的、纯度为96%的铝醇盐,90千克的、纯度为96%的硅酸钠;15千克的、颗粒直径为20nm的、纯度为91%的纳米二氧化钛;5千克的、分子量为4万的硅烷化聚合物;8千克的吉林省环球精细化工有限公司生产的粒径15目的、分子量为80万的聚氧化乙烯;8千克的、纯度为80%乳酸;

(2)、将称取的原料加入到反应釜中,再加入总质量为所述原料总质量120%的、电导率为1微西门子/厘米的去离子水,以150r/min的转速搅拌,按照0.5摄氏度/分钟的升温速率将反应釜升温至55摄氏度保温8小时,再按照0.5摄氏度/分钟的将温速率将反应釜降温至40摄氏度以下。

(3)、在温度为15摄氏度、压力为一个大气压、相对湿度为30%的条件下对搅拌后的原料进行陈腐处理,以提高搅拌后的原料的可塑性;

(4)、利用挤出机将陈腐后的原料挤制成直径6mm、长度20mm的条状颗粒;

(5)、将挤制后得到的条状颗粒放入煅烧炉中,然后按照2℃/min的升温速率将马弗炉升温至400摄氏度,并保温20小时进行煅烧,然后按照2℃/min的降温速率冷却至40℃以下,得到沸石分子筛吸附剂。

实施例2

(1)、称取原料,包括:称取90千克的、纯度为97%的铝醇盐,70千克的、纯度为97%的硅酸钠;20千克的、颗粒直径为30nm的、纯度为93%的纳米二氧化钛;10千克的、分子量为6万的硅烷化聚合物;5千克的吉林省环球精细化工有限公司生产的粒径20目的、分子量为100万的聚氧化乙烯;5千克的、纯度为85%乳酸;

(2)、将称取的原料加入到反应釜中,再加入总质量为所述原料总质量150%的、电导率为1.2微西门子/厘米的去离子水,以200r/min的转速搅拌,按照0.7摄氏度/分钟的升温速率将反应釜升温至57摄氏度保温10小时,再按照0.7摄氏度/分钟的将温速率将反应釜降温至40摄氏度以下。

(3)、在温度为25摄氏度、压力为一个大气压、相对湿度为60%的条件下对搅拌后的原料进行陈腐处理,以提高搅拌后的原料的可塑性;

(4)、利用挤出机将陈腐后的原料挤制成直径7mm、长度25mm的条状颗粒;

(5)、将挤制后得到的条状颗粒放入煅烧炉中,然后按照5℃/min的升温速率将马弗炉升温至500摄氏度,并保温25小时进行煅烧,然后按照5℃/min的降温速率冷却至40℃以下,得到沸石分子筛吸附剂。

实施例3

(1)、称取原料,包括:称取110千克的、纯度为98%的铝醇盐,50千克的、纯度为98%的硅酸钠;25千克的、颗粒直径为40nm的、纯度为95%的纳米二氧化钛;15千克的、分子量为8万的硅烷化聚合物;3千克的吉林省环球精细化工有限公司生产的粒径30目的、分子量为120万的聚氧化乙烯;3千克的、纯度为90%乳酸;

(2)、将称取的原料加入到反应釜中,再加入总质量为所述原料总质量170%的、电导率为1.5微西门子/厘米的去离子水,以250r/min的转速搅拌,按照1摄氏度/分钟的升温速率将反应釜升温至60摄氏度保温12小时,再按照1摄氏度/分钟的将温速率将反应釜降温至40摄氏度以下。

(3)、在温度为35摄氏度、压力为一个大气压、相对湿度为80%的条件下对搅拌后的原料进行陈腐处理,以提高搅拌后的原料的可塑性;

(4)、利用挤出机将陈腐后的原料挤制成直径8mm、长度30mm的条状颗粒;

(5)、将挤制后得到的条状颗粒放入煅烧炉中,然后按照8℃/min的升温速率将马弗炉升温至600摄氏度,并保温28小时进行煅烧,然后按照8℃/min的降温速率冷却至40℃以下,得到沸石分子筛吸附剂。

对比例1

量取6毫升的钛酸四丁酯溶于24毫升的无水乙醇中,混合搅拌形成溶液。在磁力搅拌过程中,按二氧化钛与沸石分子筛质量比1:0.5的比例,将0.6819克沸石分子筛倒入混合溶液中,搅拌10分钟,再超声20分钟。待混合均匀后,再在相同磁力搅拌条件下搅拌,并逐滴加入2毫升乙酸和1毫升硝酸,搅拌10分钟,调pH值至3,之后溶液继续搅拌1小时,密闭陈化24小时,再放入90摄氏度的烘箱中干燥12小时,最后再将其放入箱式炉中在500摄氏度的温度下煅烧2小时,得到沸石分子筛吸附剂。

对比例2

量取6毫升的钛酸四丁酯溶于24毫升的无水乙醇中,混合搅拌形成溶液。在磁力搅拌过程中,按二氧化钛与沸石分子筛质量比1:1的比例,将1.3638克沸石分子筛倒入混合溶液中,搅拌10分钟,再超声20分钟。待混合均匀后,再在相同磁力搅拌条件下搅拌,并逐滴加入2毫升乙酸和1毫升硝酸,搅拌10分钟,调pH值至3,之后溶液继续搅拌1小时,密闭陈化24小时,再放入90摄氏度的烘箱中干燥12小时,最后再将其放入箱式炉中在500摄氏度的温度下煅烧2小时,得到沸石分子筛吸附剂。

对比例3

量取6毫升的钛酸四丁酯溶于24毫升的无水乙醇中,混合搅拌形成溶液。在磁力搅拌过程中,按二氧化钛与沸石分子筛质量比1:5的比例,将6.8188克沸石分子筛倒入混合溶液中,搅拌10分钟,再超声20分钟。待混合均匀后,再在相同磁力搅拌条件下搅拌,并逐滴加入2毫升乙酸和1毫升硝酸,搅拌10分钟,调pH值至3,之后溶液继续搅拌1小时,密闭陈化24小时,再放入90摄氏度的烘箱中干燥12小时,最后再将其放入箱式炉中在500摄氏度的温度下煅烧2小时,得到沸石分子筛吸附剂。

从实施例1-3和对比例1-3所制备的沸石分子筛吸附剂,分别按照GBT19766-2005规定的方法测量各个实施例的吸水率,结果如表1所示。表1为实施例1-3和对比例1-3所制备的沸石分子筛吸附剂的吸水率测量结果。

表1

从表1可以看出,本发明实施例1-3制备的沸石分子筛吸附剂的吸水率分别为90.2%、92.3%、94.9%。对比例1-3制备的沸石分子筛吸附剂的吸水率分别为89.1%、93.1%、95.2%。可见,本发明实施例制备的沸石分子筛吸附剂的吸水率与现有技术制备的沸石分子筛吸附剂的吸水率基本相同。

另外,本发明实施例制备沸石分子筛吸附剂的制备工艺相对于现有技术步骤更为简化,进而可以降低沸石分子筛的制造成本。本发明实施例在沸石分子筛中添加了纳米二氧化钛还可以起到催化氧化被吸附的有机物的作用。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1